分次浸渍法提高浸出率的数学证明

 本文用较严谨的数字推导，证明了分次浸漬法比一次浸渍法，确能减少有效成分的损 失量，并能提高总浸出率，但浸出率提高的幅度不显著。对于分次浸漬法，本文还给出了一些有 实用价值的计算公式，并举例说明这些公式的应用。     

从植物中分离出的几种抗癌成分

从世界上丰富的植物资源中筛选抗癌成分是人类开发研制抗癌药物的重要途径。本文列举了从植物中分离出的几种抗癌成分。     

长白山区几种植物油中脂肪酸成分的研究

我省长白山区野生植物资源丰富，为了及早开发利用，我们筛选了几种植物油进行药效学试验，发现它们都具有明显的降低胆固醇和改善脂肪肝等作用，本文仅对几种植物种子中所含脂肪酸成分进行报道。     

从植物中分离出和几种抗癌成分

从世界上丰富的植物资源中筛选抗癌成分是人类开发研制抗癌药物的重要途径。本文列举了从植物中分离出的几种抗癌成分。     

HPLC法同时测定3种老鹳草中7种成分

目的建立HPLC法同时测定老鹳草Geranium wilfordii Maxim.、牻牛儿苗Erodium stephanianum Willd.和野老鹳草Geranium carolinianum L.中没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、金丝桃苷和槲皮素的含有量。方法分析采用Agilent 5TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长280 nm(0~32 min)、360 nm(32~62 min);柱温30℃。SPSS17.0软件进行数据分析。结果3种老鹳草中7种成分含有量均依次为老鹳草素柯里拉京鞣花酸没食子酸原儿茶酸金丝桃苷槲皮素。其中,没食子酸、槲皮素含有量呈显著性差异(P0.05)。结论 7种成分含有量在牻牛儿苗和野老鹳草中相近,而在老鹳草中较低。     

HPLC法同时测定四逆散中8种成分

目的建立HPLC法同时测定四逆散(甘草、白芍、枳实等)中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、橙皮苷、槲皮素、甘草酸、柠檬苦素、川陈皮素的含量。方法该药物20%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、240 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.9990),平均加样回收率94.21%~100.12%,RSD 0.56%~2.41%。结论该方法简便、准确、稳定,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%~101.5%,精密度RSD值为0.03%~0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。     

HPLC法同时测定马兜铃中4种成分

目的建立同时测定马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.中马兜铃酸III、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ的HPLC方法。方法马兜铃70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长254 nm。结合大鼠口服马兜铃酸I的半数致死量(LD50)及细辛药材中马兜铃酸I的限量,确定马兜铃中马兜铃酸的限量。结果马兜铃酸Ⅲ、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在0.34~31.90、0.32~30.20、0.12~28.10和0.21~41.30μg/mL范围内线性关系良好。马兜铃中马兜铃酸Ⅰ或马兜铃总酸的限量为0.000 3%。结论该方法准确可靠,可用于马兜铃中马兜铃酸的限量测定。     

UPLC-MS法同时测定玉簪花中3种成分

目的建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法同时测定玉簪花中3种成分的含有量。方法玉簪花60%乙醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX RRHD Ecilipse Plus-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;检测波长265、350 nm;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min。结果山柰酚、山柰酚-7-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷分别在0.08~2.5、0.16~5.0、3.75~120.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率96.4%~102.9%,RSD 1.2%~2.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于玉簪花的质量控制。     

UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。     

HPLC法同时测定甘草中3种成分

目的建立HPLC法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、甘草次酸的含有量。方法该药材50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.03 mmol/L醋酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃;检测波长237、327μm。结果甘草酸、甘草苷、甘草次酸分别在0.201～1.206、0.113～0.678、0.392～2.352μg范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为98.33%、99.43%、98.47%,RSD分别0.89%、0.47%、0.65%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于甘草的质量控制。     

HPLC法同时测定大风子中4种成分

目的建立HPLC法同时测定大风子Hydnocarpus anthelmintica Pierre中4种成分的含有量。方法大风子60%乙醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相80%乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长347 nm。结果木犀草素、hydnocarpusol、3'-甲氧基木犀草素、次大风子素分别在0.052 36~1.047μg(r=0.999 9)、0.011 24~0.224 8μg(r=0.999 9)、0.029 46~0.589 2μg(r=0.999 9)、0.130 5~2.609μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.45%(RSD=1.9%)、98.66%(RSD=1.8%)、97.60%(RSD=1.6%)、97.88%(RSD=1.4%)。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于大风子的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC法同时测定鲜天麻中4种成分

目的建立HPLC法同时测定鲜天麻Gastrodia elata Bl.中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛的含有量。方法该药材80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果 4种成分分别在0.125～10、0.50～100、1.25～150、0.025～2μg/mL范围内呈良好的线性关系(R²≥0.999 5),平均加样回收率94.2%～98.1%,RSD≤2.0%。结论该方法灵敏快速,准确可靠,可用于鲜天麻的质量控制。     

HPLC法同时测定桃花中3种成分

目的建立HPLC法同时测定桃花中3种成分的含有量。方法桃花70%甲醇提取液的分析采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,等度、梯度洗脱;检测波长353 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在0.001 00~0.201 72 mg(r=0.999 9)、0.001 00~0.200 54 mg(r=1)、0.001 00~0.200 54 mg(r=1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为101.44%、102.23%、102.69%,RSD分别为3.8%、2.8%、2.0%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于桃花的质量控制。     

HPLC法同时测定鼠曲草中7种成分

目的建立HPLC法同时测定鼠曲草Gnaphalium affine D.Don中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、1,5-二咖啡酰奎宁、木犀草素、芹菜素、山柰酚的含有量。方法鼠曲草80%甲醇提取液的分析采用Atlantis~ T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长288 nm;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 8),平均加样回收率为98.58%~103.8%,RSD 0.88%~1.74%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于鼠曲草的质量控制。     

UPLC法同时测定桑白皮中8种成分

目的建立UPLC法同时测定桑白皮Mori Cortex30%、50%、80%乙醇组分中桑皮苷A、桑辛素M-6,3'-O-β-D-二葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、东莨菪亭、桑辛素M、桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷、桑黄酮G、桑辛素的含有量。方法分析采用Dionex AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm);以0.1%乙酸水溶液(A)-甲醇(B)(30%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)(50%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80%乙醇)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温20℃;检测波长305 nm(30%乙醇)、315 nm(50%乙醇)、280 nm(80%乙醇)。结果 8种成分均呈良好的线性关系(r0.999 0),平均加样回收率95%~105%,RSD均小于5%。结论该方法准确简便,灵敏度高,适用于桑白皮中化学成分的测定。     

HPLC法同时测定益母草中4种成分

目的建立HPLC法同时测定益母草Leonurus japonicas Houtt.药材中盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含有量。方法益母草70%乙醇提取液的分析采用HPLC-PDA、Waters XBridgeTMC18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(含0. 1%甲酸)为流动相;体积流量1. 0 m L/min;检测波长277 nm;柱温30℃。采用灰色关联度分析(GRA)对其进行综合评价。结果盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在3. 73~466 (r=1. 000 0)、0. 40~198. 4 (r=0. 999 9)、0. 50~47. 92 (r=0. 999 4)、1. 83~109. 68 (r=0. 999 6)μg/m L的范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98. 25%、99. 46%、98. 61%、98. 91%,RSDs分别为1. 97%、2. 67%、2. 19%、2. 17%。同一产地中的不同成分、不同产地中的同一成分均存在一定差异,河南-南阳的益母草样品综合品质评价最优。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于益母草的质量控制。     

HPLC法同时测定抗癌平丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定抗癌平丸(半枝莲、肿节风、白花蛇舌草,等)中野黄芩苷、野黄芩素、反丁烯二酸、异嗪皮啶、落新妇苷、鸡屎藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温30℃;检测波长210、238、335、344 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.89%~100.12%,RSD 0.79%~1.71%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于抗癌平丸的质量控制。