高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的测定清炒白术中白术内酯的含量。方法采用外标法,Dikma Kromasil 100AC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱（60％～100％乙腈）,流速为1．0mL·min,柱温25℃,检测波长为220nm（Ⅰ、Ⅲ）、276nm（Ⅱ）。结果测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是：1．3261、1．5910、1．5348和1．7380mg·g^-1结论白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的通过高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量,建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm 25μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:1mL.min-1;紫外检测波长:220nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.44%。结论本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量

目的建立大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的HPLC检测方法。方法血浆样品经液-液革取后,以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1．0mL·min^-1,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离,同时测定大鼠口服白术内酯Ⅱ和Ⅲ后血浆中两种有效成分的浓度。结果标准曲线线性范围为0．05--10．0mg·L^-1,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．05mg·L^-1,回收率90％以上,日内和日问变异系数均低于10％。结论该法操作简便、灵敏、准确,适合于临床前药物动力学研究。     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量

目的建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromssil C18反相柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（70：30）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ⅰ在5～50 μg&#8226;mL 1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%。结论该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法。     

不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm);检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%)。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量

目的:建立HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量的方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAXDB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm.结果:白术内酯在0.4008-40.08μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.4％,白术内酯Ⅲ在0.4024-40.24μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收卒为99.3％.结论:用HPLC方法对白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行含量测定操作简易可行,效率快,结果准确可靠,可作为白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量测定的有效方法,为科学评价和有效控制白术药材的质量提供了依据.     

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。     

HPLC测定不同产地白术水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 测定不同产地白术水煎液中白术内酯Ⅲ的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),检测波长220 nm,流速1 mL· min-,柱温30℃.结果 白术内酯Ⅲ在测定范围内线性关系良好,平均回收率为97.00％,RSD=1.04％.结论 所用方法操作简单、快捷、重复性好、准确度高,可用于白术的质量控制.     

高效液相色谱法测定螺内酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定螺内酯的含量。方法色谱柱为AgilentC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（50∶50）,测定波长为238nm。结果螺内酯进样质量浓度在5.0231～75.3471μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000）。结论所用方法重复性好、操作简便,可用于螺内酯的质量控制。     

HPLC-MS法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量

摘 要 目的：采用高效液相色谱 质谱（HPLC-MS）法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。 方法: 色谱条件中色谱柱：Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%甲酸 水溶液为流动相A,乙腈 0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱;流速：0.5 ml·min-1。质谱检测模式为负离子模式;单离子检测扫描（SIM）,雾化器压力为241.32 kPa,干燥气温度为360 ℃,毛细管电压为3 000 V,四极杆温度为100 ℃,干燥气流速为9.0 L·min-1。 结果: 原儿茶酸、党参炔苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在0.30~15.00,0.60~30.00,8.80~442.00,8.70~435.00,2.04～102.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r>0.999 0）,平均加样回收率分别为99.16%,98.47%,99.91%,99.74%,99.18%,RSD分别为2.21%,2.80%,1.05%,1.09%,1.57%(n=6)。 结论: HPLC-MS法可同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量,该方法具有较好的稳定性及重复性,并可为香砂六君丸质量评价提供参考。     

反相高效液相色谱法测定党参中苍术内酯Ⅲ含量

目的建立一种用反相高效液相色谱法测定党参中苍术内酯Ⅲ含量的方法。方法采用Kro masilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (60∶40 ,V∶V)为流动相 ,以尼莫地平为内标 ,检测波长 2 2 0nm。结果线性范围为 0 5～ 1 0 0mg/L ,三水平的平均回收率 (% )分别为 82 1、85 4和88 4,RSD(% )分别为 2 9、1 3和 2 7。结论本法简便 ,准确 ,可作为党参药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304~3.912 mg·L-1、1.126~3.378 mg·L-1、1.740~5.220 mg·L-1和47.60~142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。     

毛细管电泳紫外检测法同时测定白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的毛细管电泳紫外检测方法,并测定白术样品中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量。方法采用毛细管区带电泳法,紫外检测波长254 nm,缓冲液硼酸-硼砂体积比为5∶1,分离电压15 kV,柱温20℃,电动进样10 s。结果在最优条件下,白术内酯Ⅱ、Ⅲ完全分离;在线性范围内与峰面积线性关系良好,白术内酯Ⅱ线性方程为Y=2724.5X-54.078（r=0.9958）,白术内酯Ⅲ的线性方程为Y=244.65X＋201.8（r=0.9995）,检测限（S/N=3）为0.2和1.0μg/ml。结论毛细管电泳紫外检测法可用于白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量测定。     

高效液相色谱法测定穿心莲内酯胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定穿心莲内酯胶囊的含量.方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-乙腈(60:40:6),检测波长为225 nm.结果:平均回收率为99.63%,RSD=0.60%,线性范围为6.34～126.8μg/mL,r=0.999 9.结论:HPLC法准确、可靠,能满足质量控制要求.     

高效液相色谱法测定香砂养胃片中白术内酯Ш的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定香砂养胃片中白术内酯Ш含量。方法采用HPLC法,色谱柱：Kromssil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（60：40）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ш在1～50 μg&#8226;mL 1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.61%,RSD＝1.67%。结论该方法简单,灵敏,准确,结果可靠,可作为香砂养胃片中白术内酯Ш的定量方法。