高效液相色谱法测定头孢唑啉在人椎间盘髓核的分布

目的:建立头孢唑啉血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性。方法:10例腰椎间盘突出的患者,给予头孢唑啉2g静脉滴注30min,给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血,用高效液相色谱(HPLC)法测定髓核和血清的头孢唑啉浓度。结果:头孢唑啉在0.6~4.3μg·g-1及40~500mg·L-1范围内药物浓度(C)X和药物峰面积与内标物峰面积之比(A头孢唑啉/A内标)线性关系良好,血清标准曲线Y=1.7349X 0.0120,r=0.9998;髓核标准曲线Y=1.9098X-0.0088,r=0.9992。头孢唑啉在髓核中的药量分布个体差异较大,且髓核内药量与血清药浓间无相关性(r=0.122,P>0.05)。结论:本法可同时测定头孢唑啉在血清和髓核中的药物浓度,以满足临床药物监测的需要。     

头孢唑啉对人髓核组织的渗透性初步研究

目的建立头孢唑啉血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性。方法5例腰椎间盘突出的病人,给予头孢唑啉2 g静脉滴注30 m in,给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血,用高效液相色谱法(HPLC)测定髓核和血清的头孢唑啉浓度。结果头孢唑啉在0.6~4.3μg/g及40~500μg/m l范围内药物浓度(C)X和药物峰面积与内标物峰面积之比(A头孢唑啉/A内标)Y线性关系良好,血清标准曲线Y=1.7349X 0.0120,r=0.9998;髓核标准曲线Y=1.9098X-0.0088,r=0.9992。头孢唑啉在髓核中的药量分布个体差异较大,且髓核内药量与血清药浓间无相关性(r=0.122,P>0.05)。结论本法可同时测定头孢唑啉在血清和髓核中的药物浓度,以满足临床药物监测的需要。     

头孢唑啉对人髓核组织的渗透性初步研究

目的建立头孢唑啉血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性.方法 5例腰椎间盘突出的病人,给予头孢唑啉2 g静脉滴注30 min,给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血,用高效液相色谱法(HPLC)测定髓核和血清的头孢唑啉浓度.结果头孢唑啉在0.6～4.3 μg/g及40～500 μg/ml范围内药物浓度(C)X和药物峰面积与内标物峰面积之比(A头孢唑啉/A内标)Y线性关系良好,血清标准曲线Y=1.7349X+0.0120 , r=0.9998;髓核标准曲线Y=1.9098X-0.0088,r=0.9992.头孢唑啉在髓核中的药量分布个体差异较大,且髓核内药量与血清药浓间无相关性(r=0.122,P>0.05).结论本法可同时测定头孢唑啉在血清和髓核中的药物浓度,以满足临床药物监测的需要.     

食用植物油中残留溶剂的气相色谱分离与测定

目的建立食用植物油中正己烷、环己烷残留量的含量测定方法。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,利用气相色谱法,顶空进样对样品进行测试。结果正己烷质量浓度(X)在5.260¹57.8mg·L-1范围内与峰面积积分值(Y)回归线性方程:Y=0.412 2 X+1.294 8,r=0.999 8,线性关系良好;环己烷质量浓度(X)在4.218157.8mg·L-1范围内与峰面积积分值(Y)回归线性方程:Y=0.412 2 X+1.294 8,r=0.999 8,线性关系良好;环己烷质量浓度(X)在4.218¹26.5mg·L-1的范围内,与峰面积积分值(Y)回归线性方程:Y=0.257 5 X+0.857 3,r=0.999 8,线性关系良好;平均回收率正己烷为99.0%,RSD为0.6%;环己烷为98.8%,RSD为0.8%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于测定食用植物油中正己烷和环己烷残留量的检测。     

高效液相色谱法测定人血清和置换液中美罗培南浓度

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血清和置换液中美罗培南浓度的方法。方法:采用HPLC法,以依利特Hypersil ODS2柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(9∶91)为流动相,pH4.91;流速为1.4mL·min-1;检测波长为297nm。结果:血清中美罗培南的标准曲线方程为Y=17.027X-4.7541,r=0.9997,在0.5~80mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.2%,日内,日间RSD均小于7.2%;置换液中美罗培南的标准曲线方程为Y=18.931X 0.8928,r=0.9998,在0.5~80mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率99.2%,日内、日间RSD均小于7.6%。结论:该方法灵敏准确,适用于临床药动学的研究。     

毛细管电泳法测定人血清中的头孢他啶

目的 建立测定人血清中头孢他啶浓度的方法.方法 溶液为30 mmol·L-1硼砂(pH9.03)、电泳电压16 kV、检测波长254 nm,人血清样品经甲醇沉淀、离心、过滤后直接进样.结果 头孢他啶浓度0.79～19.15 mg·ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9800),平均方法回收率为105.9%,RSD=6.45%(n=5),最低检测浓度为6.2 μg·ml-1,日内精密度RSD《6.1%.结论 所用方法具有简便、快速、准确的特点,可作为头孢他啶及其代谢过程中浓度的测定方法.     

高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量.方法:采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为251 nm;流速:1 mL·min-1.结果:阿昔洛韦在3～18 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=73.631X 7.176(r=0.999 4);甲硝唑在2～12 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=20.67X 0.154 2(r=0.999 8).阿昔洛韦的平均回收率为102.45%,RSD为1.31%;甲硝唑的平均回收率为100.01%,RSD为1.77%(n=9).结论:方法简便、准确、可靠,适用于复方阿昔洛韦乳膏的质量控制.     

气相色谱法测定雷洛昔芬原料药中有机溶剂残留量

目的探讨雷洛昔芬原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷含量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果甲醇在219.78～732.60 mg·L-1浓度范围内,回归方程Y=0.00051457X 43.16,r=0.9995;乙醇在373.31～1244.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0003887X 73.41,r=0.9995;乙酸乙酯在372.08～1240.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0004425X 73.08,r=0.9995;三氯甲烷在4.476～14.920 mg·L-1的浓度范围内,回归方程Y=0.0002859X 0.43,r=0.9980.结果表明:以上各浓度范围内,线性关系良好.结论气相色谱法简便易行,结果准确.     

RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度

目的:建立同时测定血清中卡马西平(CBZ)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)及10,11-环氧卡马西平(CBZE)血清浓度的反相高效液相色谱法。方法:0.1ml样本血清经1ml二氯甲烷异丙醇(955)混合溶液提取,以氟西泮(FZP)为内标,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(3070),37℃下经SymmetryRP18(150mm×3.9mm,5μm)色谱柱洗脱、分离,220nm紫外波长检测。结果:在一定浓度范围内(CBZ:0.47~30.00mg·L-1,LTG:0.63~40.00mg·L-1,PB:1.25~80.00mg·L-1,PHT:0.63~40.00mg·L-1,CBZE:0.31~20.00mg·L-1)各被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,回收率均高于95%(95%~104%,n=6),日内和日间变异均小于4%(0.76%~3.97%,1.34%~3.76%,n=6)。结论:本方法操作简便,精密度好,回收率高,经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料。     

基于~1H-NMR的布洛芬缓释片和乳膏含量测定方法研究

目的:以基准物非那西汀为内标,建立布洛芬缓释片和布洛芬乳膏中布洛芬含量的核磁共振氢谱(1H-NMR)测定方法。方法:选定1H-NMR的脉冲程序zg 30,氢谱宽度6.009 k Hz,脉冲宽度11.95μs,延迟时间6.50μs,采样温度27℃,采样次数32次。结果:以布洛芬中δ2.46的峰为定量峰,非那西汀δ2.16的峰为内标峰,内标物非那西汀浓度为4.02 mg·m L-1,布洛芬质量浓度在1.0~8.0 mg·m L-1范围内具良好的线性关系Y=6.433X-0.181 3(r=0.999 6);缓释片和乳膏的平均加样回收率及其RSD分别为99.4%、0.88%(n=9)和100.2%、1.9%(n=9),测定布洛芬乳膏和布洛芬缓释片含量分别为95.1%、101.6%,与标示量相符。结论:该法经方法学验证可用于布洛芬制剂的含量测定。     

头孢克罗体液浓度的快速HPLC测定及其药代动力学研究

建立头孢克罗在人血浆及尿中的ＨＰＬＣ快速测定方法,选用分析柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　Ｃ１８（４．６ｘ２００ｍｍ,５ｍ）,流动相采用甲醇：四氢呋喃：水（１Ｌ水中含庚烷磺酸钠０．５ｇ、三乙胺７．５ｍｌ。磷酸６ｍｌ,ｐＨ２．５）为２３∶４∶７３,流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ;检测波长２６５ｎｍ。选择８名男性健康志愿者单剂量口服５００ｍｇ,应用所建方法研究其在健康人体内的药代动力学。研究结果表明：血药浓度在０．１０～２５．０ｇ／ｍｌ范围内线性良好（＝０．９９９９）,尿药浓度在１～２５０ｇ／ｍｌ范围内线性良好（＝０．９９９９）,方法的日内及日间精密度均小于１０％,回收率也符合体内药物分析的要求。测得希刻劳胶囊的Ｃｍａｘ为１３．１７±４．７６ｇ／ｍｌ;Ｔｍａｘ为０．６２±０．２０ｈ;ｔ１／２为０．６３±０．２０ｈ;ＡＵＣ０为１８．３０±３．６２ｈ／（ｇ·ｍｌ）。     

头孢美唑的血、尿、病灶浓度测定及其人体内药动学研究

目的:测定头孢美唑的血、尿、病灶浓度,分析体内药动学规律,为临床合理用药提供依据。方法:选择住院患者75例,其中呼吸系统疾病患者40例,外科手术患者35例,采用微生物法测定血药、尿药浓度,其中外科手术患者35例同时平行测定病灶浓度。结果:静脉滴注头孢美唑的体内动态规律,符合开放二室模型;清除率(CL)与肌酐清除率(Ccr)呈线性相关;病灶浓度较血药浓度平行后移2～3h并高于血药浓度的6～7倍,感染性病灶药物浓度高于非感染性病灶,具有显著性差异(P<0.05)。结论:头孢美唑分布较好,是外科感染的有效药物。头孢美唑在体内以原型从尿中排出,肾功能对其排泄有一定影响。     

用动力学公式评价静滴给药方案

本文系近期对住院病人抗感染治疗用药方案的调查分析报道。调查抗感染治疗病历 2 1 0份 ,对治疗中反复出现频率较高的静脉滴注给药方案 2 3组。用动力学公式 [Ch=K0vdk( 1 -e-kt]进行回顾性评价。发现血药浓度 (Cmax) >有效血药浓度 (Ceff)者 1 5组 ;接近有效浓度者 2组 ;超过中毒浓度 (Ps)者 1组 ;<有效血药浓度者 5组 ;给药间期合理者 1 9组 ,不合理者 4组 ,剂量合理者 2 1组 ;剂量偏高者 2组 ,笔者认为不仅是剂量决定血药浓度 ,而且应重视剂量与滴注速度的整体治疗方案的实施。通过动力学公式的评价为临床选择有效、安全、合理、经济的静脉给药方案提供了科学依据 ,有利于推进我院临床药学的发展 ,促进医疗质量的提高。     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度

反相ＨＰＬＣ法测定人血浆及尿中溴莫 浓度。血浆及尿样经二氯甲烷取等预处理后,于ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱上,以甲醇－０．０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｈ２ＰＯ４（６０：４０,ｐＨ７．６０）为流动相进行分离测定。线性范围０．０５－４ｍｇ／Ｌ萃取回收率８２．４％－８６．１％加样回收率９６．６％－１００．９％,日内ＲＳＤ１．７２％－３．８１％,日间ＲＳＤ３．１０％－７．６３％。。本法准确可靠,适于在溴莫普林药动学等     

Relationship between plasma and bone concentrations of cefuroxime and flucloxacillin three different parenteral administrations compared in 30 arthroplasties

• (i) The objective was to determine the range of bone levels of cefuroxime and flucloxacillin achieved after one intravenous (IV) administration of different dosages of cefuroxime and flucloxacillin.
• (ii) Six groups of five patients participated in the study. The first three groups (A–C) received respectively 1500 mg, 1000 mg, and 500 mg cefuroxime intravenously and the second three groups (D–F) received 2000 mg, 1500 mg, and 1000 mg flucloxacillin intravenously.
• (iii) Parenteral administration of cefuroxime and flucloxacillin resulted in measurable bone concentrations in all patients.
• (iv) Large inter-individual variation in bone concentration was observed.
• (v) The bone concentrations of IV cefuroxime were higher (1500 mg, p = 0.0057; 1000 mg, p = 0.0260) than those of flucloxacillin. The bone concentrations of cefuroxime and flucloxacillin were dose dependent.

     

测定小鼠血浆及组织中羟基喜树碱浓度的研究

目的：测定小鼠血浆及各组织中羟基喜树碱（HCPT）浓度。方法：先用氢氧化钡-硫酸锌沉淀样品中蛋白，再用荧光分光光度法测定其含量。结果：HCPT在激光光波长为365nm、发射光波长为430nm、狭缝为10nm时荧光强度最大；HCPT浓度在0.01-0.5цg/mL范围内与荧光强度有良好的线性关系；平均回收率为血浆78.0%，肝80.1%，肺89.6%，胃72.6%，肠72.8%，CV均低于10%。结论：方法简便、经济、灵敏、准确，适用于血浆及组织中HCPT浓度的测定。     

Reassessment of the anticonvulsant activity of diphenylacetylurea

On the basis of current information about the structure-activity relationships of anticonvulsant compounds, it is predicted that diphenylacetylurea should possess some degree of antielectroshock activity. However, past attempts to demonstrate this have failed. In the present investigation the authors have determined that this compound does in fact possess such efficacy, although its potency is relatively low in comparison with phenytoin and phenobarbital. The difference in potency among these drugs is greatest when expressed in terms of the i.p. dosage, and much smaller when expressed in terms of blood or brain concentrations. The difference on the basis of i.p. dosage might be due to differences in bioavailability, but the lower potency of diphenylacetylurea expressed in terms of brain concentration is possibly due to its very high lipid solubility, as discussed in the text.     

Placental transfer of clenbuterol early in human pregnancy

Summary After administration of clenbuterol 80 µg p.o., a -adrenoceptor agonist, the concentrations of (¹⁴C-labelled)clenbuterol in fetus, placenta and maternal plasma in 9 patients at 9–12 weeks gestation were measured during therapeutic abortion. The time interval between the administration and abortion ranged from 120 to 280 min. The mean concentrations of clenbuterol in maternal plasma, fetus and placenta were 0.37 (range 0.22–0.56), 0.32 (0.14–0.48) and 0.91 (0.12–1.73) ng equivalents per ml or per gram of tissue wet weight. The mean concentration ratio of clenbuterol between fetus and maternal plasma was 0.84 (6 cases); it did not vary with time. The concentration of clenbuterol in three amniotic fluid samples ranged from 0.06 to 0.18 ng/ml (mean 0.11). Maternal plasma concentrations showed wide variability of the pharmacokinetic phase at the time of abortion. The studies indicate that clenbuterol crosses the placenta early in human pregnancy and that it accumulates in the placenta.     

临床评价氨茶碱血药浓度及给药方案预测系统

通过实测119例口服氨茶碱病人稳态后2、4、6、8h血药浓度，并与预测浓度及Bayesian法预估浓度对比，评价文献报道的氨茶碱血药浓度及个体给药方案预测系统（ACWS）的准确性和可靠性。结果各时间预测浓度与实测浓度相关系数为0.9660～0.9987；误差范围：2h在0.01～3．29μg／ml，6h在0．01～1．89μg／ml，8h在0．02～1.98μg／ml。6例支气管哮喘病人ACWS预测浓度比Bayesian法预估浓度误差均值小。