RP—HPLC法测定β-榄香烯的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定含量及有关物质检查方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18（5μm,4．6×200mm）,流动相为乙腈-水（90：10）;测波长为210nm。结果β-榄香烯进样量在0．224～1．792μg范围内呈现良好线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为97．64％,RSD为1．18％。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于β-榄香烯的含量及有关物质测定。     

超滤法-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱（30m×0.25mm,0.33μm）为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物。结果该方法β-榄香烯质量浓度线性范围为0.01964-1.5712mg／mL（r=0.9992）,平均回收率为97.30％,日内RSD及日间RSD均小于2％（n=5）;超滤法能很好地将脂质体和游离药物分离,游离药物平均回收率为96.30％,脂质体不能透过超滤器。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

浙产连钱草挥发油化学成分的分析

目的研究浙产连钱草挥发油的化学成分。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量。结果挥发油鉴定出33个化合物,主要成分为石竹烯及其氧化物（25．14％）、早熟素Ⅰ和Ⅱ（12．58％）、喇叭烯（10．6％）、异松蒎酮（10．5％）、β-荜澄茄油烯（6．34％）,且油中含有一定量的反式斯巴醇（4．53％）、γ-榄香烯（4．68％）、β-榄香烯（1．45％）和D-柠檬烯（0．39％）。结论浙产连钱草挥发油舍有丰富的药用活性成分。     

β-榄香烯对人肺腺癌A549细胞株裸鼠移植瘤放疗增敏作用的研究★

目的 建立人肺腺癌A549细胞株裸鼠移植瘤模型，用增敏剂量的β-榄香烯联合放疗对移植瘤进行干预，探讨放疗增敏机制是否与抑制葡萄糖转运蛋白1（GLUT-1）表达有关。方法 采用细胞悬液接种法建立裸鼠移植瘤模型，将肿瘤体积达到75 mm³左右的20只裸鼠随机分为空白对照组（NS组）、β-榄香烯单药组（ELE组）、β-榄香烯联合放疗组（ELE+RAD组）和单纯放疗组（RAD组）。监测干预后各组裸鼠肿瘤体积的变化，获得各组裸鼠的肿瘤生长曲线。通过计算增敏系数，检测45 mg·kg^-1 β-榄香烯是否发挥增敏作用，采用Real-Time PCR、Western blotting及免疫组化染色检测各组移植瘤中GLUT-1的表达水平。结果 成功建立A549细胞株裸鼠移植瘤模型，依据各组移植瘤体积变化绘制生长曲线。测得增敏系数（EF）为2.44，提示β-榄香烯的剂量已达到增敏效果。与NS组相比，实验组移植瘤GLUT-1 mRNA及蛋白表达水平均显著降低（P<0.01）；ELE组与RAD组GLUT-1 mRNA及蛋白表达水平无显著差异（P>0.05）；与ELE组、RAD组相比，ELE+RAD组GLUT-1 mRNA及蛋白表达水平均显著降低（P<0.01）。免疫组化结果显示，与NS组比较，实验组GLUT-1的表达均被显著抑制（P<0.05）；其中ELE组和RAD组GLUT-1的表达抑制作用相对较弱，RAD组的抑制作用略强于ELE组，但两组差异无统计学意义（P>0.05）；而ELE+RAD组GLUT-1的表达抑制作用较强（P<0.05）。结论 增敏剂量的β-榄香烯与放疗联合应用可显著抑制裸鼠移植瘤中GLUT-1 mRNA及蛋白表达，明显增强放疗对肺癌裸鼠移植瘤的生长抑制效果，提示β-榄香烯可能通过抑制GLUT-1表达发挥放疗增敏作用。     

RP—HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分

目的：建立反相高效液相色谱法，可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分（莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋哺二烯和β-榄香烯）。方法：采用RP—HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法，色谱柱为Kroma—silKR100—5C18柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（90：10）；流速：1mL&#183;min-1；检测波长：215nm。结果：温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离。莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和届一榄香烯浓度分别在2．66～26．6，3．47～34．7，5．63～56．3，4．22～42．2，10．2～102，7．44～74．4μg&#183;mL-1。范围内与峰面积线性关系良好（r≥0．9997），方法平均回收率分别为98．8％，96．5％，101．2％，105．4％，96．6％，95．2％（RSD〈3．0％，n=5）。结论：本方法灵敏、专属，重复性好，且可避免倍半萜类中热敏物质的转化，能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量。     

HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率

目的:建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量及包封率的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:迪马C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（87:13）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm。结果:β-榄香烯在0.1149～3.447 0μg之间线性关系良好,r=0.999 9,回收率为100.4%,RSD为1.0%。包封率为91.6%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率的测定。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

HPLC法测定紫茎泽兰和五色梅中β-榄香烯的含量

目的:寻找抗癌新药β-榄香烯的新资源并降低其原料成本,为恶性入侵杂草植物的开发利用开辟新途径。方法:采用高效液相色谱法对攀西地区产紫茎泽兰和五色梅不同生长部位与不同干燥方法所得样品的β-榄香烯含量进行测定。色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙腈-水(70:10:20,V/V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:紫茎泽兰和五色梅均以叶中β-榄香烯含量最高,其他部位含量极低。2种植物在自然晒干时不会造成β-榄香烯的损失,但若采取60℃以上温度进行烘干干燥则会造成β-榄香烯的大量挥发损失。紫茎泽兰自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.383%,比中药温莪术中β-榄香烯含量高2倍以上;五色梅自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.126%,与温莪术的含量相当。结论:从紫茎泽兰或五色梅中提取β-榄香烯,不仅可大幅度降低β-榄香烯的原料成本,而且可为恶性入侵杂草植物的治理和开发利用开辟新的途径。     

β-榄香烯对人肝癌细胞株的体外放射增敏作用

目的通过体外实验探讨β-榄香烯对人肝癌细胞株的放射增敏作用机制。方法用克隆形成法检测不同时间-浓度条件β-榄香烯和／或放射作用后的人肝癌细胞株存活分数，计算放射增敏率（SER）。用流式细胞仪分析不同时间-浓度条件下β-榄香烯对细胞周期和细胞凋亡的影响。结果10、100、1000nmoL／L β-榄香烯作用24h后SER分别为1．32，1．71和1．36。β-榄香烯作用时间和浓度越高，人肝癌细胞G2／M期的比率也越高。100、1000nmoL／L β-榄香烯作用24h后，G2／M期比率明显升高。10nmol β-榄香烯作用24h细胞凋亡百分率20．71％。结论β-榄香烯对人肝癌细胞有放射增敏作用，其作用机制可能与对诱导肝癌细胞凋亡和β-榄香烯对细胞的G2／M期阻滞有关。     

朝鲜苍术挥发油成分GC—MS分析

目的研究朝鲜苍术挥发油成分,为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归-化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种,鉴定出55种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79．94％,主要成分有苍术酮（31．1831％）、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷（12．3086％）、5α-螺甾烷（11．2161％）、巴伦西亚橘烯（7．05606％）、γ-榄香烯（4．24732％）、菜油甾醇（2．11089％）、石竹烯（1．44473％）、β-桉叶烯（1．43541％）、9,10-脱水-异长叶烯（1．21445％）、α-石竹烯（0．72132％）。结论朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物。     

四川攀西地区五色梅中b-榄香烯的含量分析

目的建立五色梅中β-榄香烯的含量分析方法,并对四川攀西地区恶性杂草植物五色梅中的β-榄香烯含量和分布规律进行测定分析。方法采用HPLC测定五色梅样品中β-榄香烯含量,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙醇-乙腈-水=70︰10︰20,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:210 nm,进样量:20μL,柱温:30℃。用TLC和紫外光谱对样品中的β-榄香烯进行鉴定分析。结果 HPLC测β-榄香烯含量在0.007 5～0.120 0 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为99.3%。五色梅叶和花中均含β-榄香烯,而以叶中含量最高,鲜叶与花中含量分别为0.025%和0.007%。鲜叶和自然晒干叶中β-榄香烯含量差异无统计学意义,但均显著高于60℃烘干叶。结论本法适用于五色梅中β-榄香烯的含量测定,本研究可为开辟新的β-榄香烯来源、五色梅的开发利用和治理提供参考。     

高效液相色谱法测定小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测妥布霉素的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

RP-HPLC法测定β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒中主药的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(β-ELE-PBCA-NP)中主药含量的测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),检测波长为210nm。结果β-榄香烯浓度在22.4～179.2μg/ml(r=0.9996)的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为96.9%,RSD分别为1.7%。结论本方法简便、快速、准确,可用于β-ELE-PBCA-NP的质量控制。     

高效液相色谱法测定补益活络丸中2，3,5，4，-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立高效液栩色谱法测定补益活络丸中2，3，5，4，-四羟基二米乙烯-2-O—β—D葡萄糖苷的含量。方法采用Hypersil ODSC18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，乙腈-水（18：82）为流动相，流速为1．0ml/min，检测波长320nm。结果2，3，5，4，-四羟基二苯乙烯-2—0-β-D葡萄糖背在0．164—1．312μg范围内呈良好的线性关系。r=0．9997，平均回收率为99．80％（n=6），RSD=1．11％。结论所建立的方法稳定、可靠。可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒载福莫司汀的制备工艺

目的优化工艺制备福莫司汀聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒（FCNU-PBCA—NP）。方法以α-氰基丙烯酸正丁酯（BCA）为载体,采用乳化聚合法制备FCNU-PBCA—NP,并加以聚乙二醇20000（PEG20000）进行表面修饰,通过考察粒径和包封率两个指标,在单因素实验初选的基础上,正交设计法优化处方和制备工艺。结果制备FCNU-PBCA—NP的优化条件为BCA单体体积分数0．8％（V/V）、FCNU20mg、PEG20000浓度2．0％,按优化条件所制备的FCNU-PBCA-NP的粒径为（124．6±5．2）nm,多分散系数（PDI）范围为0．07—0．16,包封率（64．12±2．36）％,载药量（7．28±0．76）％。结论通过优化处方和制备工艺,采用乳化聚合法可制备出FCNU—PBCA—NP,对拓展FCNU临床给药新剂型提供一定的参考。     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。