人参超声逆流提取工艺研究

目的 优化人参超声逆流提取工艺。方法 以人参皂苷Rb₁、Rg₁和Re的总提取率为考察指标,采用正交试验设计对人参超声逆流提取工艺参数进行考察。结果 人参超声逆流提取工艺最佳条件是药材粉碎过30目筛,用70%乙醇,溶媒逆流体积流量与进料质量流量之比为8。结论 优选的提取工艺科学合理,适于大规模生产。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量

[目的] 建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷的含量。[方法] 采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,4μm）,乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 mL/min。[结果] 三七皂苷R₁对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%（n=6）;人参皂苷Rg₁对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%（n=6）;党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%（n=6）;人参皂苷Rb₁对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%（n=6）;人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%（n=6）。[结论] 本实验中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

人参皂苷Rb1在林可霉素诱导的菌群失调大鼠体内的药代动力学

肠道菌群介导的脱糖基代谢在人参皂苷Rb₁代谢及药代动力学中起着重要作用,本文对人参皂苷Rb₁在林可霉素诱导的菌群失调大鼠体内的药代动力学及脱糖基代谢特征进行研究。基于UPLC-MS/MS建立同时测定大鼠血浆中人参皂苷Rb₁及其脱糖基代谢物Rd的分析方法,并对线性、专属性、回收率、准确度、精密度进行方法学考察。结果发现,所建立的分析方法符合生物样本中Rb₁和Rd测定的要求。然后采用林可霉素(5 000 mg/kg)造模1周,诱导菌群失调大鼠模型。体外和体内研究结果均显示,在林可霉素诱导的菌群失调大鼠粪便中β-葡萄糖苷酶活性显著降低,进而使人参皂苷Rb₁在肠道菌群中的脱糖基代谢生成Rd的速率显著降低,导致人参皂苷Rb₁及其脱糖基代谢产物Rd吸收入血后药代动力学行为发生改变。     

人参皂苷Rb1对小鼠T淋巴细胞体外活化、增殖及凋亡的影响

目的 研究人参皂苷Rb₁对小鼠T淋巴细胞体外活化及增殖的影响,并对其免疫调节作用进行初步探讨。方法 分离制备小鼠淋巴结细胞悬液;以双色荧光抗体染色技术结合流式细胞术检测在刀豆蛋白A（ConA）的刺激下,人参皂苷Rb₁对早期活化标志CD3/CD69和调节T淋巴细胞标志CD4/CD25表达的影响;用羧基荧光素乙酰乙酸（CFDA-SE）染色结合流式细胞术和MTT法检测在ConA的刺激下,人参皂苷Rb₁对T淋巴细胞增殖的影响;DIOC/PI双染技术检测在H₂O₂作用下,人参皂苷Rb₁对淋巴细胞凋亡进程的影响。结果 终浓度为5、10、20 μmol/L的人参皂苷Rb₁对ConA刺激的调节T淋巴细胞CD4^＋/CD25^＋的表达具有促进作用,而CD3^＋/CD69^＋的表达明显下调（P＜0.01）;对ConA刺激的T淋巴细胞增殖具有明显的抑制作用（P＜0.05）,且呈剂量依赖性;人参皂苷Rb₁显著抑制H₂O₂诱导的淋巴细胞的凋亡进程（P＜0.05）。结论 人参皂苷Rb₁对小鼠淋巴细胞的体外活化及增殖均具有明显的抑制作用,是一种潜在的免疫抑制剂。     

RP-HPLC测定活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

[目的]建立活血止痛片中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[结果]三七皂苷R₁的线性范围为0.207~1.036μg,人参皂苷Rg₁的线性范围为0.829~4.148μg,样品平均回收率分别为96.1%,97.3%,RSD分别为2.02%,2.34%。[结论]本方法可准确测定活血止痛片中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量。     

复方祛疤凝胶中三七提取工艺的研究

目的：筛选复方祛疤凝胶中三七的最佳提取工艺。方法：通过前期对提取方法的考察,确定了复方祛疤凝胶中三七应采用回流法进行提取,在本研究中通过正交试验设计,以三七皂苷R1、人参皂苷RgMl、人参皂苷Rb1的含量及干膏率为考察指标,进行多指标综合评分,最终筛选出复方祛疤凝胶中三七的最佳提取工艺。结果：三七的最佳提取工艺为：加1...     

人参皂苷Rb1对术后疲劳综合征大鼠中枢氧化应激的影响

目的 观察人参皂苷Rb₁对术后疲劳综合征大鼠中枢氧化应激的影响,探讨其抗疲劳机制。方法 采用70%中段小肠切除端吻合术法建立术后疲劳综合征大鼠模型。术前将大鼠按体质量随机分为对照组、模型组和人参皂苷Rb₁（10 mg/kg）组,每组再按术后第1、3、7、10天各时间点分为4小组,术前1 h给药,连续给药至各小组相应时间点。术后第2～7天大鼠进行水迷宫实验,第1、3、7、10天检测大鼠最大抓力及脑内丙二醛（MDA）的量、超氧化物歧化酶（SOD）和谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性,电镜观察海马CA1区超微结构变化。结果 与对照组相比,模型组大鼠最大抓力在第3、7、10天明显下降（P＜0.05）,在水迷宫实验中总平均逃避潜伏期明显延长（P＜0.05）,穿越平台次数明显减少（P＜0.05）;与模型组相比,人参皂苷Rb₁组大鼠上述行为学指标得到明显改善（P＜0.05）。与对照组相比,模型组大鼠脑内MDA的量、SOD活性在术后第1、3天明显上升（P＜0.05）,GSH-Px活性在术后第7天明显上升（P＜0.05）;与模型组相比,人参皂苷Rb₁组大鼠MDA的量明显下降（P＜0.05）,SOD、GSH-Px活性明显上升（P＜0.05）。电镜观察可见人参皂苷Rb₁组大鼠海马CA1区神经元超微结构得到改善。结论 手术导致中枢氧化应激状态改变,人参皂苷Rb₁可通过增强中枢抗氧化酶活性减弱氧化应激损伤,保护中枢神经元,这可能是其抗术后疲劳的机制之一。     

三七中人参皂苷Rg1的提取及含量测定

目的：测定三七中人参皂苷Rg1含量,优化三七皂苷的超声提取工艺。方法：高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量,色谱条件为：C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,以乙腈-蒸馏水（24∶76）为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min。以人参皂苷Rg1为指标,正交试验优化三七皂苷的提取工艺。结果：人参皂苷Rg1进样量在0.312～2.496μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.8%,三七的最佳提取条件是10倍量60%乙醇超声30 min。结论：本法提取率较高,含量测定方法准确可靠。     

地榆炭化学成分研究

目的 对地榆炭进行化学成分研究。方法 采用色谱技术进行分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果 从地榆炭共分离得到5个化合物,分别鉴定为3β-羟基-28-去甲乌索-17, 19, 21-三烯（1）、3β-羟基-28-去甲乌索-12, 17-二烯（2）、3β-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-28-去甲乌索-12, 17-二烯（3）、3β-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-28-去甲乌索-12, 17-二烯（4）和坡模酸（5）。结论 化合物1、3和4为首次发现的三萜及其皂苷类新化合物,分别命名为地榆皂苷元Z、地榆皂苷Y₁和地榆皂苷Y₂。     

三七总皂苷离子敏感型鼻用原位凝胶的制备

目的 制备离子敏感型三七总皂苷（PNS）鼻用原位凝胶。方法 以去乙酰结冷胶为材料,采用旋转黏度计测定溶液-凝胶相转变特性筛选处方;采用HPLC法测定PNS中人参皂苷Rg₁,并以不同动物模型对制剂进行安全性评价。结果 离子敏感型原位凝胶的黏度随着去乙酰结冷胶质量分数的增加而上升,加入模拟鼻液后形成具有一定强度的凝胶。该制剂的pH值为6.0～6.5,人参皂苷Rg₁在0.2～50 μg/mL线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为101.72%,RSD为1.74%。本制剂能延长药物与鼻黏膜的接触时间。结论 该制剂制备工艺简便,性质稳定,安全无明显刺激性,在PNS鼻腔给药方面表现出良好的发展潜力。     

三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺和质量分析研究

目的 建立三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺方法,并对总皂苷进行质量分析。方法 以三七总皂苷中4种主要皂苷类成分的转移率为评价指标,优选大孔吸附树脂纯化工艺条件;采用RP-HPLC法测定总皂苷中4种主要皂苷类成分的量,并建立HPLC指纹图谱;色谱条件：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长203 nm。结果 三七总皂苷得率约10%,其中含三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的总量大于69%。HPLC指纹图谱中共确定14个特征峰,主要色谱峰分离良好。以峰1为参照峰（S）,计算14个特征峰的相对保留时间和相对峰面积,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性RSD均小于1.64%。结论 本工艺皂苷类成分转移率高,工艺简便,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确评价总皂苷提取物的质量。     

三七止血活性与商品规格划分的相关分析

目的 探讨三七止血活性与商品规格划分的相关性。方法 小鼠ig给予不同商品规格三七后,测定剪尾出血时间（BT）及凝血时间（CT）,并采用全自动血液分析仪测定凝血酶原时间（PT）、活化部分凝血酶时间（APTT）、纤维蛋白原（FIB）和计数血小板（PLT）,同时采用HPLC法测定不同商品规格三七中三七素的量,分析三七止血活性与商品规格划分的相关性及与三七素量的关系。结果 不同商品规格三七能明显缩短小鼠BT和CT、增加PLT数量、缩短PT和APTT,止血活性与商品规格划分无相关性,其中无数头三七粉剂止血效果最明显;不同商品规格三七中三七素的量存在差异,其中无数头三七中三七素质量分数最高达0.98%,80头质量分数最低仅为0.52%,与止血活性和商品规格划分无相关性。结论 三七商品规格划分与止血活性及三七素的量无相关性,但是不同商品规格三七中以价格低廉的无数头三七素的量最高,也以无数头三七止血活性最佳,价格昂贵的13头和20头三七止血活性并非最好。     

正交试验优选人参多糖的提取工艺

目的 优选人参多糖的最佳提取工艺。方法 以多糖提取率、糖醛酸提取率和相对分子质量为指标,比较3种不同提取方法（水提、酸提和碱提）的提取效果,并采用正交试验优选最佳提取工艺。结果 人参多糖的最佳提取工艺为15倍量水,100 ℃水浴提取3次,每次3 h。结论 该工艺操作简单、稳定性好,可用于产业化生产。     

人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定

目的 采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度。方法 色谱柱初始温度60 ℃,保持22 min,以50 ℃/min升至200 ℃,保持6 min,氢火焰离子检测器温度为260 ℃,进样口温度220 ℃;用质量分数为40%的N, N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果 正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论 该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

胡芦巴碱超声提取工艺研究

目的 研究胡芦巴碱最佳超声提取工艺。方法 采用超声提取法，以胡芦巴碱的提取率为指标，采用正交试验考察各因素对其提取率的影响，优选出胡芦巴碱最佳超声提取工艺。结果 胡芦巴碱最佳超声提取工艺为70%乙醇提取30 min、提取功率500 W，胡芦巴碱提取率最高，平均提取率为0.588%。结论 本实验确定的超声提取工艺可用于胡芦巴碱的提取。     

微波加压提取大黄的工艺研究

目的 采用一种微波加压萃取装置提取大黄饮片,并优化其工艺。方法 以浸膏得率和蒽醌提取率为指标,通过单因素和正交试验研究大黄在微波加压条件下提取的最佳工艺参数,并与常压煎煮法、加压提取法、常压微波提取法进行比较。结果 微波加压提取大黄的最佳工艺为料液比1∶16,操作压力0.20 MPa,提取时间20 min,浸膏得率达到44.37%、蒽醌提取率达2.44%。结论 微波加压提取大黄饮片浸膏得率和蒽醌提取率明显优于常压煎煮法、加压提取法、微波提取法。     

微波辅助提取红景天苷的工艺研究

目的 优选红景天中红景天苷的微波辅助提取工艺。方法 利用HPLC法测定红景天中红景天苷,运用正交试验,以红景天苷转移率为考察指标,筛选最佳微波提取工艺;并将其与加热回流提取法及超声提取法进行比较。结果 微波提取红景天中红景天苷的最佳提取工艺参数：微波功率中档（462 W）,料液比为1∶10,提取3次,每次90 s,在此条件下,红景天中红景天苷的转移率高达99.86%。结论 微波辅助提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,为红景天苷的工业化生产和新药开发提供了参考。