反相HPLC法测定碳酸酐酶的苯磺酰胺抑制剂的脂溶性

本文用反相高效液相色谱(RPLC)法对苯磺酰胺(B_2SA)的33个不同取代物的脂溶     

容量法测定尼美舒利含量

尼美舒利(nimesulide)是一种新型非甾体抗炎镇痛药。特别适于五官科和上呼吸道急性炎症的治疗。它属于磺酰苯胺类药物,化学结构为4-硝基-2苯氧甲磺酰苯胺,有弱酸性。可用容量法及高效液相法测定其含量。由于其在碱性条件下可和Na~ 定量化学反应,故选用容量法测定。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄

高效液相色谱法测定头孢氨苄浙江省药品检验所杭州３１０００４周明昊头孢氨苄为中国药典收载的半合成抗生素，其含量测定药典规定为碘量法，但该法繁琐费时且干扰因素较多．国外已有药典采用高效液相色谱法测定其含量［１，２］．本文采用的反相高效液相色谱法，以乙酰苯...     

蛇胆汁中牛磺胆酸含量测定方法的比较研究

目的：比较分析了３种测定蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸含量的方法,制定科学合理统一的质量标准。方法：用薄层层析－磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法对蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸进行测定,并将结果进行比较分析。结果：薄层层析－磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法的含量测定结果有一定差异,平均回收率分别为９７．４８％,９８．５１％和１００．３４％,ＲＳＤ分别为４．６％,４．３％和１．５％。结论：高效液     

卡络磺钠中卡巴克络含量测定方法改进

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）测定卡络磺钠中有关物质的方法。方法色谱柱为C18柱，流动相为0．12％磷酸二氢铵-乙醇（85：15，pH=3．0），检测波长为355nm。结果HPLC法可测定卡络磺钠中的有关物质。结论HPLC法简单、快速、可定量。     

反相高效液相色谱检测尼美舒利的血药浓度

反相高效液相色谱检测尼美舒利的血药浓度李俊，汤晓林，徐叔云（安徽医科大学临床药理研究所，合肥２３００３２）中文图书资料分类法分类号Ｒ９７１．１尼美舒利（ｎｉｍｅｓｕｌｉｄｅ，ｎｉｍｅ），化学名：Ｎ－［４－硝基２苯氧苯基］－甲磷酰胺，是一种新型非甾体抗...     

抗微生物避孕凝胶剂的制备及质量控制

目的:制备抗微生物避孕凝胶剂,并建立其质量控制方法。方法:以辛苯聚醇、聚甲酚磺醛为主药,羟丙甲纤维素等为基质制备凝胶。采用高效液相色谱法测定辛苯聚醇的含量,滴定法测定聚甲酚磺醛的含量。结果:所制制剂质地均匀、细腻、黏稠度适中,鉴别、检查项均符合相关规定。辛苯聚醇检测浓度的线性范围为250～1500mg·L-(1r=0.9996),平均回收率为100.84%(RSD=0.74%,n=9);聚甲酚磺醛平均标示量106.64%(n=3)。结论:该制剂制备工艺可行,质量稳定,质控方法简单、结果准确。     

高效液相色谱法测定苯甲醇注射液的含量

本文报导了用高效液相色谱法测定苯甲醇注射液中苯甲醇含量的方法。采用ＹＷＧ－Ｃ１８Ｈ３７柱，以甲醇－水（４８：５２）为流动相，烟酰胺为内标物，用紫外检测器。波长为２５４ｎｍ回收率为９９．７２％ＣＶ０．４１％。     

卡络磺钠葡萄糖注射液制剂处方及工艺的研究

目的：研究卡络磺钠葡萄糖注射液的制备工艺。方法：对抗氧剂和金属螫合剂用量、pH值、活性炭用量和灭菌条件进行了筛选。用高效液相色谱法测定卡络磺钠的含量和有关物质。结果加入0.1％甲硫氨酸和0.005％依地酸钙钠，调pH值在4．5～6．5，加入0．05％的活性炭，115℃热压灭菌30min。制剂质量符合药典有关注射剂的质量标准。结论：本品制备工艺可靠，适于工业化生产，质量可控。     

蛇胆汁中牛磺胆酸含量测定方法的比较研究

目的:比较分析3种测定蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸含量的方法,制定科学合理统一的质量标准。方法:采用薄层层析 磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法对蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸进行测定,并将结果进行比较分析。结果:薄层层析 磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法的含量测定结果有一定差异,平均回收率分别为97.4 8% ,98.51 %和100.34% ,RSD分别为4 .6% ,4.3%和1.5%。结论:高效液相色谱法灵敏、准确,可作为测定蛇胆汁中主成分牛磺胆酸含量的法定分析方法,建议制定统一的质量标准。     

超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析。方法色谱柱选择Acqiuty UPLC BEH C18,流动相则选择10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇,采集质谱数据则利用电喷雾电离源负离子模式来完成。结果通过分析得到磺苄西林、磺苄西林杂质的色谱图和液相色谱图相对应的质谱图,总结分析谱图,对磺苄西林样品中的未知杂质结构进行推测,分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析,具有较高的专属性和灵敏性,而且快速,对生产磺苄西林钠和控制其质量具有非常重要的作用。     

反相高效液相色谱法测定利肝隆片中靛玉红含量

目的用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定利肝隆片的靛玉红含量。方法采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇一水（85：15），流速为1．00mL／min，检测波长289nm。结果靛玉红的进样量在0．0204—0．204雌范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9996），平均加样回收率为101．2％，RSD为1．89％。结论HPLC法简便易行、准确可靠，可用于利肝隆片的质量控制。     

手性拆分柱法用于佐匹克隆对映体的拆分

目的:建立佐匹克隆对映体的反相高效液相色谱拆分方法。方法:使用Ch iralcel OD手性柱分离佐匹克隆对映体,考查了不同流动相组分、流动相中乙腈含量、pH值、柱温和流速对手性拆分结果的影响,优化了佐匹克隆手性拆分的液相色谱条件。结果:找到了反相高效液相色谱拆分佐匹克隆对映体的最佳色谱条件。结论:本法可用于测定合成右旋佐匹克隆过程中对映体过量(ee)和右旋佐匹克隆中手性杂质的含量[1]。     

高压液相色谱法同时快速测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

本文报导了采用高效液相色谱法同时剂定苯巴比妥、苯妥英，卡马西平三种药物的血药浓度的方法，本方法具有快速、简捷、干扰能力强等特点。三种药品的保留时间分别为：苯巴出妥2．16min、苯妥英3.56min、卡马西平4.08min；回收率94～109％，日间差异(CV％)0．85～2．93％，日内差异(CV％)0．63～3．14％。     

高效液相色谱法测定氨咖磺敏胶囊中对乙酰氨基酚含量

目的建立氨咖磺敏胶囊中对乙酰氨基酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5wm），流动相为甲醇-水（73：27），检测波长为264nm。结果对乙酰氨基酚质量浓度在25—150μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．1％，RSD=1，26％（n=5）。结论该方法简便、快速、准确，可作为氨咖磺敏胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量

目的：建立苯、甲苯、苯乙烯在萜烯树脂中残留量的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：ZORBAX SB-C18柱（5μm，4．6mm×250mm，Agilent）；流动相：甲醇-水（60：40）；流速：1mL·min^-1；检测波长：261nm；柱温：30℃；进样量：10μL；结果：在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系。苯：（10．015～50．075ng，Y=1043．3X-58．3），甲苯：（20．042～501．5ng，Y=1995．8X＋1322．3），苯乙烯：（2．0234～505．85ng，Y=42059.9X-16659．6）；回收率：苯为98．18％，RSD=1．80％，n=6；甲苯为99．12％，RSD=0．77％，n=6；苯乙烯为99．28％，RSD=0．75％，n=6；最低检测限：苯为2×10^-1ppm；甲苯为1×10^-1ppm；苯乙烯为2×10^-2ppm。结论：该法操作简便、准确、灵敏，重现性好，可用于萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯的残留量检测。     

反相高效液相色谱法测定阿苯达唑片中阿苯达唑含量

目的建立阿苯达唑片中阿苯达唑的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以十八烷基键合硅胶柱为色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾6．8g加水至l000mL，用磷酸调节pH值至3．4）-乙腈（60：40），检测波长为295nm。结果理论塔板数按阿苯达唑峰计算大于4000，阿苯达唑进样量在0．012～0．69μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．66％，RSD为0．18％。结论该方法准确可靠，重现性好，可用于阿苯达唑片的质量控制。     

高效液相色谱法测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量

目的建立测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，岛津Shim-pack C18（250mm×4.6mm，5μm），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，乙腈-0．1％磷酸溶液（24：76）为流动相，检测波长为210nm，流速为1mL／min。结果牛磺胆酸钠进样量线性范围是0．803-4．016μg，r=0．9995，平均回收率为99.08％，RSD=1.9％。结论HPLC法简便、专属性好、准确、重现性好．可用于蛇胆陈皮散的质量控制。     

盐酸决奈达隆的合成

对硝基苯酚经氯甲基化、与三苯膦成鏻鎓盐、酯化、Wittig反应、付一克反应及脱甲基得到2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃,再与N-(3-氯丙基)二正丁胺经醚化、催化氢化、甲磺酰化得到决奈达隆,最后与盐酸成盐制得盐酸决奈达隆,总收率约28%.     

汉黄芩素在FVB小鼠体内的磺酸化代谢特征研究

目的探讨汉黄芩素Ⅱ相代谢中主要的磺酸化代谢反应特征。方法采用FVB小鼠肠灌流模型及FVB小鼠肝脏S9体外反应体系,通过采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定汉黄芩素及其代谢产物,研究汉黄芩素主要的Ⅱ相代谢反应之一磺酸化代谢反应的特征。结果汉黄芩素在FVB小鼠小肠均发生葡萄糖醛酸化与磺酸化代谢反应,其中磺酸化代谢产物的排出速率为[(3.46±0.16)nmol/30 min/10 cm]。而汉黄芩素在结肠中只检测出磺酸化代谢产物,其排出速率为[(1.40±0.24)nmol/30 min/10 cm]。体外试验显示,汉黄芩素的磺酸化代谢符合双相酶代动力学特征,由两种磺酸化转移酶(Sult)亚型介导。结论汉黄芩素的磺酸化代谢反应是汉黄芩素肠道代谢的重要组成部分,其在肝脏的磺酸化代谢由两种Sult酶催化完成。