HPLC法测定复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量

目的建立复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0．04％辛烷磺酸钠溶液（41：59），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为225nm。结果吴茱萸碱进样量在0．068-0．340μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999；吴莱萸次碱进样量在0．06—0．30μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0，9997。平均回收率分别为100.49％、98．95％；RSD分别为1．27％，1．01％。结论本方法简便快速，分离度好，结果准确可靠。     

离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立一种能同时溺4定吴茱萸中辛弗林、吴莱萸碱和吴秉萸次碱含量的离子对色谱方法。方法采用甲醇超声提取方法制备样品。以乙腈一含O．03％十二烷基磺酸钠（SDS）的2％醋酸为流动相,检测波长为260nm。结果辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101．4％、97．6％和98．5％。RSD分别为3．1％、1．6％和1．3％（n=6）。结论本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

用高效液相色谱测定胃舒中吴茱萸胺和吴茱萸次碱

目的：测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。使用C18柱，流动相为甲醇一水一磷酸(65：34，9：0.1)，检测波长为225nm。结果：本方法吴茱萸胺和吴茱萸次碱的线性关系良好，它们的平均回收率分别为99.4％和99．0％，RSD分别为2.1％和1．2％。结论：该方法精密度高，分离良好，可用于胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的质量控制。     

HPLC同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱,0～30 min,甲醇-水(32∶68),30 min以后,甲醇-水(63∶37);流速:0.8 ml/min;检测波长:225 nm;柱温:32℃.结果:吴茱萸碱的回归方程:Y=4252.1X+16.231,R2=1,线性范围0.20～4.0 μg;吴茱萸次碱回归方程:Y=988.18X-18.269,R2=1,线性范围0.20～4.0 μg;吴茱萸内酯回归方程:Y=131.09X-9.113,R2=0.9992,线性范围0.363～7.26μg.吴茱萸碱平均回收率为97.8%,RSD1.11%;吴茱萸次碱平均回收率为97.3%,RSD1.17%;吴茱萸碱平均回收率为97.8%,RSD2.10%.结论:该方法稳定,重现性好,操作简单.     

吴茱萸多组分含量测定方法的研究

目的：优化吴茱萸药材HPLC含量测定方法。方法：流动相[乙腈-四氢呋喃（25：15）]-0．05％磷酸水溶液（30：70）,流速1min·ml-1,检测波长220nm。结果：昊茱萸内酯,吴茱萸碱,吴茱萸次碱和其它峰分离度良好,吴莱萸内酯回归方程：y=3E-0r7x＋0．007,线性范围：O．1426mg·L-1-10．8556mg·L-1;吴茱萸碱回归方程：y=1E-08x＋0．0008,线性范围：0．0312mg·L-1-10．1872mg·L-1;昊茱萸次碱回归方程：Y=2E-08x＋0．9992;线性范围：0．0192mg·L-1-0．1152mg·L-1。吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均回收率为98．78％、99．58％、99．88％,RDS％分别为1．48％、1．62％、1．24％。结论：该方法稳定,可靠,重现性好。     

吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸总碱的小鼠急性毒性

目的观察吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸总碱的急性毒性,为吴茱萸碱类的深入研究提供实验依据。方法昆明种小鼠,清洁级,雌雄兼用,随机分为4组:空白对照、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸总碱组。各给药组分别单次灌胃给药2 g/kg,无小鼠死亡。然后进行单次灌胃最大给药量(5g/kg)实验,连续观察14 d。观察小鼠一般指标及体重变化;分别在给药后2 h、8 h、1 d、7 d和14 d测定血清谷氨酸转氨酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、肌酐(Crea)和尿素(Urea)的浓度;同时进行心、肝、脾、肺、肾和脑组织病理学观察,并计算脏器指数。结果在观察的14 d内无小鼠死亡。与空白对照组比较,吴茱萸3种生物碱给药小鼠的皮毛、行为活动、呼吸、精神状态、饮食等均未见明显异常改变。测定药后2 h、8 h、24 h、7 d和14 d ALT、AST、Crea、Urea及主要脏器指数,与对照组没有明显差异。肉眼及组织病理学观察没有异常发现。吴茱萸碱组于给药后7 d和14 d时,体重较对照组呈下降趋势,但无统计学意义。结论小鼠分别单次灌胃吴茱萸碱、吴茱萸次碱或吴茱萸总碱最大给药量5g/kg,连续观察14 d,未见明显毒性。     

四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

四神丸由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣组成，具有温肾暖脾、涩肠止泻的功效。用于命门火衰、脾肾虚寒、五更泄泻或便溏腹痛、腰酸肢冷等病症。吴茱萸是其主要组成部分，具有温胃止吐、温脾止泻、镇痛、升高体温、轻度影响呼吸与血压的作用。吴茱萸的主要成分为挥发油和生物碱，生物碱包括吴茱萸碱(evodiamine)和吴茱萸次碱(rutaecarpine)等。本实验在参考文献的基础上，利用甲醇提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱，用HPLC法检测，建立了四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分析方法。该方法稳定性高、重现性好、操作简单，是四神丸质量监控较理想的方法。     

吴茱萸当归药对不同配伍比例对吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响

目的:考察吴茱萸当归药对中主要成分随吴茱萸当归配比变化的溶出规律。方法:采用高效液相色谱法测定吴茱萸当归药对不同配伍比例对吴茱萸中活性成分吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响。色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(45∶55);检测波长:225nm;流速:1.0mL·min-1。结果:在所观察的吴茱萸与当归的9个配伍比例中,随着当归比例的降低,吴茱萸碱和吴茱萸次碱溶出率逐渐增高,以6∶4配伍组含量较高,且其后含量增加趋于平稳,与《金匮要略》温经汤配伍比例相符合。结论:以现代研究方法证实吴茱萸当归药对的最佳配伍比例与《金匮要略》温经汤中的两药配伍比例相符合。     

微波提取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的工艺研究

目的 考察微波提取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的影响因素,设计微波提取的最佳工艺。方法设计正交实验,安排辐射温度、辐射时间、乙醇浓度、溶媒倍数4个因素考察,以HPLC法检测。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取工艺为提取温度60℃、提取时间8min、乙醇浓度65％和料液比1：20。结论用本实验方法提取,效率高、时间短,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的好方法。     

中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC法测定

中药吴茱萸(ＦｒｕｃｔｕｓＥｖｏｄｉａｅ)为芸香料植物吴茱萸Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ(Ｊｕｓｓ.)Ｂｅｎｔｈ、石虎Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ(Ｊｕｓｓ.)Ｂｅｎｔｈ.ｖａｒ.ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ(Ｄｏｄｅ)Ｈｕａｎｇ或疏毛吴茱萸Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ(Ｊｕｓｓ.)Ｂｅｎｔｈ.ｖａｒ.ｂｏｄｉｎｉｅｒｉ(Ｄｏｄｅ)Ｈｕａｎｇ的干燥近成熟果实。具散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻等功效,用于多种中药制剂中,尤以吴茱萸为主药的吴茱萸汤,临床用于治疗慢性胃炎、消化性溃疡,疗效显著。吴茱萸碱及吴茱萸次碱是吴…     

吴茱萸果实中吴茱萸碱和吴茱萸次碱对离体豚鼠右心房的正性肌力和正性变时作用

作者曾报道吴茱萸碱对支气管的收缩作用可能与 vanilloid 受体的活性有关,其辣椒素样作用与辣椒素作用的强度相当。还有报道称吴茱萸碱对离体豚鼠左心房具有正性肌力和正性变时作用,但机理不清楚,且吴茱萸次碱的强心作用未见报道。因此作者研究了吴茱萸碱和吴茱萸次碱的强心作用及其与vanilloid 受体的关系。离体豚鼠右心房在60 min 平衡期后被彻底清洗,再平衡15 min。然后将超大剂量的吴茱萸碱、吴茱萸次碱及对照药辣椒素(分     

LC/MS/MS测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法学研究

目的:建立一种快速测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量方法。方法:用三重四级杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应检测(MRM)扫描方式。分别选择304.2→134.2和288.2→244.2离子对m/z作为MRM检测的离子对;流动相:甲醇-水(85∶15),内含5mol/L甲酸铵;色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18,以测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱为例,对此方法进行了应用。结果:方法的线性范围为吴茱萸碱=5.615-1437.5ng/ml(r=0.999),检测限1.87ng/ml,吴茱萸次碱=10.26-1314.25ng/ml(r=0.998),检测限5.13ng/ml。结论:此法灵敏、准确,可用于含茱萸碱和吴茱萸次碱的药物代谢研究。     

HPLC-DAD法测定炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的 测定萸黄连的炮制辅料吴茱萸汁中3类组分的4个代表性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、绿原酸,为萸黄连炮制辅料吴茱萸汁的质量控制提供重要依据。方法 采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱程序;体积流量：1 mL/min;检测波长：205、225、324 nm;柱温：25 ℃。结果 绿原酸、吴茱萸内酯均为水溶性成分,在吴茱萸汁中的质量分数分别为 6.638、8.234 mg/g,吴茱萸碱和吴茱萸次碱均为脂溶性成分,在吴茱萸汁中的质量分数分别为0.406、0.380 mg/g。结论 萸黄连的炮制辅料吴茱萸汁中主要含有绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱等成分,对这些成分进行测定,可为萸黄连炮制辅料吴茱萸汁的质量控制提供重要依据。     

吴茱萸碱对高尿酸血症动物模型的影响

目的：通过建立大鼠及鸡高尿酸血症动物模型,观察吴茱萸碱的降血尿酸作用。方法：（1）将大鼠灌胃次黄嘌呤（100mg／kg）,再皮下注射氧嗪酸钾盐（20mg／kg）致尿酸增高模型,观察吴茱萸碱的降血尿酸作用;（2）通过喂食鸡高蛋白高钙饲料建立鸡高尿酸血症模型,观察吴茱萸碱在给药7d和14d后的降血尿酸作用。结果：与模型组比较,吴茱萸碱高低剂量组均有降低大鼠血清尿酸值的作用,且低剂量组降血尿酸作用效果显著;在给药后第7d和第14d,与模型组比较,吴茱萸碱低剂量组能显著降低鸡高尿酸血症动物模型的血清尿酸值。结论：吴茱萸碱具有一定的降血尿酸作用,为临床进一步研究吴茱萸碱对高尿酸血症的治疗作用提供了实验依据。     

HPLC测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱方法

目的:建立高效液相色谱法测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水(31∶69);流速:1 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱的平均回收率为95.9%,RSD=1.3%。结论:该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

吴茱萸碱和吴茱萸次碱体外微透析回收率的测定

目的:研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱微透析探针体外回收率及传递率与流速、药物浓度之间的关系。方法:浓差法(正、反向透析法)考察流速及药物浓度对微透析探针的体外回收率和传递率的影响,以HPLC法测定微透析样品中EVO、RUT浓度。结果:探针体外回收率与传递率基本一致,均与灌流速度成反比,药物浓度对其影响不大。结论:在吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药动学研究中,可采用反透析法作为探针回收率的测定方法。     

石虎化学成分分离及结构表征

目的：对石虎[Evodiarutaecarpaouss．）Benth．var．officinalis（Dode）Huang]化学成分进行分离和结构表征。方法：采用溶剂法、硅胶柱层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：从石虎中分离得到4个化合物,分别为：吴茱萸碱,吴茱萸次碱,去氢吴茱萸碱,羟基吴茱萸碱。     

微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

建立了一种新的微乳体系,用于微乳液相色谱同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%(质量分数)SDS-6.0%(质量分数)正丁醇-0.6%(质量分数)正辛烷-1.0%(体积分数)甲酸-1.2%(体积分数)乙腈-88.2%水微乳流动相。选择Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速0.7 mL·min-1;检测波长260 nm。结果显示,吴茱萸中3种有效成分达到较好的分离,线性相关系数r≥0.9997,平均回收率95.5%～101.0%,相对标准偏差分别为1.5%、1.0%和1.4%(n=6),检测限为0.048～0.095 mg/L。本方法准确,简单易行,可应用于吴茱萸药材中3种有效成分的含量分析。     

正交试验法优选吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的闪式提取工艺

【目的】优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【方法】采用闪式提取技术,以吴茱萸碱和吴茱萸次碱的得率为指标,采用高效液相色谱法测定。选择乙醇浓度、提取时间和提取电压为考察因素,选用L9(34)正交试验法优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【结果】吴茱萸药材的最佳闪提工艺条件为提取电压40 V,提取时间3 min,乙醇浓度体积分数75%和料液比1∶20。【结论】闪式提取吴茱萸药材效率高、时间短,可成为提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。     

吴茱萸化学成分研究

目的 研究吴茱萸Euodia rutaecarpa干燥果实的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等开放柱色谱及半制备HPLC等方法对吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从吴茱萸95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为吴茱萸碱（evodiamine,1）、吴茱萸次碱（rutaecarpine,2）、3-(2′-羟基乙酰基)-吲哚（3-hydroxyacetylindole,3）、N-反式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺 [N-(trans-p-coumaroyl)-tyramine,4]、N-顺式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺 [N-(cis-p-coumaroyl)-tyramine,5]、白鲜碱（dictamnine,6）、吴茱萸春（evolitrine,7）、6-甲氧基白鲜碱（6-methoxydictamnine,8）、茵芋碱（skimmiamine,9）、7-羟基吴茱萸次碱（7-hydroxyrutaecarpine,10）、阿塔宁I（atanine I,11）。结论 化合物3为首次从该属植物中分离得到;化合物4～11为首次从该植物中分离得到。