油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定

目的:建立油菜花粉中槲皮素与山柰素总含量的HPLC法的测定方法.方法:以HPLC法定量分析山柰素、槲皮素总含量.色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,以峰面积外标法定量.结果:山柰素与槲皮素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在进样量(0.029～0.73μg)、山柰素在进样量(0.053～1.315μg)的范围内,线性关系良好,回归方程分别为:槲皮素线性方程y=3 727.7X-6.0,相关系数r=0.999 9;山柰素线性方程Y=3 932.6X 3.5,相关系数r=0.999 9.槲皮素平均回收率为99.6%,RSD=1.6%,山柰素平均回收率为99.6%,RSD=2.0%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的定量分析方法.     

炮制前后刺蒺藜果实中槲皮素和山柰素含量的比较

目的：验证传统清炒法对刺蒺藜果实中槲皮素和山柰素的影响。方法：采用KromasiL-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇∶0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱（甲醇37%～50%,0～40min）,流速1．0ml·min-1,检测波长：360nm,柱温：35℃,进样量：15μl。结果：生蒺藜中槲皮素含量为0.259mg/g,山柰素含量为0.036mg/g;制蒺藜中槲皮素含量为0.211mg/g,山柰素含量为0.025mg/g。结论：炮制前后刺蒺藜中槲皮素和山柰素含量无显著差异,即炮制对蒺藜强壮和抗衰老作用的槲皮素和山柰素含量无影响。     

高效液相色谱法测定花红片槲皮素与山柰素含量

目的建立测定花红片中槲皮素和山柰素含量的高效液相色谱法。方法伊利特 C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈 甲醇 0.2%磷酸（体积比10：45：60）,流速为1 mL·min 1,检测波长为370 nm。结果槲皮素在4.20～25.20 μg （r＝0.999 9）,山柰素在0.97～11.64 μg（r＝0.999 7） 的范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率分别为99.87%,97.22%,RSD分别为1.40%（n＝3）,1.62%（n＝3）。结论该方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制。     

青钱柳中原生苷元槲皮素和山柰素的含量测定

摘要：目的:建立青钱柳中原生苷元槲皮素和山柰素含量测定的方法。方法:样品采用乙醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（28∶72）为流动相,流速1.0 ml·min-1,进样量10μl,检测波长365nm。结果:槲皮素在0.015～0.445μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为95.3%,RSD为1.31%（n=6）;山柰素在0.019～0.482μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.8%,RSD为1.29%（n=6）。对收集的11批次青钱柳样品进行了测定,结果槲皮素、山柰素含量范围分别为0.025%～0.038%,0.034%～0.047%。结论:该方法准确可靠,可作为青钱柳中槲皮素、山柰素的定量分析方法。     

HPLC法测定复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量

目的建立复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml·min-1。结果槲皮素线性范围为0.002 7～0.107 5μg,平均回收率=101.13%,RSD=2.40%;山柰素线性范围为0.012 3～0.491 2μg,平均回收率=98.66%,RSD=1.22%。结论该法准确、简便、快捷,可以同时测定复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量。     

HPLC法测定芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的:建立芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量测定方法。方法:采用Waters Xbridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为360 nm;柱温:25℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为63.4～634.0μg（r=0.999 9）,70.8～708.0μg（r=0.999 8）,45.8～458.0μg（r=0.999 8）;加样回收率分别为98.45%、98.79%与99.16%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于芙蓉抗流感胶囊的质量控制。     

HPLC法测定木贼中槲皮素和山柰素的含量

目的建立高效液相色谱法测定木贼中槲皮素和山柰素的含量.方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40);检测波长:360 nm,柱温:30℃.结果槲皮素和山柰素的回收率分别为100.2%、100.1%;线性范围分别为0.025 8～0.774μg、0.316～3.16μg.结论该法结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制.     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

五灵脂的质量标准研究

目的建立五灵脂的3种药用成分薄层色谱鉴别(TLC)和含量测定方法。方法采用TLC法定性鉴别五灵脂中的槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮;采用HPLC法测定五灵脂中槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮的含量。结果五灵脂中槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮的TLC图斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简便。药材中槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮的线性范围分别为0.11～1.08 (r_1=0.999 8),0.38～4.78(r_2=0.999 6)和0.45～4.46μg(r_3=0.999 8),平均加样回收率分别为99.01%,99.13%和98.73%,RSD值分别为0.65%,0.34%和0.48%;3个指标测定的精密度、重复性、稳定性和准确度实验RSD值均低于2.00%。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该药材的质量控制标准。     

超高效液相色谱法测定垂盆草颗粒中3种黄酮成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素的含量.方法 色谱柱Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2 μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸(50∶50),柱温为30℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为360 nm,进样量1μL.结果 槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50～1 000 μg,20～400 μg,20 ～400 μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％,平均加样回收率(n=9)分别为99.35％,99.38％,98.91％,RSD分别为1.04％、0.98％、1.01％.结论 该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法.     

高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素与山柰素含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素与山柰素的含量测定方法。方法采用AgilentExtend—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．4％磷酸溶液（47：53）为流动相,检测波长为360nm,流速1．0mL／min,柱温为25℃。结果槲皮素与山柰素质量浓度分别在0．90。9．04μg／mL和1．96—19．62μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r分别为0．9992和0．9993）,平均回收率分别为97．33％和95．69％,RSD分别为1．04％和0．87％（n=9）。结论该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于肾石通颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素和山柰素含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定野马追中槲皮素和山柰素的含量。方法药材经提取水解后,采用HPLC法测定。色谱柱为Kromasil—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．4％磷酸（60：40）,检测波长370nm,流速0．6mL／min,柱温30℃。结果槲皮素质量浓度在6—36μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．1％,RSD=1．05％（n=6）,山柰素质量浓度在4．8～28．8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为97．5％,RSD=1．28％（n=6）。结论该方法快速、简便、重现性好,为野马追及其制剂提供了一种简便准确的含量测定方法。     

白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析

目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AlltimaC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350nm。结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.0062～0.2440μg(r=0.9998)、0.0078～0.3106μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

大鼠体内槲皮素的血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中槲皮素浓度的高效液相色谱法,并应用于药代动力学研究。方法10只大鼠(雌雄各半)灌胃给予槲皮素50 mg/kg。采用高效液相色谱法测定槲皮素的血药浓度,以山柰酚为内标,流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L NH4AC+0.3 mmol/LEDTA-Na2)-乙酸=(60∶40∶1,V/V),色谱柱为迪马ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定波长为370 nm,进样量为20μL,流速为1 mL/min,柱温为35℃。结果槲皮素血药浓度线性范围是0.01～50μg/mL(r=0.999 9),定量下限为0.01μg/mL。低、中、高(0.05,5,25μg/mL)3个质量浓度的回收率为97.2%～103.4%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。大鼠灌胃给予槲皮素50 mg/kg后的最大血药浓度为(2.033±0.41)μg/mL,达峰时间为0.5 h,t1/2ke为(4.17±0.64)h,0-∞药时曲线下面积为(6.77±0.80)μg/(h.mL)。结论方法专属性高,准确、灵敏,可为今后槲皮素的药代动力学研究提供方法学依据。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法测定市售蒺藜饮片中3种黄酮苷元的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定蒺藜饮片中槲皮素、山柰素和异鼠李素含量的方法。方法用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液(47∶53)为流动相,检测波长368 nm,流速1.0mL·min-1,柱温25℃。结果槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在0.58²9.0、0.29229.0、0.292¹4.6、0.24814.6、0.248¹2.4μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r>0.999 7),平均回收率分别为100.91%、99.44%、99.20%,RSD分别为1.91%、1.85%、1.73%。结论该方法简便、快速、准确度高,可为蒺藜饮片的质量控制和炮制研究提供参考依据。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

天胡荽药材质量标准研究

目的：建立天胡荽的质量控制标准，考察不同产地来源的药材质量。方法：以黄酮苷元槲皮素和山柰素为指标成分，采用薄层色谱法对天胡荽药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法，以Shim-pack VP—ODS（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相，检测波长为370nm进行定量测定。结果：薄层色谱斑点清晰，专属性强；槲皮素和山奈素的进样量分别在0．1290—1．613，0．1287—1．609μg范围内呈良好的线性关系，相关系数均为0．9997。加样回收率槲皮素为101．17％，RSD为1．61％；山奈素为98．64％，RSD为1．56％。结论：该方法能准确可靠地进行定性、定量检测，可有效控制天胡荽的质量。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。