HPLC法测定仙乐雄胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立仙乐雄胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,ODSC18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（30∶70）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长270nm。结果：淫羊藿苷在（5.35-85.60）μg.ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.06%（RSD=0.44%,n=6）。结论：本方法操作简便、灵敏、准确,可用于仙乐雄胶囊的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱及多成分定量测定的痹祺胶囊质量评价

目的 建立痹祺胶囊的HPLC指纹图谱及甘草苷、阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法，更为全面地评价痹祺胶囊的质量。方法 采用Shiseido Capcell Pak C18 MG II色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），指纹图谱以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，检测波长203 nm，柱温为35℃，测定19批痹祺胶囊指纹图谱，结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行全面分析；含量测定以乙腈-水-0.1%磷酸水溶液（21∶79∶0.1）为流动相；体积流量1.0 mL/min；以二极管阵列检测器检测，甘草苷检测波长为276 nm，阿魏酸检测波长为321 nm，丹酚酸B检测波长为286 nm；柱温为40℃；进样体积均为10μL。结果 19批痹祺胶囊指纹图谱相似度大于0.97，共标定了36个共有峰，确认了6号峰为丹参素、10号峰为士的宁、11号峰为马钱子碱、13号峰为甘草苷、14号峰为阿魏酸、15号峰为迷迭香酸、16号峰为人参皂苷Rg1、18号峰为丹酚酸B、20号峰为人参皂苷Rb1、22号峰为甘草酸铵、27号峰为藁本内酯、30号峰为丹参酮IIA、33号...     

高效液相色谱法测定乳核散结胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 建立乳核散结胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(3070)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果 淫羊藿苷在10.92～65.52 μg·ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.30%(RSD=0.45%,n=6).结论 方法操作简便、灵敏、准确,可用于乳核散结胶囊的质量控制.     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法测定黄葵胶囊中金丝桃苷含量

目的：研究黄葵胶囊的有效成分,测定黄葵胶囊中金丝桃苷含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．2％磷酸溶液（14：86）;检测波长：360nm;流速：1．0mL／min进样量：10μL;柱温：30℃。结果：四批样品中,金丝桃苷在黄葵胶囊中的平均含量为13．76％,RSD为2．34％（小于5％）。结论：该测定方法稳定、可靠,可用于黄葵胶囊中金丝桃苷含量的测定。     

HPLC法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量

目的：采用外标法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量,建立了积雪苷胶囊中积雪草苷含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱（150mmx4．6mm,5岬）;流动相：乙腈-水（30：70）,检测波长：205nm;流速：1．Oml·min^-1。结果：积雪草苷的线性范围为1．75—7．Oμg·ml^-1（r=0．9992）。结论：本方法简便、重复性好,可用于积雪昔胶囊中积雪草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定十味玉泉片中4种有效成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定十味玉泉片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵和五味子醇甲4种有效成分的含量。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃;检测波长(0~8 min在250 nm波长下检测葛根素,8~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14~25 min在250 nm波长下检测甘草酸铵,25~40min在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:4个有效成分的线性范围分别为葛根素68.05~680.5μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、甘草苷22.06~220.6μg·m L~(~(-1))(r=0.999 8)、甘草酸铵24.98~249.8μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、五味子醇甲2.184~21.84μg·m L~(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.83%、97.84%、98.09%、97.20%,RSD分别为0.71%、0.69%、0.80%、0.99%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定十味玉泉片中上述4个有效成分的定量测定,控制产品质量。     

高效液相色谱法测定复方乳消胶囊中淫羊藿苷的含量

目的制定复方乳消胶囊中淫羊藿苷的含量控制标准。方法采用高效液相色谱法对方中的淫羊藿苷进行含量测定,色谱柱为AlltimaC18（4．6mm×250mm,5um）;流动相为乙腈-水（29：71）;检测波长270nm;流速1．0ml／min;柱温：30℃。结果淫羊藿苷进样量在62．8ng～753．6ng（r=0．9996）范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99．58％（n=9）,RSD为0．49％。结论该方法简便,准确,可用于控制复方乳消胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定三七伤药胶囊中4种成分研究

目的：探究采用高效液相色谱法同时测定三七伤药胶囊中4种成分（人参皂苷Rgl、柚皮苷、人参皂苷Rbl、芍药苷）的方法及效果。方法：采用shim—pack VP—ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;检测波长为230nm（0．01～20min）、283nm（20～35min）、203nm（35～100min）;柱温为31℃;流速为1mL／min;乙腈-水（17：83）作为流动相,梯度洗脱为17％乙腈,0～36min,17％～43％乙腈,37～81min,17％乙腈,82～100min。结果：三七伤药胶囊中4种成分在相应浓度内与峰面积保持良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定三七伤药胶囊中4种成分,方法简单、准确度高、灵敏度好、重复性良好,对控制三七伤药胶囊的质量可起到有效作用。     

“玉容消痤颗粒”体外抗菌作用研究

目的：研究玉容消痤颗粒体外对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌及痤疮丙酸杆菌（P.acne）的抗菌作用。方法：金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌各取1个菌苔,接种在2 ml MH营养肉汤培养基中,培养6 h;P.acne取1个菌苔,接种在2 ml 硫乙醇酸钠培养基中,厌氧培养48 h;金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌取10-5、10-6倍稀释度的菌液0.05 ml涂布平皿37℃培养24 h计活菌数,P.acne取10-5、10-6倍稀释度的菌液0.05 ml放入平皿与培养基混匀37℃厌氧培养48 h计活菌数。选30-300个菌落/皿的平板计算结果。以丹参酮为对照药分别测定玉容消痤颗粒和丹参酮胶囊对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和P.acne最低抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）。结果：玉容消痤组,各菌株的5.63-90 mg·ml-1药液的试管未见长菌,其MIC为5.63 mg·ml-1,丹参酮胶囊组,各菌株的45-90 mg·ml-1药液的试管未见长菌。其MIC为45 mg·ml-1;玉容消痤对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和P.acne的MBC均为11.25 mg·ml-1,丹参酮胶囊对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和P.acne的MBC均为90 mg·ml-1。结论：玉容消痤颗粒抗菌作用肯定,最低抑菌浓度及最低杀菌浓度均明显低于丹参酮胶囊。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：采用Hyper-silODS2柱（C184．6×200mm,5μm）,以流动相为甲醇-水（55：45）,流速为0．85ml·min-1,检测波长为250nm,进样量为10μl;柱温为室温。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0．02698～0．2698mg·ml^-1（r=0．9997）和0．02242～0．2242mg·ml^-1（r=0．9997）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为101．44％和103．94％,RSD为1．36％（n=5）和1．82％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为玉叶清火胶囊质量控制的方法。     

不同产地藏药材湿生扁蕾中活性成分含量的研究

目的：通过测定不同产地、不同采收时期湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基．3,8一二甲氧基油酮的含量,考察湿生扁蕾的最佳采收期与最佳产地。方法：用RP—HPLC法,样品直接用70％乙醇提取进样,ZORBAXSB—C18柱,检测波长为260mm,柱温30℃,甲醇-0．4％磷酸水溶液悌度洗脱,流速1mL·min^-1。分析了甘肃15个不同产地湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基油酮的含量。结果：15个不同产地湿生扁蕾药材中木犀草素和＾-1,7－二羟基－3,8－二甲氧基油酮的含量差别较大,其中木犀草素最高为1．79mg·g＾-1,最低为0．24mg·g＾-1,1,7-二羟基－3,8－二甲氧基油酮最高为0．68mg·g＾-1,最低为0．13mg·g＾-1。结论：同一产地以8月份采收的湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基－3,8-二甲氧基油酮的含量最高;甘肃15个产地中以临潭县下拉地村产湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基－3,8－二甲氧基油酮的含量最高。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸A的含量

目的:建立反相HPLC法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸A的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),具体色谱条件:柱子:Cl8色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸梯度洗脱;检测波长:319nm;流速:l.0mL.min-1。结果:马兜铃酸A浓度在0.0046mg.mL-1～0.0002875mg.mL-1范围内(r=0.9999)呈良好的线性关系。结论:关木通经炮制后马兜铃酸含量均有不同程度降低(生品峰面积值:5374211,炮制品峰面积值:1632548～6027894),以碱制(峰面积值为1635145)醋炙(峰面积值为5059233),效果最为显著。同时比较浸出物含量,醋炙法保留浸出物含量效果较好,与生品相似,为最好的脱毒存效炮制方法。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。     

扶正解毒颗粒对染镍大鼠肾损伤的影响

目的观察扶正解毒颗粒对硫酸镍染毒大鼠肾损伤的干预作用及其促排镍作用。方法将Wistar大鼠随机分为正常组、模型组、二巯基丁二酸（DMSA）组及扶正解毒颗粒大、中、小剂量组。除正常组外,其余大鼠以硫酸镍2.5 mg/（kg.d）腹腔注射染毒造模,扶正解毒颗粒大、中、小剂量组分别以扶正解毒颗粒5、10、20 mg/（kg.d）灌胃处理,DMSA组以DMSA 50 mg/（kg.d）灌胃,正常组与模型组予生理盐水灌胃。实验第4周末检测大鼠肾功能、血镍、尿镍水平,并进行肾脏组织病理学检查。结果随着造模时间的延长,扶正解毒颗粒各组大鼠血尿素氮、肌酐及血镍水平较模型组明显降低（P〈0.05和P〈0.01）,尿中镍排泄增加（P〈0.05和P〈0.01）,肾小管上皮变性、肾小管扩张、间质炎性细胞浸润等病理改变亦较模型组明显减轻。结论扶正解毒颗粒对染镍大鼠具有良好的促排镍作用,对镍暴露肾损伤有一定的拮抗作用。     

羌族“木香树”枝叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的：分析羌族“木香树”（方枝柏）枝叶挥发油的化学成分。方法：采用气相色谱-质谱联用技术进行“木香树”枝叶挥发油的化学成分分析,色谱柱为Rtx-5SilMS弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm,0．25μm）;升温程序为起始温度60℃,以6℃·min-1升温至150℃。再以8℃·min^-1升温至250℃,保持5min;进样口温度为260℃;分流比为60：40;质谱条件为EI源,接口温度为280℃,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围为50—800aum。结果：共分离鉴定出22个化学成分,相对含量超过5％的成分有榄香醇（31．50％）、柏木脑（10．88％）、α－桉叶醇（10．86％）、δ－杜松烯（6．80％）、4－萜烯醇（5．95％）。结论：为羌族“木香树”芳香避秽,杀菌消毒,净化空气,预防和治疗疾病的民族民间应用提供了一定的基础数据。