藿香正气丸的质量标准研究

目的建立藿香正气丸的薄层鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法定性鉴别藿香正气丸中的广藿香、厚朴、陈皮、白芷、甘草及白术;采用HPLC法测定制剂中橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚的含量。结果藿香正气丸中广藿香、厚朴、陈皮、白芷、甘草及白术的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简便。制剂中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0.95～9.46,0.32～3.16和0.89～8.90μg,水丸平均加样回收率分别为100.63%,101.41%和100.17%,RSD值分别为0.94%,1.23%和0.45%;浓缩丸平均加样回收率分别为100.87%,101.30%和100.40%,RSD值分别为1.28%,1.14%和1.22%;2个指标测定的精密度、重复性、稳定性和准确度RSD值均低于3.00%。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚提取及含量测定

目的：快速提取及测定加味藿香正气丸中厚朴酚及和厚朴酚。方法：用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取加味藿香正气丸中厚朴酚及和厚朴酚；以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量，Diamonsil（TM）C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸（79：21：0．25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为294nm，柱温为23℃。结果：和厚朴酚的平均回收率为100．34％，RSD为1．27％；厚朴酚的平均回收率为99．14％，RSD为1．53％。结论：本方法简便、准确、专属性强，能有效地控制加味藿香正气丸的质量。     

藿香正气方超临界萃取物质谱及薄层色谱分析

目的考察SFE-CO2萃取法提取藿香正气方挥发性成分的可行性。方法用TLC和GC-MS检测。结果在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点,在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。GC-MS能检测出厚朴酚、和厚朴酚,广藿香醇、广藿香酮成分。结论SFE-CO2萃取法提取藿香正气方中挥发性成分是可行的。     

藿香正气方超临界萃取物质谱及薄层色谱分析

目的考察SFE-CO2萃取法提取藿香正气方挥发性成分的可行性.方法用TLC和GC-MS检测.结果在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点,在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点.GC-MS能检测出厚朴酚、和厚朴酚,广藿香醇、广藿香酮成分.结论 SFE-CO2萃取法提取藿香正气方中挥发性成分是可行的.     

藿香正气水的薄层鉴别

<正> 采用薄层色谱的方法,对藿香正气水中的厚朴、广藿香进行了鉴别,层析结果表明:市售六个厂家的十二个批次的藿香正气水中仅有三个厂家的产品检出厚朴与广藿香油,二家检出厚朴,一家厚朴与广藿香油均未检出。 一、实验材料 1.试剂 石油醚(30—60℃)、醋酸乙酯、甲酸均为分析纯,以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板。 2、厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia Officinalis     

高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱（HPLC）分析方法.方法 采用 Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃.结果 厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.113 0～1.130 0 μg[相关系数（r）=0.999 99,n=6]和0.061 5～0.615 0 μg（r=0.999 98,n=6）;平均回收率分别为98.4%[相对标准偏差（RSD）=0.98%,n=9]和98.8%（RSD=0.54%,n=9）.结论 HPLC法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便、准确、重现性好,可作为该药品质量控制的方法.     

HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:采用Thermo 1254133T色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm.结果厚朴酚平均回收率为99.81%,RSD=0.3%(n=5);和厚朴酚平均回收率为100.14%,RSD=0.8%(n=5).结论方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定.     

不同厂家藿香正气水质量比较研究及分析

目的:比较目前市场上流通的5个厂家藿香正气水的质量状况。方法:对5个厂家5批次药品进行装量差异和乙醇含量等常规检查,采用改进的高效液相色谱(HPLC)法测定药品中厚朴酚与和厚朴酚的含量,色谱柱为SHIMADZU HPLC-20AT ODSC18(150mm×4.6mm)柱,流动相为乙腈∶水=60∶40(2%冰乙酸),检测波长294nm。结果:改进HPLC方法测得和厚朴酚(r=0.9998)与厚朴酚(r=0.9999)在1～100mg·L-1范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为99.02%,RSD=1.78%;和厚朴酚的平均回收率为99.15%,RSD=0.97%。不同厂家生产的藿香正气水装量差异、乙醇含量、厚朴酚与和厚朴酚总量均符合2005年版《中国药典》中相关规定,但厚朴酚与和厚朴酚的含量差异较大。结论:建议进一步研究生产工艺,稳定原料药,并制定出科学、统一的质量标准。     

藿香正气胶囊质量标准研究

目的研究藿香正气胶囊质量控制标准。方法采用TLC法对制剂中厚朴、广藿香、白芷等进行定性鉴别;采用HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量．结果在TLC图谱中可检出厚朴、广藿香、白芷的特征斑点．厚朴酚在0．123244．9269pg范围内线性关系良好．Y=1383．4X 21．856(r=1．0000)．平均回收率97．76％．RSD=2．18％(n=9);和厚朴酚在0．02988～2．9880μg范围内线性关系良好．Y=1561．7X 0．3494(r=1．0000)．平均回收率98．47％．RSD=4．39％(n=9)。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚的GC含量测定方法.方法色谱柱Rtx-5柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);以正十八烷为内标;柱温采用程序升温起始150 ℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持35 min;进样口温度300℃;检测器(FID)温度300℃;载气为氮气,流速为1.0 ml·min-1;进样量1μl,分流比为201.结果百秋李醇在0.082～0.82 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD1.5%,n=6);厚朴酚在0.504～5.04 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.2%(RSD=1.4%,n=6);和厚朴酚在0.254～2.54 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.4%,n=6)结论该方法简单、准确,可作为加味藿香正气丸的质量控制.     

中满分消丸质量标准研究

目的建立中满分消丸的质量标准。方法对厚朴、姜黄、白术、黄连进行薄层色谱（TLC）鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩苷含量，色谱柱为瑞士Spherigel ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，柱温为40℃，流速为1.0mL／min。结果在TLC中能够检出厚朴、姜黄、白术、黄连，阴性对照无干扰；黄芩苷进样量在0．03851～0．77024μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98，74％，RSD=1．57％。结论定性、定量方法简便、可靠、重现性好，可用于中满分消丸的质量控制。     

正气片质量标准研究

目的：建立正气片的质量标准。方法：采用TLC法鉴别正气片中的木香、甘草和厚朴,并用HPLC法对橙皮苷进行定量分析。结果：TLC法可以鉴别出木香、甘草和厚朴。HPLC检测橙皮苷的线性范围为0.05～0.75μg,线性方程为Y=1190.2X＋0.7771,r=0.9999。该方法回收率为（99.81±2.15）%（n=9）,精密度、重复性和稳定性良好。结论：本研究建立的方法专属性强,重现性好,准确、可靠,可有效控制正气片的质量。     

舒肝调气丸质量标准研究

目的：建立舒肝调气丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中香附、木香、厚朴及厚朴花、牡丹皮、延胡索行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（19∶81）为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为283 nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定中橙皮苷进样量在0.099 84~2.496μg范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.41%,RSD为1.25%（n=6）。结论：建立的方法操作简便、专属性和重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

广藿香的两个化学型及产地与采收期对其挥发油成分的影响

目的 比较不同产地、不同采收期的广藿香挥发油主要成分的含量,为广藿香物种和道地性与品质评价提供可靠依据。方法 GC/MS联用技术。结果 吴川、遂溪、雷州和万宁产广藿香含油率较广州和高要产高4～6倍。牌香类的挥发油中均含有较多量的广藿香酮;琼香类的挥发油中不含或含较少量的广藿香酮,但含较多量的广藿香醇。不同采收期的广藿香挥发油从7月至11月呈增加趋势。结论 根据挥发油成分的不同,将不同产地的广藿香分为2个化学型,即广藿香酮型(牌香类)和广藿香醇型(琼香类),此与基因分析结果(matK和18S rRNA序列)相一致。     

中药厚朴气相色谱指纹图谱的建立

目的建立厚朴药材指纹图谱分析方法，为厚朴的鉴定提供依据。方法采用水蒸汽蒸馏法提取不同来源厚朴药材的挥发油成分，用毛细管气相色谱进行分析，并用聚类法分析比较。结果10个不同来源的厚朴样品被分为两类；9个厚朴样品的相似度均在0.9～1.0之间，1个样品的相似度＜0.9。结论该方法灵敏度高，重现性好，聚类分析法使谱图分析更为快速、准确，适用于厚朴的真伪鉴定及质量控制。     

正交试验优选超临界CO_2流体法萃取藿香正气方中挥发油的工艺

目的:优选超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)法萃取藿香正气方中挥发油的工艺条件。方法:以萃取压力、萃取温度、解析釜I压力、解析釜I温度为考察因素,以挥发油萃取率为评价指标,采用L9(34)正交试验表进行工艺优选。结果:最佳工艺为萃取压力25MPa、萃取温度30℃、解析釜I压力9MPa、解析釜I温度45℃;此时挥发油的萃取率最高,为2.057%。结论:应用SFE-CO2法萃取藿香正气方中挥发油,萃取率高,稳定性强,操作纯净、安全且能保持生物活性,是具有相当发展潜力的提取分离方法。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。     

小儿磨积片的质量控制研究

目的建立小儿磨积片的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中甘草、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行定量测定。色谱柱为美国Dikma公司C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液（45∶55）为流动相,体积流量1mL/min,检测波长283nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中橙皮苷进样量在0.044～0.264μg与峰面积线性关系良好（r=0.9997）;平均回收率为98.90%,RSD为1.49%（n=6）。结论建立的方法操作简单,专属性和重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定厚朴饮片含量的质量比较

对外观差异较大、炮制品、不同产地等厚朴饮片进行含量测定和分析比较,为医院临床用药、药厂生产投料提供参考依据。按《中国约典》2005年版一部厚朴项下,用高效液相色谱法进行含量测定。厚朴饮片含量与外观性状、产地、炮制方法均有一定关系。