心脑疏通胶囊指纹图谱研究

目的:建立心脑疏通胶囊的HPLC指纹图谱。方法:Waters XSelect C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长270nm,柱温25℃。以丹参酮ⅡA为参照,绘制10批心脑疏通胶囊指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004 A)"进行相似度评价。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰20个,标示3个已知化合物(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性和专属性,可为该制剂的质量控制提供一定参考。     

丹参波长叠加指纹图谱及多指标成分测定研究

对丹参波长叠加指纹图谱和7种丹参指标成分同时定量进行研究。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸的水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0～5 min,10%～20%B; 5～20 min,20%～30%B; 20～25 min,30%～50%B; 25～40 min,50%～65%B; 40～45 min,65%～80%B; 45～46 min,80%～10%B; 46～50 min,10%B),流速1mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长250,280,310,340 nm。运用波长叠加技术建立指纹图谱,并选取主要成分建立多指标测定方法。波长叠加指纹图谱体现了丹参250,280,310,340 nm特征吸收波长的指纹信息,17个不同来源的丹参样品与指纹图谱之间具有良好的相似性,相似度在0. 828～0. 936。确定了15个共有峰,并指认了其中7个色谱峰,分别是迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA,其方法学考察结果良好。建立了丹参波长叠加谱指纹图谱,该方法简便可靠、耐用性好,可用于丹参的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱及多指标成分分析的化学模式识别评价彝药紫丹活血片质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法评价紫丹活血片(ZHT)的质量。方法采用ACE Neptune-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃,对18批ZHT进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与主成分分析(PCA)对ZHT质量进行评价。结果建立了ZHTHPLC指纹图谱,确定了26个共有峰,并指认了其中9个色谱峰(包含2号峰丹参素钠、8号峰迷迭香酸、9号峰紫草酸、10号峰丹酚酸B、12号峰丹酚酸A、21号峰二氢丹参酮I、22号峰隐丹参酮、23号峰丹参酮I、25号峰丹参酮IIA);18批ZHT HPLC指纹图谱的相似度在0.93～1.00;聚类分析和PCA结果与相似度结果基本一致。多指标成分定量分析方法学考察结果表面,8个指标成分的加样回收率在98.27%～103.42%,RSD为0.86%～2.53%;18批ZHT中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA的质量分数分别为0.149%～0.218%、0.179%～0.225%、0.222%～0.286%、3.570%～6.399%、0.048%～0.136%、0.122%～0.309%、0.061%～0.215%、0.093%～0.413%。结论不同批次ZHT存在一定的质量差异。通过指纹图谱与聚类分析、PCA等方法相结合可全面地评价ZHT的质量,此方法的建立可以为ZHT的质量控制及评价提供参考依据。     

冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立冠心舒通胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在280 nm波长下,以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L/min。测定10批冠心舒通胶囊样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定45个共有色谱峰,34个共有峰归属到各药材,其中5个共有峰来源于广枣,23个共有峰来源于丹参,7个共有峰来源于丁香(其中1号峰为广枣和丁香共有),并通过对照品比较指认了其中13个色谱峰,分别为没食子酸(1号峰)、丹参素(3号峰)、原儿茶酸(5号峰)、原儿茶醛(6号峰)、鞣花酸(10号峰)、迷迭香酸(16号峰)、丹酚酸B(19号峰)、丹酚酸A(23号峰)、丁香酚(24号峰)、二氢丹参酮I(30号峰)、隐丹参酮(34号峰)、丹参酮I(35号峰)、丹参酮IIA(39号峰)。结论此方法专属性强、准确可靠、重复性好,可为冠心舒通胶囊的质量控制提供依据。     

丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱的建立及其4种成分的含量测定

目的建立丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱,并同时测定其中的4种指标成分的含量,为丹参饮缓释微丸的质量控制提供参考依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为YMC-Pack C18(4.6 mm×250mm,5μm);以0.5%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温30℃;流速为1.0mL·min~(-1)。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)",建立10批丹参饮缓释微丸的指纹图谱,并使用HPLC法测定4种指标成分的含量。结果其中9批丹参饮缓释微丸的相似度均大于0.990,同时标定了12个共有峰,各峰的分离度较好。其中4种指标成分为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹酚酸B,方法学考察结果表明各检测方法稳定可行。结论建立的HPLC指纹图谱方法与多指标成分测定方法灵敏准确、专属性强,有利于丹参饮缓释微丸进一步的质量控制。     

不同采收期小叶榕叶HPLC指纹图谱研究

目的研究不同采收期小叶榕叶的HPLC指纹图谱,为鉴定小叶榕药材提供依据,为确定其最佳采收期提供参考。方法以对羟基苯甲酸仲丁酯作为参照峰将指纹图谱分为高极性和低极性2部分进行表达。PurospherSTAR C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),Guard色谱柱:XB-C18(Welch Materials,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长270 nm(高极性部位)和290 nm(低极性部位)。利用HPLC法测定不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效分离,在测定的12批药材中,共有55个色谱峰,其中图谱显示有44个峰为12批样品所共有,确定为特征指纹峰,对其中10个共有指纹峰进行了标记;初步发现最佳采收期为秋冬季节。结论该法建立的HPLC指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究制定小叶榕叶的质量标准提供依据。     

丹七片HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法建立丹七片的指纹图谱。方法:资生堂CAPCELL PARK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.06%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长210 nm,柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"对10批丹七片指纹图谱进行分析。结果:10批丹七片的HPLC指纹图谱有15个共有峰,确认了其中7个色谱峰的成分分别为丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1,相似度>0.990。结论:该法操作简便,精密度、重复性和稳定性良好,为丹七片的质量控制提供了有效手段。     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

丹参和紫丹参脂溶性成分的UPLC及LC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱及液-质联用技术分析16批丹参和18批紫丹参脂溶性成分指纹图谱并进行比较。液相条件:Thermo Accucore C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.026%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速0.4 m L·min~(-1);检测波长270 nm;进样量2μL;柱温25℃。液质条件:Q Exactive Orbitrap LC-MS/MS,流动相为0.1%的甲酸水(A),0.1%甲酸和乙腈(B),梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。丹参脂溶性成分有10个共有峰,16批不同产地丹参与丹参对照图谱的相似度大于0.942、平均相似度为0.973;紫丹参脂溶性成分有12个共有峰,18批紫丹参与紫丹参对照图谱的相似度大于0.937、平均相似度为0.976;丹参对照图谱和紫丹参对照图谱间的相似度为0.900。紫丹参中有3个丹参中没有的脂溶性成分,其中一个结构为α-拉帕醌;丹参中有1个紫丹参中没有的脂溶性成分丹参新酮;2种药材含有丹参酮Ⅱ_A、去甲丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、去甲丹参酮在内的8个共同脂溶性成分,其中紫丹参的丹参酮Ⅱ_A(P0.05)、丹参酮Ⅰ(P0.05)、去甲丹参酮Ⅰ(P0.05)、隐丹参酮(P0.01)、二氢丹参酮Ⅰ(P0.01)的含量显著低于丹参。丹参、紫丹参中脂溶性成分的种类及含量存在显著差异。     

牛蒡根RRLC指纹图谱研究

目的研究不同产地牛蒡根药材的HPLC指纹图谱,为鉴定牛蒡根药材提供依据,为确定其最佳产地提供参考。方法以在牛蒡根中分离的5个化合物为对照峰,TSK gel ODS-140HTP(50mm×1.8 mm,2.3μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱;体积流量0.2 ml/min;柱温30℃;检测波长210 nm。利用HPLC法测定不同采收地的10个样品的色谱图谱。结果牛蒡根中所含成分的各色谱峰均得到了有效分离,在测定的10批药材中,共有13个色谱峰,其中图谱显示有12个峰为10批样品所共有,确定为特征指纹峰,对其中5个共有指纹峰进行了标记。结论该法建立的RRLC指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究制定牛蒡根的质量标准提供依据。     

山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱及多指标成分同时定量研究

目的:建立山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱,并对其三种脂溶性成分同时进行含量测定。方法:Sciences-Inert Sustain C18色谱柱;乙腈-0.02%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;温度30℃。结果:10批次丹参指纹图谱标定20个共有峰,相似度均≥0.940;丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮在0.11~2.2、0.052~1.04和0.043~0.086μg之间呈良好的线性关系。结论:所建立的方法可靠、结果稳定,为丹参药材的质量评价提供参考依据。     

丹参注射液主要成分的HPLC及LC—MS定性分析

利用高效液相色谱（HPLC）以及液质联用（LC-MS）对丹参注射液进行分析。初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据。     

丹参注射液主要成分的HPLC及LC-MS定性分析

利用高效液相色谱HPLC以及液质联用LC-MS对丹参注射液进行分析。初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据。     

金钱草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立金钱草药材的HPLC指纹图谱,为金钱草药材的质控提供依据。方法:用水煎-正丁醇萃取-甲醇溶解制备样品溶液,采用RP-HPLC分析,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以含0.5%冰醋酸的乙腈(A)-0.5%冰醋酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm,进样量20μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次金钱草药材的HPLC图进行比较分析。结果:建立了金钱草药材的HPLC指纹图谱,以芦丁为参照峰,确立了金钱草药材指纹图谱中的13个共有峰。结论:所建立的指纹图谱稳定性和重现性均好,可用于金钱草药材的常规质量控制。     

丹参酮微乳制剂的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立丹参酮微乳的HPLC指纹图谱。方法 :采用HPLC ,HypersilC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5μm) ;流动相 0.5%磷酸溶液 (A)、乙腈 (B)和梯度洗脱 ,B的体积分数在 60min内由 10 %线性增长到 80 % ;检测波长270nm ;分析时间 60min ;流速 1.0mL·min^-1。结果 :标示出丹参酮微乳制剂 7个共有峰。结论 :本方法建立的丹参酮微乳HPLC指纹图谱方法简便、可靠、专属性强 ,为丹参酮微乳质量标准的制定提供了理论依据。     

3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱研究

 目的 建立3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱,并对多批次产品的质量进行初步评价。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（分别含体积分数0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速1.00 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃;建立消炎利胆片的HPLC指纹图谱,通过比对各组方中药提取物的HPLC图谱,确定消炎利胆片HPLC指纹图谱中主要色谱峰的组方中药来源;通过比对化学分离制得的对照品的保留时间,对部分主要色谱峰进行明确化学指认;利用中药指纹图谱相似度评价系统对3个厂家的24批市售产品进行相似度评价。结果 所建立的消炎利胆片指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,在可检出的40个色谱峰中,31个色谱峰的组方中药来源得到明确,7个色谱峰得到化学指认。相同厂家不同批次市售消炎利胆片指纹图谱的相似度不低于0.954;3个厂家的24批市售消炎利胆片指纹图谱的相似度为0.845~0.987,然而,剪切图谱（脱水穿心莲内酯出峰前的指纹图谱,即0~69 min）的相似度仅为0.478~0.896。结论 所建立的HPLC指纹图谱表达了上述3种市售消炎利胆片中多组分的整体特征,为评价市售消炎利胆片的质量提供了可靠的实验数据。     

黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱研究

目的建立黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱并定性分析共有峰,为万寿菊花的质量控制提供参考。方法采用HPLC分离UV检测建立色谱指纹图谱,Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm;用LC-MS定性共有峰,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,雾化器压力241.325 kPa,干燥器温度350℃,干燥气体积流量10 L/min,扫描范围:m/z 50～1 000。结果万寿菊花醇提物的指纹图谱有8个共有峰,并具有较好的精密度、重复性和稳定性,其中5个共有峰所对应的化学物质为万寿菊素、异槲皮素、异槲皮素苷和槲皮万寿菊素及其苷。结论建立的万寿菊花醇提物的指纹图谱,为万寿菊花的质量控制提供参考。     

山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东仁瓜蒌的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:建立了山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中1个共有峰得到确认,10批仁瓜蒌药材的HPLC指纹图谱的相似度均0.95。结论:该方法重复性、稳定性良好,建立的指纹图谱可为山东仁瓜蒌药材的质量评价提供依据。     

海南胆木药材指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立海南胆木药材的指纹图谱,为海南胆木药材的生产提供质量控制方法 .方法 采用高效液相色谱法, 色谱柱为Diamonsil TM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为227nm;流动相为甲醇-0.10%磷酸水溶液,二元梯度洗脱.结果 海南胆木药材指纹图谱中,共有峰相对保留时间与相对峰面积的精密度、重复性和稳定性的RSD均小于3%,符合有关规定.结论 所建立指纹图谱可用于海南胆木药材的质量控制.