用不同方法测定微粒污染的探讨

目的　研究不同方法检测注射液中不溶性微粒的准确性。方法　采用光阻法和电阻法分别测定粒径为 10 .2 μm、2 5 .8μm标准微粒和一次性使用输液器所含微粒。 结果　光阻法和电阻法测得标准溶液中微粒的微粒计数值分别为 16 10± 2 8.2 /ml、15 0 2± 10 .0 /ml(粒径 10 .2 μm ,标示值 15 10 /ml) ,12 39± 5 .8/ml、95 6± 9.5 /ml(粒径 2 5 .8μm ,标示值 96 6 /ml) ,光阻法明显高于电阻法。同样 ,一次性使用输液器中所含微粒的测定结果 ,光阻法测定的数值高于电阻法。结论　采用不同方法检测微粒 ,其检测数值有一定差异     

环境对待测样品测定结果的影响

目的 探讨环境对待测样品测定结果的影响。方法 用称量法测定不同环境(空调与非空调)中新鲜血浆水份的蒸发量;用电极法测定空调条件下不同时间样品电解质的浓度。结果 空调与非空调环境中,血浆的蒸发量相差显著;空调环境中不同时间样品测定结果有显著性差异。结论 待测样品在空调室内的放置时间对测定结果有明显影响,不能在空调室内放置太久,否则引起结果不可靠。     

用化学分离和α谱仪测定铀的同位素

用α谱仪测定铀的薄源目前多用电沉积法制备。用铂或不锈钢片作为阴极电沉积时,阴极要接触强氧化性的样品溶液。为改善分辨率,制备的源在测量前需在电炉上加热或灼烧。为使样品的表观厚度对分辨率无影响,应避免对电极的化学腐蚀,在热处理过程中应避免形成金属氧化物的厚层。用铂阴极可满足此要求。在一定条件下,用304-不锈钢阴极也可得到满意的结果。除铂十分昂贵外,这种制源方法的主要缺点是电沉积时释放大量氢。由于扩散层内pH值变化很大,在阴极表面实际生成的是水合氧化物的沉积物。因此,电极的表面特性,两极的距离,反电极的形状,温度等因素的微小变化都会造成很大影响。本文提出用含有三辛基氧膦(TOPO)的聚合膜从样品     

全自动凯氏定氮仪测定牧草中粗蛋白含量的误差分析及应对措施

粗蛋白是评价牧草营养价值的重要指标,因此准确测定牧草中粗蛋白的含量尤为重要。常用凯氏定氮法测定牧草样品中的粗蛋白含量,但传统的凯氏定氮装置实验过程复杂且产生误差的来源比较多,相比之下,具有自动化程序的全自动凯氏定氮仪优势较为显著。本文通过用传统的凯式定氮法和全自动凯式定氮法分别对紫花苜蓿阿尔冈金、WL343HQ、劲能、金皇后、苜蓿王5个不同品种的干草样品中粗蛋白含量的测定,结果表明,全自动凯氏定氮仪法测定5份紫花苜蓿干草样品粗蛋白含量的RSD和SD均小于传统的凯氏定氮法,且回收率比传统的凯氏定氮法大。结论:采用全自动凯氏定氮法具有更高的精密度和准确度,更适用于测定牧草粗蛋白。同时,笔者从消化温度与时间、仪器管路和滴定系统的检查、空白值测定与准确率检验等三个方面对用全自动凯氏定氮法在测定中常见的误差因素进行分析并指出应对措施,为今后用全自动凯式定氮法得到高准确度的牧草粗蛋白测定值提供参考。     

环境对待测样品测定结果的影响

目的 探讨环境对待测样品测定结果的影响。方法 用称量法测定不同环境（空调与非空调）中新鲜血浆水份的蒸发量；用电极法测定空调条件下不同时间样品电解质的浓度。结果 空调与非空调环境中，血浆的蒸发量相差显；空调环境中不同时间样品测定结果有显性差异。结论 待测样品在空调室内的放置时间对测定结果有明显影响，不能在空调室内放置太久，否则引起结果不可靠。     

用放射免疫法直接测定唾液睾酮

本研究建立了用测定血清睾酮的放免药盒直接测定唾液睾酮的方法。本法测定过程简单,样品无需提取,平均回收率为95.2%,批内和批间变异系数分别为10.8%和15%;最低可测浓度为6.5pg/ml。对40名健康男女运动员配对测定唾液睾酮和血清睾酮表明两者相关性很好(r=0.9068,P<0.001)。对两名健康成年男女不同天24小时唾液睾酮测定表明唾液睾酮具有明显的周期性节律。     

用高效凝胶渗透色谱法测定多糖分子量

本文介绍用高效凝胶渗透色谱法测定多糖的分子量.实验以三种已知分子量的多糖作试样,葡聚糖作通用分子量标准品.用示差折光检测器和M-730型微处理机检测和计算分子量.经色谱条件选择,确定用0.1M硫酸钠水溶液作流动相,Ionpak S-804糖柱为色谱柱.此法测得的16个样品的分子量与超离心值或文献值较接近.     

褐藻硫酸多糖硫酸基含量测定一硫酸钡比浊法研究

目的运用硫酸钡比浊法测定褐藻多糖硫酸基含量,并对测定方法进行了研究.方法采用分光光度计检测,最大吸收波长为360nm,检验重复性以及同一样品在不同时间检测的稳定性.结果硫酸基在60～120μg范围内线性关系良好(r=0.994),具有较好的重复性(RSD为2%～3%),同一样品随着时间的延长检测值有所降低,回收率为(95.8±2.6)%.经测定,Fucoidan硫酸基含量为20.72%,同理论值(21.06%)基本一致;样品硫酸基含量为(28.44±1.48)%.结论该方法比较准确、快速而且灵敏度较高.     

100例患儿尿钙测定临床初步分析

临床上常见疑似低钙患儿,急需抽血测钙值助诊.抽血验钙值较费时,对筛检低钙患儿带来一定困难.有关资料曾提到血钙与尿钙值两者有一定的联系,两数值间有平行关系,而有关尿钙测定的临床应用报导极少.为探测尿钙测定的实际应用价值,对住院100例患儿进行了尿钙测定的临床初步观察,现报导如下:一、方法及判断标准本文中患儿均采用晨间新鲜尿标本,部分患儿还留晚间尿标本,用以比较不同时间对尿钙结果的影响,部分患儿留取同一日晨间尿及     

用ICP-AES技术测定超痕量铀

由于诱导耦合氩等离子体(ICP)技术具有特别高的等离子体温度和源的长期稳定,所以分析发射光谱的灵敏度和精密度目前有了显著改善。ICP—AES技术的这些优点使之被用于环境、生物和地质的各种样品中的痕量金属测定。然而,由于核燃料光谱的复杂,ICP—AES技术的应用尚受限制。     

不同前处理对气相色谱法测定瘤胃中挥发性脂肪酸的影响

通过对瘤胃样品不同的前处理,确定利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸的检测方法的准确性.结果表明:气相色谱样品测定前一定要进行水系滤膜的过滤.样品可以直接水浴解冻,进行离心,对挥发性脂肪酸的测定结果没有影响.使用FFAP毛细血管色谱柱,测定最佳条件为:进样量1μL,线速53.9 cm/sec,色谱柱流量:2.92 mL/min.柱温条件:程序升温(起始温度60℃,1 min,以5℃/min速率升至115℃,再以15℃/min速率升至180℃,1 min),在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

醋酸泼尼松片含量测定中样品制备方法的改进

目的 修正醋酸泼尼松片含量测定样品溶液制备方法.方法 采用药典方法和改进方法对比试验,以证明改进的方法更加科学可靠.结果 经对2种方法的对比试验,改进方法测得的含量结果高于《中国药典》2010年版方法测定结果为1.2％ ～4.6％.结论 改进方法合理、科学可靠,可用于醋酸泼尼松片样品溶液的制备.     

对土壤226Ra含量测定中样品密封时间探讨

对土壤~（２２６）Ｒａ含量测定中样品密封时间探讨韩寿岭作者为了摸清土壤样品密封时间对２２６Ｒａ含量测定结果的影响，用不同粒度的土壤样品在不同时间间隔测得的２２６Ｒａ含量进行了比较研究。８个相互独立的土壤样品经烘干、研磨、过筛后分别装满测量盒；用石蜡密?..     

用离子配对高效液相色谱法测定细胞内的NAD含量

本文报道了一个用离子配对高效液相色谱测定哺乳动物细胞内尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)含量的新方法.这个方法与1981年Jones法相比,具有以下明显的优点:(1)NAD峰分离清楚,无拖尾现象;(2)出峰早,节省操作时间,适合于多样品操作;(3)单泵洗脱,不需梯度仪,设备比较简单;(4)洗脱液对泵和色谱柱无不利影响.本法快速简便,灵敏度较高,结果重现好.     

硝酸毛果芸香碱眼膏含量测定存在的问题与改进

硝酸毛果芸香碱眼膏是医院常用的一种眼用制剂,它是以硝酸毛果芸香碱、凡士林、液状石蜡、无水羊毛脂、灭菌注射用水等混合配制而成。具有缩瞳及降低眼内压作用。用于治疗青光眼等。疗效确切,临床效果较好。该制剂质量标准收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版中,近来一些单位的药品检验人员反映按硝酸毛果芸香碱眼膏中含量测定（第二法）的检验方法操作,测得的吸收度值很低,且所制备的测定溶液也很不稳定。为此,我们进行复核,结果表明按此质量标准含量测定（第二法）方法操作得出的结果与所反映的问题相同。经查阅有关文献,发现了该含量测定（第二法）方法中在制备测定溶液时使稀释体积增大10倍所致,或在操作时的光照、试剂的准确加入等影响有关,建议改进,经改用下述操作方法对该制剂进行含量测定,所制备的测定溶液稳定状态较长,便于有充分的时间对测定溶液进行测定,而不至于有较大的数据测定误差。经对本品的试验,获得较为满意的结果。现将对硝酸毛果芸香碱眼膏的含量测定（第二法）方法操作介绍如下：     

超声光散射测定的最大血红蛋白浓度及其影响因素

目的研究超声光散射乳腺成像测定的最大血红蛋白浓度(MHC)与肿块内血红蛋白浓度之间的关系及其影响因素。材料与方法制备不同直径(10mm、15mm、20mm、25mm)的含血(血红蛋白浓度分别为25μmol/L、50μmol/L、100μmol/L、150μmol/L、200μmol/L、400μmol/L)球囊,用超声光散射乳腺成像测定不同深度(10mm、15mm、20mm、25mm)条件下球囊的MHC值,分析球囊内血红蛋白浓度、球囊直径和深度与MHC之间的关系。结果①在球囊直径和深度固定的情况下,MHC值随着球囊内血红蛋白浓度的升高而升高,MHC=a×ln血红蛋白浓度+b(a、b为常数);②MHC值受球囊内血红蛋白浓度、球囊直径和深度的影响,MHC预测值=40.4×ln血红蛋白浓度+9.3×球囊直径-5.7×球囊深度-132.5。结论超声光散射乳腺成像测定的MHC可反映肿块内血红蛋白浓度的高低,肿块的直径和深度影响MHC的测定。     

用于生物样品中铀含量测定的α刻度源

测定在劳动过程中人体组织内蓄积的铀量是放射卫生的紧要任务。为此,目前广泛采用对生物样品进行放射化学分析的方法。由生物样品分析结果所得的样品计数率换算为样品中的天然的或浓缩铀的含量时,需要α刻度源。目前所采用的测定铀中天然或浓缩铀的方法,最终是将分离出的样品在固体闪烁层中进行测量。当载有铀的无色沉淀物同闪烁体如铊激活的硫化锌混合在一起时,ZnS颗粒同时体现出闪烁体和对沉淀物载体的作用。由于闪烁体粉末有很大的表面积,就显著地减小了活性在沉淀物层中的自吸收效应(因单位面积上的厚度减小)。此外,由于闪烁体的效能探头测量α粒子的几何因素得以改善,因此,尽管在生物样品     

SPECT/CT直接测量肾脏深度在肾小球滤过率测定中的应用

目的 探讨在以SPECT/CT测定GFR时用CT直接测量肾脏深度代替传统的Tonnesen公式法的必要性和可行性.方法 49例患者在接受肾动态显像的同时进行腹部CT平扫,测量两侧肾的深度.将所测值与传统的Tonnesen公式值和SPECT侧位平面图像测量值进行比较,然后将CT和SPECT测得的肾脏深度数据代入到Gates法GFR测量软件中,观察肾脏深度改变对GFR测定值的影响.采用配对t检验对Tonnesen公式法和SPECT测量法测得的肾脏深度值及各自深度值对应的GFR与CT法测得的相关数据间差异进行比较,对Tonnesen公式误差、SPECT测量误差与肾脏深度的关系采用直线相关分析.结果 CT测得的肾脏深度分别为右肾(7.04±1.15) cm,左肾(7.18±1.15) cm.与CT测量值相比,Tonnesen公式法低估了肾脏深度[右肾:(5.77±0.90) cm,t=- 11.50,P＜0.01;左肾:(5.74±0.88) cm,t=12.20,P＜0.01],而SPECT测量值则高估了肾脏深度[右肾:(7.40±1.15) cm,t=5.19,P＜0.01;左肾:(7.49±1.19) cm,=5.14,P＜0.01].Tonnesen公式法误差与肾脏深度呈正相关(右肾:r =0.62,P＜0.01;左肾:r=0.73,P＜0.01),而SPECT测量误差与肾脏深度不相关(右肾r =0.26,P＞0.05;左肾r=0.38,P＜0.01).Tonnesen公式法得到的两侧肾脏深度差为0.03 ～0.05 cm,而SPECT和CT得到两侧肾脏深度差分别为0.54±0.33(0.01～1.28) cm和0.62±0.45(0.01～1.60) cm.Gates法采用Tonnesen公式肾脏深度低估了GFR,与CT所测肾脏深度对应的GFR相比,误差百分比分别为右肾(-20.92±11.28)％(t=-6.99,P＜0.01),左肾(-23.71±7.71)％(t=-8.73,P＜0.01);采用SPECT测量则高估了GFR,对应误差百分比为右肾(5.23±9.64)％(t=2.72,P＜0.01),左肾(8.93±9.29)％(=5.21,P＜0.01).结论 采用SPECT/CT的CT功能精确测量两侧肾脏深度,有助于提高Gates法GFR测定的准确性.     

紫外分光光度法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的　建立紫外分光光度法测定头孢氨苄胶囊的含量。方法　样品经前处理后 ,采用紫外分光光度法 ,于 2 6 2nm波长处测定吸收值。结果　浓度在 10～ 35 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =9999) ;溶液在 4 8h之内测定浓度无变化 ;平均回收率99 .4 3% ,RSD =0 .4 3% (n=6 ) ,精密度测定 RSD =0 .32 % (n=6 ) ,本法与药典法测定结果比较 ,t检验无显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论　该测定方法准确、精密 ,操作简单、快速 ,适合头孢氨苄胶囊的质量控制。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用快速测定茶叶中9,10-蒽醌含量

目的 建立基于在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS/MS)及稳定同位素稀释技术快速测定茶叶中9,10-蒽醌(9,10-AQ)的新方法.方法 茶叶经乙腈提取,用基质分散固相萃取(QuEChERS)技术净化后上机,在线GPC-GC-MS/MS系统(多反应监测方式,MRM)对9,10-AQ及其同位素内标(蒽醌-d8,AQ-d8)进行检测.结果 茶叶样品经QuEChERS法处理后直接上机测定9,10-AQ,在1～100μg/L浓度范围内线性良好(r=0.9995).以取样量1 g,定容体积5 ml计,方法检出限2μg/kg,定量限5μg/kg,加标回收率在81.2％～103.0％,RSD值为3.4％～6.8％,供测样品溶液24 h内稳定性良好.结论 该法样品前处理简单快速、灵敏度高、稳定性好、消耗试剂少,适用于大批量茶叶样品快速筛查测定,为茶叶中9,10-AQ分析提供了新途径.