银菊散结口服液质量标准研究

目的建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结果薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4⁰.824μg、0.103 90.824μg、0.103 9¹.039μg、0.0481.039μg、0.048⁰.48μg、0.185 60.48μg、0.185 6¹.856μg范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9),平均回收率分别为100.67%、99.42%、99.79%、99.89%,RSD分别为0.75%、1.46%、0.81%、0.63%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制。     

一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的：建立一测多评法(QAMS)同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent TC-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为30℃,进样量为10μL。以木犀草苷为内标物,采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子,测定8个成分的含量,并比较与外标法测定结果的差异。结果：8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.7%～102.1%,RSD为1.8%～2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论：建立的QAMS简便快速,可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。     

忍冬叶中抗氧化化学成分研究

在抗氧化活性追踪下,采用多种柱色谱与高压制备液相色谱等方法从忍冬叶50％甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分与正丁醇萃取部分分离鉴定了9个化合物,分别是5-O-咖啡酰基奎宁酸(1),绿原酸(2),4-O-咖啡酰基奎宁酸(3),木犀草素-7-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),木犀草苷(5),3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7),4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(8)和木犀草素(9).通过清除DPPH能力考察了这9个化合物抗氧化活性,其抗氧化能力由高到低依次为:化合物5＞化合物9＞抗坏血酸(对照)＞化合物2＞化合物8＞化合物7＞化合物6＞化合物1＞化合物3＞化合物4;其中木犀草苷(IC50 0.018 18 g·L-1)的抗氧化活性最强,其次是木犀草素(IC500.023 6 g·L-1)与绿原酸(IC50 0.035 17g·L-1),且木犀草苷和木犀草素抗氧化活性均优于抗坏血酸(对照)(IC50 0.027 54 g·L-1).试验结果为忍冬叶抗氧化产品的开发与利用奠定了基础.     

菊花含量测定方法提高

目的:改进《中国药典》中菊花含量测定方法,使其中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸与其同分异构体1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸得到良好分离,提高测定结果准确性。方法:Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸溶液梯度洗脱,检测波长为348 nm,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果:绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分离良好,在12.583～314.582、12.595～314.878、15.599～389.978μg/m L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999、1.0000、0.9995);平均加样回收率分别为98.21%、102.18%、97.77%,RSD为1.54%、0.99%、1.01%(n=6)。结论:该方法专属性强,准确、灵敏,解决了现行方法的问题。     

RP-HPLC法测定菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。结果3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1~0.781 0μg(r=1.000 0),0.013 2~0.396 0μg(r=1.000 0),0.017 0~0.510 0μg(r=0.999 3)线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

河南6个栽培类型药菊内在质量的研究

目的:综合评价河南种植的6个药菊栽培类型主要有效成分,为药菊在河南的安全生产提供理论依据。方法:采集不同栽培类型药菊第1茬花,蒸青干燥,测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总黄酮、多糖、可溶性蛋白、氨基酸、微量元素含量,并进行聚类分析和TOPSIS法综合评价。结果:大洋菊(杭菊)、贡菊、怀菊、黄金菊、野金菊、小洋菊(杭菊)6个药菊栽培类型绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总黄酮、多糖、可溶性蛋白、微量元素含量差异显著,有效成分绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量均达到了中国药典2015年版规定标准。结论:不同栽培类型间有效成分含量的差异主要来自遗传差异,杭菊引种到河南后内在质量优势明显。     

经典恒温法预测杭白菊和贡菊的有效期

目的:研究绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在杭白菊和贡菊中的稳定性,并预测杭白菊和贡菊的有效期。方法:采用高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在杭白菊和贡菊中的含量,在恒温条件下进行加速试验,以获得恒温下的动力参数。根据Arrhenius指数定律预测杭白菊和贡菊在室温下的有效期。结果:在室温条件下杭白菊贮存期为2.25年;贡菊贮存期为4.31年。结论:高温不利于杭白菊和贡菊的稳定,需置于避光阴凉处保存。     

正交试验法优选菊花炭炮制工艺研究

目的优选菊花炒炭的最佳工艺。方法通过L_9(3~4)正交试验设计法制备菊花炭样品,采用高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量,采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A和0.1%磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为348 nm,柱温为30℃。并进行外观性状鉴别、水分和浸出物含量测定。以外观性状、浸出物含量和绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量综合评分,优选菊花炭的最佳炮制工艺和具体工艺参数。结果菊花的最佳炒炭工艺为:取净制菊花1 000 g,置300℃热锅内,翻炒6 min。结论通过此法优选得到的菊花炒炭的工艺稳定、技术参数明确、可行性高。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

不同产地菊花质量研究

目的:通过对市场上流通的不同产地、规格的杭菊、亳菊、滁菊、怀菊进行绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸4个指标性成分含量的检测,根据含量的差异探讨品种、栽培地区等因素对菊花含量的影响,为菊花引种栽培提供理论依据。方法:采用紫外–可见分光光度计法测定总黄酮含量;采用HPLC测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量。结果:综合分析,市场上流通的不同规格药用菊花中安徽滁州产区的滁菊质量较佳。结论:菊花的主要化学成分含量因栽培品种、栽培地区不同而存在明显差异。     

HPLC法测定忍冬果实中绿原酸的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定忍冬果实中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18反相柱（150mm×3.8mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液=12：88,检测波长为326nm,流速为0.8mL.min-1。结果：峰面积与浓度在30~150μg.mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=21370X-303866（r=0.999）,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.21%（n=9）,样品中的绿原酸含量为0.856%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于忍冬果实中的绿原酸的含量测定。     

烫伤合剂中没食子酸和绿原酸的测定

目的：建立烫伤合剂中没食子酸和绿原酸的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法法进行定量分析,用Inertsil C8—3柱,乙腈-0．1％磷酸-四氢呋喃（14：85：1）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为290nm。结果：没食子酸和绿原酸的线性范围分别为21．55～215．5μg·mL-1和25．45～254．5μg·mL-1。平均加样回收率分别为98．40％和99．99％（n=6）。结论：此法简便、准确,具有良好的重现性和回收率,适用于烫伤合剂中没食子酸和绿原酸的同时测定。     

GC法同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸的含量

目的:建立同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸含量的气相色谱法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为OV-17毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),柱温220℃,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法能将油酸甲酯和亚油酸甲酯有效分离,分别在23.80μg.mL-1～2380μg.mL-1(r=0.9996)、24.51μg.mL-1～2451μg.mL-1(r=0.9997)线性关系良好,高、中、低3个浓度的样品提取回收率在75.83%～84.17%,方法回收率在95.85%～107.1%,日内和日间精密度RSD均≤4.7%。结论:本法简单、准确,可作为大鼠血浆中油酸和亚油酸成分的检测方法,为进一步研究鸦胆子油及其制剂的药代动力学奠定基础。     

复方金银花冲剂中绿原酸含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定复方金银花冲剂中绿原酸的含量。方法色谱柱：迪马C18,250×4.6mm,5μm;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸（60∶40）;流速：0.8ml/min;检测波长：327nm。结果绿原酸在0.02～0.40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）。平均加样回收率为99.3%,RSD为0.53%（n=6）。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制复方金银花冲剂的质量。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。     

HPLC法测定银黄片中绿原酸与黄芩苷含量

目的：建立银黄片中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法。方法：C18柱（4．6×150mm,5μm,shim-pack,Shimadzu）,流动相：乙腈与0．1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1ml·min-1,柱温为室温。结果：绿原酸加样回收率为100．22％,RSD为1．49％;黄芩苷加样回收率为100．45％,RSD为1．16％。结论：方法简便、准确,可用于银黄片的质量控制。     

银胡退热颗粒含量分析方法研究

目的：建立以高效液相色谱法测定银胡退热颗粒中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为AiltimaC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸水溶液（13：87）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为327nm。结果：绿原酸浓度在4．8～28．8μg呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．51％（n=9）。结论：本方法简便、准确,可用于中药银胡退热颗粒的质量控制。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

忍冬藤嫩老藤枝绿原酸含量的考察

目的：考察忍冬藤嫩、老藤枝绿原酸的含量。方法：用高效液相色谱法（HPLC）测定忍冬藤中绿原酸的含量,Agilent ZORBAX-XDB C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%三氟乙酸溶液（25∶75）为流动相;检测波长为327nm。结果：忍冬藤老枝的绿原酸含量高于嫩枝的绿原酸含量。结论：以绿原酸含量为质量指标来看老枝质量优于嫩枝,老枝不应弃之。