核磁共振法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量

用一般的滴定方法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量是很难进行的。NMR方法能有效地进行测定。样品(10～20毫克)溶解在CDCl_3和DMSO-d_6(8:1v/v)的混合溶剂中,马来酸做标准物,以δ=3.8ppm的鹅去氧胆酸C_7质子峰面积计算含量。方法的变异系数是0.45-1.3%,回收率是99.3-100.1%。     

猪去氧胆酸合成熊去氧胆酸的研究进展

临床上用于治疗肝胆疾病的熊去氧胆酸最初是从熊的胆汁中提取得到,受熊胆汁来源的限制目前主要是以胆酸为原料合成而得。之后随着鹅去氧胆酸提取工艺和鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸工艺的成熟,鹅去氧胆酸逐渐代替胆酸成为生产熊去氧胆酸的主要原料。由于猪去氧胆酸来源丰富、价格低廉,近几年由猪去氧胆酸合成熊去氧胆酸的研究成为甾类药物合成研究的热点之一。本文对这一领域的研究进展进行综述,以期为相关研究提供有价值的参考。     

胆酸止咳片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(62: 14: 24),流速0.8 mL.min-1,检测器为ELSD,漂移管温度为85 ℃,氮气流速为2.3 L.min-1.结果 猪去氧胆酸含量在0.427 0～6.405 0 mg范围内有良好线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD＝1.9%(n＝9);鹅去氧胆酸含量在0.218 6～3.279 0 mg范围内有良好线性关系,平均回收率为97.5%,RSD＝1.2%(n＝9).结论 该方法 简便,结果 准确,重复性好,可用于胆酸止咳片的质量控制.     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的：采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法：采用CLC-ODS柱，以甲醇-水-冰醋酸（80：20：0．01）为流动相，蒸发光散射检测器。结果：胆酸及猪去氧胆酸分勇1在1.604～8.020μg、1.068～5．340μg线性关系良好；胆酸及猪去氧胆酸的平均回收率分别为97．4％、99．2％。结论：该方法简便、准确、分离效果好；本方法可用于清开灵注射液的质量评价。     

HPLC法测定天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸的含量

目的:建立天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸HPLC含量测定方法.方法:采用C18反相柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(48∶52)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长192 nm.结果:胆酸、去氧胆酸分别在2.04～51.08 μg、1.49～74.73 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;胆酸的平均回收率为97.8%,RSD=1.5%(n=9);去氧胆酸的平均回收率为98.7%,RSD=1.9%(n=9).结论:该方法简便快速,可用于天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸的含量测定.     

荧光薄层扫描法测定藿胆丸中猪去氧胆酸（HDCA）和鹅去氧胆酸（CDCA）的含量

应用荧光薄层扫描法测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量。对实验条件进行下比较，排除干扰，使含量测定获满意的效果。     

薄层荧光扫描法测定利肝片中猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸含量

目的：建立利肝片中猪去氧胆酸(HDCA)及鹅去氧胆酸(CDCA)的含量测定方法。方法：在硅胶G板上以环己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)展开，以薄层荧光扫描法，激发波长为366nm,测定利肝片中HDCA及CDCA的含量。结果：平均回收率分别为HDCA：99．9％，RSD=1．9％；CDCA：100.9％，RSD=2．8％。结论：该方法灵敏，准确，适于作为该制剂的质控标准。     

熊胆粉提取物中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的HPLC-ELSD测定

建立THPLC-ELSD法测定熊胆粉提取物中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸.采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸-乙腈梯度洗脱,蒸发光散射检测器,漂移管温度95℃.熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在2.51～12.54μg和0.40～2.02μg范围内线性关系良好,回收率为98.8%和99.8%,RSD为1.4%和2.1%.     

猪去氧胆酸精品的生产工艺

该工艺采用了过氧化氢和活性炭复合脱色法,可在保证猪去氧胆酸精品质量前提下,减少活性炭的用量,这样就减少了活性炭对猪去氧胆酸的吸附量,从而提高了精品的收得率。     

鹅去氧胆酸制备新工艺

用氯化钙取代老工艺中所用的氧化钡,利用鹅去氧胆酸钙盐与杂质钙盐在水中溶解度的不同,分离纯化了鹅去氧胆酸,收率3.2％。     

HPLC-ELSD测定胆益宁片中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定胆益宁片中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法 采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(40:60),柱温：35℃,流速：1.0mL.min_-1,检测器为ELSD6000型蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5L。结果 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.206μg～3.090μg(r=0.9995)和0.180μg～2.693μg(r=0.9994)范围内呈良好的线性,平均加样回收率分别为99.54%(RSD=1.0%)和100.58%(RSD=1.7%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于胆益宁片的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

猪去氧胆酸的纯化工艺

目的研究猪去氧胆酸中的杂质成分和纯化方法。方法运用重结晶和柱层析法进行分离和纯化。结果与结论从猪去氧胆酸中分离出一种主要杂质,建立了纯化猪去氧胆酸的方法。     

双波长薄层扫描法测定清开灵注射液中牛胆酸及猪去氧胆酸的含量

本实验应用双波长薄层扫描法,同时测定了清开灵注射液中牛胆酸及猪去氧胆酸的含量,方法简便、快速、可靠。牛胆酸及猪去氧胆酸的回收率分别为100.45%,98.45%。     

薄层扫描法测定复方熊胆口服液中去氧胆酸的含量

应用薄层扫描法测定复方熊胆制剂中鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的含量，经对十个批号口服液的测定，证明该法简便、灵敏度高．方法回收率为９０．３％，可作为该制剂的质量控制方法．     

牛磺熊去氧胆酸的合成

熊去氧胆酸在亚磷酸三乙酯和三乙胺作用下,与2,2'-二硫二苯并噻唑缩合得熊去氧胆酸-2-苯并噻唑硫酯,再与牛磺酸反应得牛磺熊去氧胆酸,总收率约76%.     

HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

采用HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)的含量,以μ-BonndapakC18为分析柱(10μm,4.6×250mm),甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03mol/L,6530)为流动相,紫外检测波长为210nm,平均回收率分别为98.8%(RSD=1.41%,n=5))和101.3%(RSD=0.74%,n=5).     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。