HPLC法测定盐酸米多君的含量及其有关物质

目的 采用HPL 测定盐酸米多君片的含量及其有关物质 ，以控制产品质量。方法 以ODS为固定相，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH3.0)( 23∶77)，检测 波长为290nm，采用外标法。结果 盐酸米多君(ST1085-HC1)和杂质ST1059-HC1的线性范围分别为0.025～0.25mg·ml-1(r＝0.99999，n＝6)和4～40μg·ml-1(r＝ 0.99994，n＝6)，回收率分别为99.5%和101.7%。结论 本法结果准确， 简便且重现性好，能有效地控制质量。     

毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星片的含量

目的 建立毛细管电泳法(HPCE)测定盐酸洛荑沙星片的舍量.方法 以0.2mol/L NaH2PO4-H3PO4缓冲液(pH4.0)为背景电解质,50era×75iμm未涂层空心毛细管柱为分离通道,检测波长为282nm,运行电压25kV,压力进样(0.5psi×3s),柱温25℃,采用峰面积外标法定量.结果 在选定的电泳条件下,洛美沙星的浓度在50.00-500.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);低、中、高三种浓度(n=3)的平均回收率分别为99.94%、99.94%与96.25%;方法的检测限(S/N=3)为5.00mg/L;日内和日间峰迁移时间的RSD分别2.17%、1.13%,日内和日间峰面积的RSD分别为3.94%、1.97%.结论 本法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于洛美沙星的质量检控.     

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管区带电泳法测定注射用甲氨蝶呤的含量

目的　测定注射用甲氨蝶呤 (MTX)的含量。方法　采用毛细管区带电泳法 ,缓冲体系为 H3 BO3 -Na OH缓冲溶液 (p H=9.0 ) ;运行电压为 2 5 k V,检测波长 2 14 nm。结果　注射用甲氨蝶呤在 5 .6 2～180 .0 0 mg· L-1范围内线性关系良好 ,r =0 .9995 (n= 6 ) ,平均回收率 99.6 % ,RSD为 3.6 1% (n =5 )。结论　该法分离效率高 ,操作简便、快速、低耗。     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠     

毛细管区带电泳法测定杜仲药材中绿原酸的含量

目的:建立采用高效毛细管电泳测定杜仲中有效成分绿原酸(CA)含量的方法,比较不同产地杜仲中绿原酸含量。方法:采用毛细管区带电泳(CZE),以内标法测定:运行电解质为含80mmol·L-1硼砂缓冲液-100mmol·L-1氢氧化钠(20∶1,pH=9.32),工作电压30kV,柱温25℃,检测波长为340nm,内标物为盐酸小檗碱。结果:绿原酸在0.006～0.574mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为101.43%,RSD为1.44%。结论:该方法简便、准确,重复性好。     

毛细管区带电泳法测定岩陀中岩白菜素的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定岩陀药材中岩白菜素的含量。方法岩陀药材用甲醇超声提取,采用未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol·L-1硼砂溶液为缓冲液,运行电压15 kV,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,在9.990⁴99.5μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.013 9X+0.005 6,r=0.999 6,检测限为4.995μg·mL-1(S/N=3),定量限为9.990μg·mL-1(S/N=10),平均加样回收率为101.1%(RSD=1.9%,n=6),低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均<5%(n=3)。结论此方法可用于岩陀药材中岩白菜素的含量测定及质量控制,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

盐酸米多君片的处方筛选

以外观、溶出度、有关物质为指标,对盐酸米多君片的处方进行筛选.结果显示采用甘露醇、预胶化淀粉、羧甲淀粉钠为主要辅料,可消除配伍禁忌,且片剂稳定性好.     

毛细管区带电泳法测定地黄中梓醇的含量

目的:测定生地、熟地及不同炮制时间地黄中梓醇的含量,考察炮制时间对样醇含量的影响。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量。用未徐层石英玻璃毛细管(60 cm×75μm,有效长度45 cm),检测波长210 nm,重力进样(10cm×5s),运行电压14 kV,温度20℃,背景电解质为50 mmol·L~(-1)硼砂溶液。进样前以0.5 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和背景电解质各冲洗3min。结果:该法平均回收率生地为98.2％,熟地为99.5％;RSD分别为2.1％和2.4％(n=5)。结论:毛细管电泳法用于测定地黄中梓醇的含量方法简便快捷,灵敏度高,重复性好。实验证明,梓醇在生地的炮制过程中随时间的延长而降低。因此,梓醇在熟地黄中含量较少,以梓醇作为熟地黄的质量指标是不妥当的。     

毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量

目的:建立毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量。方法:采用熔融石英毛细管柱,37cm×75μm(有效长度30cm);运行缓冲液:30mmol·L~(-1)醋酸盐缓冲液(pH4.0);电压进样10kV×5s;工作电压20kV;柱温25℃;检测波长273nm。结果:盐酸倍他洛尔浓度在0.05～0.30mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为99.2%,RSD为0.63%。结论:本方法简便、准确、快速,重复性好,可用于盐酸倍他洛尔片的含量测定。     

用毛细管电泳法测定喘咳宁片中盐酸麻黄碱和巴比妥的含量

用毛细管区带电泳法同时测定喘咳宁片中的盐酸麻黄碱和巴比妥的含量 .以苯巴比妥为内标物 ,以 2 0mmol/L硼砂 2 0mmol/L磷酸二氢钠 (pH 7.0 )为运行缓冲液 ,分离电压为 9.0kV时 ,在 9min内完成分离 .盐酸麻黄碱和巴比妥分别在 0 .17～ 1.39mmol/L和 0 .5 4～ 4.16mmol/L范围内有良好线性关系 (r =0 .9987和r =0 .996 3) ,最低检测限分别为 2 .97μmol/L和3.2 6 μmol/L(S/N >3) ,回收率分别为 99.4%和 10 2 .2 % ,系统的精密度良好 ,RSD在 5 .0 %以内 .     

毛细管区带电泳法分离盐酸吡格列酮对映体

目的建立盐酸吡格列酮对映体的毛细管区带电泳的手性分离方法。方法通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择合适的手性分离条件。结果选定的分离条件为40mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH3．0,含6mmol·L^-1羟丙基-γ-环糊精）;检测波长为200mm;电压为18kV;温度为20℃,基线分离了盐酸吡格列酮对映体。结论本方法简便快速,可用于盐酸吡格列酮对映体的拆分。     

高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量

目的：用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量。考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为。方法：选择１００ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１胆酸钠、２５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１硼砂溶液（ｐＨ９．１）为运行缓冲液,以β－萘磺酸钠为内标,于２３１ｎｍ波长处测定。结果生关系良好,ｒ＝０．９９９０;重复性实验ＲＳＤ为１．０％（ｎ＝５）。结论：本法柱效高,结果准确。     

复方气喘合剂中四种组分的毛细管区带电泳安培检测法测定

采用毛细管区带电泳-安培检测法测定了气喘合剂中氨茶碱、那可汀、盐酸甲氧那明和盐酸麻黄碱的含量，Cu修饰的碳纤维电极对四组分均显示出高催化活性，且稳定性好。四组分的线性范围分别为1.3～28μg/ml（r=0．997）、0．6～17μg／ml（r=0．992）、0．4～13μg／ml（r=0．996）、0．5～10．3μg／ml（r=0．995）。平均回收率分别为99．3％（RSD2．1％）、99．3％（RSD2．3％）、101．4％（RSD1．9％）、98．7％（RSD3．1％）。     

卡托普利及其二硫化物的毛细管区带电泳分析

建立卡托普利片含量测定及其氧化产物二硫化物检测的高效毛细管电泳定量检测方法。采用区带电泳法,以水杨酸为内标,运动电压25kV,缓冲液为25mmol/L硼酸盐缓冲液（pH=8.5）,检测波长214nm。卡托普利与二硫化物线性范围分别为50～250ug/ml(r=0.994)和1.5～7.5ug/ml(r=0.9948)。平均回收率分别为99.8%和103.5%,RSD分别为0.8%和2.0%。     

重组人胰岛素及其相关物质的毛细管区带电泳分析法

目的：建立重组人胰岛素及其相关物质的毛细管区带电泳检测方法。方法：在Ｂｅｃｋｍａｎ ５０００型毛细管电泳仪上,采用熔凝石英毛细管柱,以０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１醋酸钠－０．８５ｍｏｌ．Ｌ＾－１２－环已胺基乙磺酸－１０％乙腈为电极缓冲液,２１４ｎｍ的检测波长,进行定量分析。结果：线性范围为０．５～５０Ｕ．ｍＬ＾－１（ｒ＝０．９９９５）,回收率（ｎ＝３）大于９７．０％,ＲＳＤ小于１．１％,主峰的迁移时间     

盐酸美普他酚的毛细管电泳手性分离

目的建立了一种盐酸美普他酚的毛细管电泳分离方法.方法采用开管式熔融石英毛细管柱,以β-环糊精为手性添加剂可使盐酸美普他酚对映体分离.对β-环糊精类型进行了选择,对缓冲液pH、三甲基-β-环糊精的浓度、有机添加剂等实验条件进行了优化.结果在所确定的条件下盐酸美普他酚对映体达到基线分离.结论所建立的方法方便、快速,可用于该类药物的手性研究.     

短毛细管区带电泳快速测定增效联磺片中三组分含量

目的:在短毛细管上应用毛细管区带电泳法快速测定增效联磺片中磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)及甲氧苄氨嘧啶(TMP)三组分的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管(35cm×50 μm,有效长度20 cm),以咖啡因为内标(IS),检测波长214 nm(0.01 AUFS),电压10 kV,重力进样(10 cm×5 s),温度15℃,运行缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(磷酸调pH6.0)。每次电泳运行前用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、水及缓冲溶液各冲洗毛细管3 min。结果:SMZ、SD、TMP的线性范围分别为0.0398-0.199,0.0399-0.200,0.0160-0.0800 mg·mL-1。平均回收率(n=9)分别为99.4％,99.0％,99.8％;RSD均小于1.5％。结论:该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高。