高效液相色谱法测定洁安洗液中蛇床子素的含量

1　实验资料　高效液相色谱仪 (美国Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司 ) ,色谱泵ＬＣ 10ＡＴＶＰ ,检测器ＳＰＤ Ｍ10ＡＶＰ ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 .蛇床子素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇 (美国Ｆｉｓｈｅｒ公司 ) ,水为自制三蒸水 ,其余试剂均为分析纯 .洁安洗液 (本院制剂 ,批号 :0 0 0 2 0 9,0 0 0 32 5 ,0 0 0 5 0 9) .ＯＤＳ柱 15 0 .0ｍｍ× 4 .6ｍｍ ;检测波长 32 2ｎｍ ;流动相 :甲醇 水体积比 (70∶30 ) ;流速 :0 .8ｍＬ·ｍｉｎ-1;进样量 5 μＬ ,在此色谱条件下 ,蛇床子素的保留时间为 10 .5ｍｉｎ .理论塔板数按蛇床子素峰计算不…     

大黄素纳米脂质体的制备和质量评价

1　材料和方法1.1　材料　ＲＥ 5 2旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂 ) ;ＫＱ 2 5 0超声波发生器 (江苏昆山淀山湖检测仪器厂 ) ;ＵＶ 2 6 5紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;ＬＣ 10Ａｖｐ高效液相色谱仪 (日本岛津) ,ＫｒｏｍａｓｉｌＣ18色谱柱 (4 .6ｍｍ× 15 0 .0ｍｍ ,5 μｍ) ;ＴＥＭ 2 0 0 0ＥＸ透射电子显微镜 (日本电子 ) .胆固醇 (上海生化试剂公司 ) ,磷脂 (注射用 ,上海太伟药业有限公司 ) ,大黄素 (ｅ ｍｏｄｉｎ,自制 ) ,无水乙醇、氯仿、葡萄糖均为分析纯 .1.2　方法　精密称取处方量的大黄素、胆固醇、磷脂于 2 5 0ｍＬ园底烧瓶…     

HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量

1　仪器与试药　高效液相色谱仪为ＷａｔｅｒＭｏｄｅｌ 51 0 ,紫外检测仪为ＷａｔｅｒＴＭ4 86Ｔｕｎａｂｌｅ,记录仪为申江色谱工作站 ;磷酸苯丙哌林对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,其余试剂均为分析纯。样品为南昌白马庙制药厂提供。2　色谱条件　色谱柱为 1 8烷基硅键合硅胶柱Ｃ18( 5μｍ ,4 6ｍｍ× 2 50ｍｍ) ;流动相为甲醇 醋酸铵缓冲液( 0 1ｍｏｌ/Ｌ) 7 7ｇ醋酸铵溶于 80 0ｍＬ水中 ,用冰醋酸调ｐＨ为 3 3,用水稀释至 1 0 0 0ｍＬ) ( 3∶1 ) ;流速 0 6ｍＬ/ｍｉｎ ;检测波长为 2 70ｎｍ。3　线性关系的…     

凝血因子Ⅷ在FFP制备过程中受时间和温度的影响

为了探讨不同条件下制备和存放血浆对ＦⅧ :Ｃ活性的影响 ,笔者采用了不同时间、温度条件下试验 ,结果报道如下。1　材料与方法1.1　仪器　ＳＹＳＭＥＸＣＡ - 50血凝仪、Ｌａｂｓｙｓｔｅｍｓ加样器 5～ 4 0 μｌ、4 0～ 2 0 0 μｌ。1.2　试剂　ＤＡＤＥＢＥＨＲＩＮＧ试剂盒 (缓冲液、乏ＦⅧ :Ｃ血浆、ＡＰＴＴ试剂 )、0 .0 2 5ｍｏｌ/ＬＣａＣｌ2 溶液。1.3　方法　血浆 5μｌ 缓冲液 4 5μｌ 乏ＦⅧ :Ｃ血浆50 μｌ保温 1分钟 ＡＰＴＴ试剂 50 μｌ保温 3分钟 ＣａＣｌ2溶液 50 μｌ检测 (保温、时间控制、检测在ＣＡ 50血凝仪上进…     

对浓度碘酊中碘化钾含量测定方法的探讨

在检验工作中 ,一度发现浓碘酊中碘化钾含量偏高。 [碘化钾的含量为 2 .2 5 % (ｇ/ｍｌ) ]以上 ,而《中国医院制剂规范》中规定应为 1.80 - 2 .2 0 % (ｇ/ｍｌ)对此问题 ,本人进行了一些探讨。在准确配制浓碘酊后 ,先用快检的方法测定 ,结果如下 :碘消耗 0 .1 0ｍｏｌ/ＬＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 液ｍｌ数碘化钾消耗 0 .1 0ｍｏｌ/ＬＡｇＮＯ3 液ｍｌ数实　验　次　数(1 ) (2 ) (3 ) (4 ) (5)3 .1 53 .1 73 .1 53 .1 4 3 .1 40 .53 0 .53 0 .54 0 .54 0 .55规定碘化钾消耗 0 .1 0ｍｏｌ/ＬＡｇＮＯ3 液ｍｌ数应为 0 .43～ 0 .53ｍｌ　　作回收实验 ,结…     

一种使用水溶性新显色剂高选择性测定全血铁的新方法

目前测定体液中微量铁的分光光度法很多 ,但具有高选择性的方法却不多见。我们用新合成的水溶性新显色剂 2 - (5 -溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 - [(Ｎ ,Ｎ-二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 -Ｂｒ -ＰＡＤＣＡＰ) ,建立了一种选择性测定全血铁的新方法 ,介绍如下。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　ＵＶ - 2 2 0 1紫外可见分光光度计 ;72 1型可见分光光度计。铁标准液 :885 0 μｍｏｌ/Ｌ(0 5ｍｇ/ｍｌ)。消化夜 :(5 +1)ＨＮＯ3 -ＨＣｌＯ4溶液 ,含 0 5 %钼酸钠。显色液 :0 5 ｇ5 -Ｂｒ-ＰＡＤＣＡＰ ,1 0 ｇＶｃ,适量抗氧化剂 ,以 2ｍｏｌ/Ｌ的…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

过量肠虫清致心肌炎1例报告

1　病例介绍患者 1,女 ,5 7岁。因慢性间质性肾炎、慢性肾衰 1年于1999年 4月 2 6日入院。入院后查ＢＵＮ 2 4 5ｍｍｏｌ/Ｌ ,Ｓｃｒ75 3 0 μｍｏｌ/Ｌ ,ＣＯ2 -ＣＰ 14ｍｍｏｌ/Ｌ ,Ｈｂ 34ｇ/Ｌ,腹部Ｂ超示双肾萎缩。经复方丹参、尿毒清、碳酸氢钠等中西药常规处理后病情平稳 ,尿量 (2 90 0～330 0 )ｍｌ/ｄ,血压 110 / 6 0ｍｍＨｇ (1ｍｍＨｇ =0 133ｋＰａ)。因贫血较重于 1999年 5月 3日始用促红细胞生成素2 0 0 0Ｕ ,皮下注射 ,3次 /周 ,用药 5 0天后查ＢＵＮ升至 33 6ｍｍｏｌ/Ｌ ,Ｓｃｒ升至 10 82 4μｍｏｌ/Ｌ ,Ｈｂ升至 89ｇ/…     

血片和骨髓片退色后的处理

在临床血液学的教学过程中 ,血片和骨髓片需反复使用。由于长期保存 ,血片和骨髓片经二甲苯多次脱油后会造成细胞及其背景要么出现过多的蓝色 ;要么出现核细胞颜色太浅 ;若用瑞氏法复染 ,将使细胞本身及其背景呈深蓝色 ,细胞结构不清 ,影响教学质量。我们经反复试验 ,筛选出用 ｐＨ 3.6乙酸盐缓冲液浸泡处理的方法 ,经长期使用 ,效果满意 ,现介绍如下。材料 :ｐＨ 3.6乙酸盐缓冲液Ａ液 0 .3ｍｏｌ/Ｌ乙酸液 ;Ｂ液0 .3ｍｏｌ/Ｌ ,乙酸钠溶液 (10 0ｍｌ中含Ｃ2 Ｈ2 Ｏ2 Ｎａ 16 .4ｇ或Ｃ2 Ｈ3 Ｏ2 Ｎａ3Ｈ2 Ｏ 4 0 .0 ｇ) ;取Ａ液 4 6 .3ｍｌ …     

烷基磷酸酯的合成

预防和治疗肿瘤是人们近年来研究的重点之一。研究表明 ,芳香维甲类化合物对癌症有效好的化学预防作用。进行结构改造 ,准备合成化合物 (Ⅰ )其中间体烷基磷酸酯 (Ⅱ )的合成如下 :Ⅰ Ⅱ1　仪器与试药所用试剂 ,溶剂均为分析纯 ;ＡＥＬ - 12 0型电子天平 (日本岛津 ) ;ＷＣ显微熔点仪 :中间体对 -甲基苯甲酸 (由本实验室合成 )。2　方法与结果2 1　对甲基苯甲酸甲酯的制备加对甲基苯甲酸 10 2ｇ(0 0 75ｍｏｌ) ,无水甲醇 5 0ｍｌ,浓硫酸 3ｍｌ于烧瓶中 ,回流 5小时 ,蒸出甲醇 ,残液倾入 10 0ｍｌ水中 ,用氯仿提取 (2 5ｍｌ× 3) ,氯仿液…     

应用MTS法检测人肺腺癌细胞系SPC-A1的增殖

检测细胞增殖是医学领域一项重要的研究方法 ,其中有苔盼蓝染色法、四甲基偶氮唑盐 (ＭＴＴ)法。ＭＴＳ法是近年发展起来的用于检测细胞增殖的新方法 ,本文应用ＭＴＳ法检测肺癌细胞增殖 ,旨在评价这种方法检测细胞增殖的可靠性。1　材料和方法1)　试剂 :ＭＴＳ/ＰＭＳ ,购美国Ｐｒｏｍｅｇａ公司 ,避光 -2 0℃冷冻保存。2 )　细胞系 :人肺腺癌细胞系ＳＰＣ Ａ1,购自上海细胞生物学研究所。3)　方法 :ｓｐｃ Ａ1在含 10 %小牛血清 ,青霉素和链霉素各 10 0 μｇ/ｍｌ的ＲＰＭＩ 16 4 0培养液中 ,置于 37℃ 5 %ＣＯ2 饱和湿度培养箱 ,待细胞长…     

冠心病血小板聚焦率改变的临床意义

桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成 ,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症。本文采用ＲＰ -ＨＰＬＣ法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量 ,方法简便、易于操作、重现性好。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :岛津ＬＣ - 4Ａ、ＳＰＤ - 2ＡＳ检测器。芍药甙对照品 :中国药品生物制品检定所提供 ,乙晴为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件用 18烷基键合硅胶为填充剂 (4 6× 2 5 0 )流动相为 :乙晴 - 0 1%磷酸溶液 (15∶85 )检测波长为2 30ｎｍ。2 2　试验溶液的制备2 2 1　对照品溶液 :精密称取芍药甙对照品 1ｍｇ,加乙醇制成0 1ｍｇ/ｍ…     

间接免疫荧光法检验抗ds-DNA抗体方法

ＡＮＡ泛指抗各种核成分抗体 ,无器官和种属特异性 ,血清滴度≥ 1∶80可作为诊断ＳＬＥ标准之一。而ＡＮＡ中的抗ｄｓ-ＤＮＡ抗体具有特征性 ,是诊断ＳＬＥ、监测其活动和判断预后的重要指标。本文报告我室的检测方法如下。1　实验材料① 0 .0 1ｍｏｌ/ＬｐＨ 7.2～ 7.4磷酸盐缓冲液 (ＰＢＳ) ;②0 .1ｍｏｌ/Ｌ磷酸盐缓冲甘油 ;③小白鼠 (昆明种ＫＭ ) ;④ 0 .1Ｎ盐酸 ;⑤ＧＡＨ -ＩｇＧ -ＦＩＴＣ应用液用ＰＢＳ 1∶5 0 0稀释 ;⑥荧光显微镜。2　抗原片制备①取小白鼠直接断颈放血杀死 ,取出肝脏 ,去胆囊。用ＰＢＳ冲去肝表面的血等杂物 ,…     

EB病毒肝炎肝组织活检电镜检查一例

患儿 ,女 ,4岁 ,因发热 7天于 2 0 0 0年 7月 5日以“急性上呼吸道感染”入院。体检 :颈部有数颗直径 1.5ｃｍ大小的淋巴结 ,活动 ,无压痛 ,腹软肝肋下 4.0ｃｍ剑突下 6 .0ｃｍ ,脾肋下未及。辅检 :血常规示白细胞 (ＷＢＣ) 2 8.7× 10 9/Ｌ ,淋巴细胞0 .34,中性粒细胞 0 .2 6 ,异淋 0 .36。肝功能 :ＡＬＴ/ＡＳＴ :2 0 3/10 9Ｕ/Ｌ ,总胆红素 19.0 μｍｏｌ/Ｌ ,直接胆红素 13.3μｍｏｌ/Ｌ ,血沉(ＥＳＲ) 74ｍｍ/ｈ ,ＩｇＧ 2 330ｍｇ/ｄＬ、ＩｇＡ394ｍｇ/ｄＬ、ＩｇＭ2 92ｍｇ/ｄＬ ,ＴＯＲＣＨ(- ) ,肥达氏反应 (ＷｉｄａｌＴｅｓｔ) (…     

HPLC法测定复方螺旋霉素片中螺旋霉素和甲硝唑的含量

以乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（１：１）为流动相，在Ｃ１８柱上同时分离测定螺旋霉素和甲硝唑的含量。色谱柱为岛津ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（６．０ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ），检测波长为２３２ｎｍ。在浓度为２０￣１００μｇ／ｍｌ的范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。本法分离度好，简便快速，回收率好，结果准确。     

阳离子交换色谱一步法制备级纯化单克隆抗体

应用快速蛋白液相色谱系统（ＦＰＬＣ）建立一种一步法制备级纯化单隆抗体方法。方法：将ＭｃＡｂ腹水用ｐＨ６．０，０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＰＢ透析或稀释８倍后直接上ＳＰ－４０ＨＲ阳离子交换色谱柱，用ＰＢ－ＮａＣｌ二元线性离子梯度洗脱，即得到纯化的ＭｃＡｂ。结果：每次上样量７０～８０ｍｌ腹水，可获得纯化ＭｃＡｂ５００～５８０ｍｇ，得率７～７．５ｍｇ／ｍｌ腹水，回收率为７０％～７５％，ＳＤＳ－ＰＡＧＥ检测纯度为     

ESWL前后尿α1-微球蛋白及尿白蛋白的变化及其意义

笔者通过测定ＥＳＷＬ前后尿中α1 微球蛋白 (α1 ＭＧ)和尿白蛋白 (Ａｌｂ)的变化 ,估计体外冲击波碎石术 (ＥＳＷＬ)对肾脏的损伤程度和部位 ,报告如下 :1　资料与方法1)　一般资料 :肾结石患者 30例 ,男 2 5例 ,女 5例 ,年龄 18～ 6 4岁。2 )　仪器 :采用上海交通大学研制ＪＴ ＥＳＷＬ Ⅱ型碎石机进行ＥＳＷＬ ,工作电压为 10～ 11ｋＶ ,冲击次数为 2 0 0 0～ 25 0 0次。3)　测定项目与方法 :于碎石前 2 4ｈ和碎石后 2 4ｈ取尿样 ,存于加入甲苯的溶液中 ,其中用于α1 ＭＧ测定的尿样用 0 .1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调节 ｐＨ6 .0～ 7.5。尿α1…     

肾病综合征并发急性心肌梗死1例

1　病历报告患者 ,男 ,2 3岁 ,因眼睑及双下肢水肿 10年 ,夜尿增多 2年。于 2 0 0 1年 11月 5日入院。 10年前曾在当地医院诊断为肾病综合征 ,并应用激素治疗 ,尿蛋白转阴。体检 :中度贫血貌 ,眼睑水肿 ,心肺未见异常 ,双下肢水肿。实验室检查 :ＴＰ39.1ｇ/Ｌ ,ＡＬＢ 2 1.5 ｇ/Ｌ ,ＴＣＨ 13.6 2ｍｍｏｌ/Ｌ ,ＴＧ 1.18ｍｍｏｌ/Ｌ ,ＢＵＮ 17.2ｍｍｏｌ/Ｌ ,ＧＲ 2 0 9μｍｏｌ/Ｌ。尿常规 :ＰＲＯ 5 ｇ/Ｌ ,血常规 :ＲＢＣ 3.6 2× 10 12 /Ｌ ,ＨＢ 78ｇ/Ｌ ,ＷＢＣ :13.1× 10 9/Ｌ ,Ｎ0 .78,Ｌ 0 .2 1。内生肌酐清除率 :15 .6ｍｌ/ｍｉ…     

HPLC法测定济生肾气丸中丹皮酚的含量

济生肾气丸系收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部的常用中药制剂 ,药典只收载有丹皮酚的鉴别项目 ,未收载有该成分的含量测定方法。笔者采用ＨＰＬＣ法对 5家不同厂家的该制剂中丹皮酚的含量进行了测定 ,现报道如下 :1　材料和方法1 1　仪器和试剂　美国ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;丹皮酚对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;甲醇为色谱纯 ;水为滤过重蒸水 ;其余试剂为分析纯 ;样品为市场购买的 5家不同厂家的该制剂。1 2　色谱条件　色谱柱 :ＬＵＮＡ Ｃ18(2 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ)。流动相 :甲醇 水 (80∶ 2 0 )。流速 1 0ｍＬ/ｍｉｎ) ,…     

甲型肝炎继发性肾脓肿破裂一例

男 ,2 0岁 ,学生。主因乏力、纳差 ,恶心呕吐 2 3ｄ ,皮肤巩膜黄染 1 5ｄ并且黄疸进行性加重 ,伴上腹部胀痛 ,于 1 996年 3月 1 5日入院。查体 :Ｔ36 3℃ ,Ｐ68次/ｍｉｎ ,Ｂｐ1 4 /9ｋＰａ ,Ｒ1 8次 /ｍｉｎ ,全身皮肤巩膜重度黄染 ,无肝掌及蜘蛛痣 ,浅表淋巴结无肿大 ,心肺 (-) ,全腹无压痛及反跳痛、肝、脾未触及、移动性浊音(-) ,双肾区叩击痛 (-) ,实验室检查 :肝功 :ＳＧＰＴ :34 5 7Ｕ/ｍｌ;ＳＧＯＴ338 6Ｕ/ｍｌ;ＴＴＴ1 1Ｕ ;1’ＳＢ :394 4 μｍｏｌ/Ｌ ;ＳＢ :70 4 3μｍｏｌ/Ｌ。ＨＢｓＡｇ(-)。血Ｒｔ:ＷＢＣ 7 1× 1 0 9/Ｌ…