PVDF粉体60Coγ射线共辐射接枝NVP

采用60Co-γ射线共辐射接枝聚合法,将N-乙烯基2吡咯烷酮（NVP）接枝到聚偏氟乙烯（PVDF）粉体上,以改善其亲水性。考察了反应过程中各种因素对接枝率(rDG)的影响,并对接枝产物进行了表征。结果表明：通过60Co-γ射线共辐射可有效实现NVP在PVDF粉体上的接枝。当辐射吸收剂量为40 kGy,阻聚剂六水合硫酸亚铁铵浓度为3 mmol/L,NVP体积分数为15%,甲醇为溶剂时,rDG达到18.6%,且接枝后PVDF粉体的亲水性明显提高     

新型PLA-PVP两亲性交联共聚物的初步研究

先以聚乙二醇(PEG)为中心嵌段，经消旋-丙交酯(D，L—LA)开环扩链，进而用丙烯酸酯封端制备了可生物降解交联剂。然后以辛酸亚锡为催化剂、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为共引发剂引发D，L—LA开环聚合，制备了末端双键功能化的大分子单体(PLA-HEMA)。最后以可降解交联剂、大分子单体和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料，采用自由基聚合方法合成了新型可生物降解两亲性交联共聚物，并对其亲水性和力学性能进行了研究。     

光学纯α,α-二苯基-2-吡咯甲醇的合成

目的：研究光学纯α,α-二苯基-2-吡咯甲醇的合成工艺。方法：本文以L-或D-脯氨酸为原料,经苄基保护、格氏反应和脱苄基三步反应合成光学纯α,α-二苯基-2-吡咯甲醇。以无水乙醇为重结晶溶剂,纯化格氏反应的生成物N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯甲醇,使其纯度在98％以上。结果：本法总收率为70％。结论：本路线避免硫酸成盐和游离释放两步操作,简便易行,适合放大合成。     

聚合条件对N-羧基-L-丙氨酸-环内酸酐开环聚合产物分子量的影响

用光气法制备了N-羧基-L-丙氨酸-环内酸酐(L-Alanine NCA).系统研究了L-Alanine NCA开环聚合反应过程中引发剂、溶剂、温度对聚合物分子量的影响.用硝基苯作溶剂,三乙胺作引发剂,所得聚合物特性粘度[η]=1.18.实验中发现,L-Alanine NCA可以顺利地进行热聚合反应。反应具有速率快,转化率高,分子量大的特点。甲苯溶剂中反应5小时所得聚合物[η]=2.35,高于采用引发剂的聚合体系产物的相应值。     

双-[2-吡咯(乙氧基)]乙烷的合成及其电化学聚合

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N取代吡咯衍生物单体--双-[2-吡咯(乙氧基)]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程.结果表明:在乙腈/高氯酸锂溶液中,双-[2-吡咯(乙氧基)]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃(ITO)、Pt、Au、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜.但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异.溶剂水对聚合有明显影响.形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性.     

水-N-甲基吡咯烷酮-添加剂(小分子醇类)-聚醚砜四元体系相图计算

计算了水-N-甲基吡咯烷酮-添加剂(小分子醇类)-聚醚砜四元体系相图,分析了小分子醇类添加剂对该四元体系相图及凝胶速度的影响。在成膜过程中,聚合物稀相中添加剂与溶剂的比例先增加后减小。这意味着铸膜液中小分子醇类与溶剂相比在成膜过程中被优先置换;铸膜液中乙醇越多,聚合物稀相中乙醇与溶剂的比例增加的幅度越大;铸膜液中添加剂越多,凝胶越快;小分子醇类添加剂提高凝胶速度的能力有如下顺序:正丙醇<乙醇<甲醇。     

2-甲氧基雌二醇中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:测定2-甲氧基雌二醇中残留溶剂甲醇和二氯甲烷的含量.方法:采用气相色谱法检测3批2-甲氧基雌二醇样品中的组分.应用氢火焰离子化检测器( FID),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用HP-INNOWAX柱(30mx0.53 mm×1 μm),以PEG20M为固定相,柱温45℃,保持3 min,然后以20℃/min的...     

光学活性苯乙胺拆分D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂,在甲醇、乙醇和异丙醇溶液中,考察不同原料配比下D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(CPA)的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件,用1H-NMR表征了产物的结构特征。结果表明:以φ=0.70的乙醇溶液为溶剂,nCPA∶nPEA=1∶0.7,进行非对映体盐法拆分,产物(S)-( )-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸[(S)-( )-CPA]的收率达到68.0%,光学纯度达到97.6%。     

交联聚乙烯基吡咯烷酮的合成及其性能研究

以乙烯基吡咯烷酮（NVP）为单体，二乙烯基苯为交联剂，AIBN为引发剂，采用悬浮聚合法合成了性能稳定的交联聚乙烯基吡咯烷酮（PVPP），研究了聚合温度，引发剂用量，交联剂用量和反应气氛等因素对产率，溶胀性能和吸附性能的影响，并用红外光谱和扫描电镜等对产物的结构、性能和表面形貌进行了表征。     

含有吡啶环的可溶型聚苯并咪唑共聚物的合成及表征

采用溶液缩聚法合成了不同摩尔比的3,3′-二氨基联苯二胺（DAB）、2,3,5,6-四氨基吡啶（TAP）盐酸盐和4,4′-二羧基二苯醚（DCDPE）的共聚物。用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、热重分析（TGA）以及电子拉力机对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明：共聚反应中,当TAP在两种胺类单体中的摩尔分数分别为0.1、0.2、0.3时,30 ℃的特性黏度对应为0.806、0.816、1.028 dL/g。共聚物在N,N-二甲基酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）等极性溶剂和浓H2SO4中有良好的溶解性。3种单体可以在短时间内形成共聚产物,产物具有良好的成膜性、热稳定性和力学性能。     

3-[p(ε—取代氨基烃氧基)苯甲酰]吲哚衍生物的镇痛和抗电休克活性

5-羟色胺是吲哚类脑内神经递质,参与脑内痛觉的调节。我们曾证实次甲二氧-3-(1-β-乙基-4-甲基哌嗪)吲哚衍生物有较强的抗电休克及镇痛活性。在吲哚母核的2位氢以甲基、苯基取代或不取代,得3个系列衍生物;在吲哚母核3位上带有碱性醚链的末端氨基氮上,以不同基团取代,共得21个化合物。本文对这些化合物进行了镇痛及抗电休克活性的筛选,并对它们进行了构效关系的分析。     

相转移催化反应的研究——Ⅰ.季铵盐催化合成硝基苯烷醚的机理

应用苄基三乙基氯化胺作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液和醇中反应,分离出一种反应中间体离子对Q~+-OR(Q~+=(?)—CH_2(?)(C_2H_5)_3,R=CH_3,C_2H_5)。用实验方法证实了硝基氟苯和醇,氢氧化钠通过季铵盐相转移催化剂合成硝基苯烷醚,该反应是按照C. M. Starks提出的相转移催化机理进行的。     

手性液晶的研究 Ⅳ.光活性(+)-对-(对"-烷氧基苯甲酰氧基)-苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)-苯酚酯液晶的合成和性能

合成了文题所述苯酚酯系列的十个化合物。代号(d)AmPABOB:分子式: R=CH_3、C_2H_5、n-C_3H_7—n-C_(10)H_(21)测定了它们的相变温度,确定了液晶相类型。其中R为C_1—C_3时,具有较宽的胆甾相;C_4—C_7有近晶A相;C_3—C_(10)存在手性近晶C相,且显示电滞回线,说明其具有铁电性。     

O_2、CO、CO_2、N_2O、NO、NO_2和C_3H_6混合气的同时色谱检测

在改装的102G型气相色谱仪上,采用氢火焰离子检测器、电子捕获检测器和5 A分子筛、10%OV-101/Chromosorb W、G.D.X.-502等色谱分离柱,对文题进行了研究,得到了准确的定量分析结果。它们的最低检测浓度为:O_2、N_2O是5 ppm,NO_2、CO、CO_2和丙烯是1 ppm,NO是20ppm。该法具有检测灵敏度高,操作方便,分析快速等优点,适合在燃烧尾气的测定和治理工作中使用。     

水/十二烷基硫酸钠/正丁醇/正辛烷系统的微乳液相行为和结构

用滴定法和色谱分析测定了H_2O/C_(12)H_(25)SO_4Na/n-C_4H_9OH/n-C_8H_(18)系统在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)与助表面活性剂正丁醇不同配比下的相图。微乳液只有在一定配比范围内方始形成,随着SDS配比增加,微乳区先逐步扩大。电导测定还可区别W/O型、双连续相和O/W型微乳液,并且双连续相区随SDS配比增加而扩大。但是当SDS配比很高时,由于溶解度减小和出现粘稠液晶相,微乳液区反而缩小。对分相区的系线测定还表明,富水相微乳液中SDS的含量恒高于富油相微乳液。     

间日疟红内期原虫单克隆抗体Ig类别检定及种、期特异性免疫荧光分析

作者用琼脂双向免疫扩散法检定20株抗间日疟红内期原虫杂交瘤McAbs 的Ig类别及IgG亚类。结果显示:其中8株属IgG_1、9株属IgM。用IFA法对此20株杂交瘤McAbs进行种、期特异性免疫荧光的检测和分析,发现它们对间日疟原虫红内期均呈阳性反应,其中 5株与三日疟、6株与恶性疟原虫红内期有交叉反应,而对同种疟原虫子孢子期却均呈阴性反应。     

离子束轰击对SnO2超微粒子薄膜性质的影响

采用直流气放电活化反应蒸发法，沉积成ＳｎＯ２超微粒子薄膜。以不同能量的离子束轰击薄膜表面，用扫描电子显微镜、俄歇电子能谱仪等，分析了离子束作用对ＳｎＯ２ＵＰＦ表面形貌和化学组成的影响，同时研究了离子束作用前后，ＳｎＯ２ＵＰＦ对乙醇的气敏性质的变化。     

L-天门冬酰胺席夫碱及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、表征和抗癌活性

合成了L-天门冬酰胺席夫碱及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物,用元素分析、热重-差热分析、氢核磁共振谱、红外光谱、电子光谱和摩尔电导对这三种化合物进行了表征,结果表明;配体及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物化学式分别为 K(C_(15)H_(13)N_2O_4)、Cu(C_(15)H_(14)N_2O_5)、Ni(C_(15)H_(14)N_2O_5),配体存在酮式与亚胺之间的互变,铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物中,配体是以酚羟基的氧、亚胺氮和羟盐中的氧进行配位的,另外还有一分子水参加配位,形成四配位的化合物。在小白鼠身上对上述三种化合物进行了抗EAC 活性试验,结果表明,铜(Ⅱ)配合物的抑癌率为20.6%,配体抑癌率为18.6%,而镍(Ⅱ)配合物有促癌作用。     

SZ-C_3H_6和C_4H_8单抗对急性非淋巴细胞性白血病诊断价值的探讨

本文采用间接免疫荧光法,检测单抗C_3H_+6和C_4H_8与33例不同类型白血病患者的外周血细胞的特异性结合反应,发现C_3H_6、C_4H_8抗原主要表达在急性髓性白血病(AML)细胞上。该抗原在其他类型白血病中的阳性表达率低于20%。用这种方法检测各亚型,M_5型检出率最高,且荧光强度最好,其次为M_4、M_1型。此结果提示单抗C_3H_6和C_4H_8对于临床鉴别急淋与急非淋白血病,以及区分AML 各亚型,有一定实用价值,结合其他检测手段,能使白血病的FAB 分型更为准确。     

高效液相色谱法测定脑清片中氨基比林及咖啡因的含量

采用高效液相色谱法,直接测定脑清片中氨基比林及咖啡因的含量,具有方法简便,迅速且回收率较高等特点,克服了传统容量分析方法操作繁琐,终点不明显等缺点。