HPLC法测定患者丙戊酸钠血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）血药浓度的方法学。方法血清酸化后用环戊烷提取,选择环己烷羧酸为内标,以α-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25）,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温35℃。用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为10.0min,15.0min,分离效果良好,丙戊酸钠（VPA）血药浓度在6.25～200μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（R=0.9982）,平均回收率98.2%,日间RSD〈5%。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的 建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA) 血药浓度的方法.方法 选择ε-溴苯乙酮为衍生化试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm) 为分析柱;流动相为甲醇-水(80∶20) ,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温室温.结果 内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别7.7min、13.3min,丙戊酸钠(VPA)血药浓度在15～200mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均相对回收率和绝对回收率分别为99.6%、82.4%,日内、日间RSD均＜3.5%.结论 本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

优化柱前衍生-HPLC法测定血清中丙戊酸的血药浓度

目的：优化柱前衍生-高效液相色谱法监测血清中丙戊酸浓度的方法。方法：以乙腈为蛋白沉淀剂,以弘溴苯乙酮为衍生化试剂进行测定。色谱柱为ANAX丙戊酸专用分析柱,流动相为乙腈-水（70：30）,柱温为40℃,流速为0．7mL·min-1,检测波长为266nm。结果：丙戊酸血药浓度在4．88-139．46μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为100．01％,日内、日间RSD均〈3％。结论：本法可简便、快速、稳定地测定血清中丙戊酸的浓度,能满足临床监测的要求。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

目的建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(7723,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20～180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均＜3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠血药浓度。方法血清用环己烷提取,以环已烷羧酸为内标,2-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(82∶18);检测波长为248 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果血清中丙戊酸钠线性范围为12.5～150mg.L-1,平均回收率98.74%,日内RSD<5%。结论该法快速、灵敏、准确,适用于临床常规监测需要。     

162例次丙戊酸血药浓度监测结果与分析

目的：通过监测患者丙戊酸血药浓度,为临床合理用药提供参考依据。方法：采用柱前衍生-高效液相色谱法对162例次癫痫患者服用丙戊酸钠进行血药浓度监测,并对结果进行回顾性分析。结果：83例次监测结果在有效浓度范围（50～100 mg/L）内,占总例次数的51.2%;低于治疗浓度范围下限（〈50 mg/L）的63例次,占总例次数的38.9%;高于治疗浓度范围上限（〉100mg/L）的16例次,占总例次数的9.9%。结论：丙戊酸血药浓度个体差异大,监测患者丙戊酸血药浓度十分必要。     

柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及其临床应用

目的建立柱前衍生HPLC法测人血清中丙戊酸钠血药浓度的试验方法及临床应用。方法将血清酸化后用正戊烷提取,α-溴苯乙酮和三乙胺衍生,然后用HPLC法进行测定,其中色谱柱为大连依利特ODSC18,流动相为甲醇：水（65：35）,柱温30℃,检测波长262nm,流速为1．2ml·min^-1。结果丙戊酸钠浓度在20～200mg·L^-1范围内与峰面积比线性关系良好（r=0．9996）,最低监测浓度为7mg·L^-1,平均方法回收率为99．6％,萃取回收率为96．6％,日内日间RSD均〈4％。结论该方法简便快捷,灵敏准确,可应用于丙戊酸钠血药浓度的快速检测,本院采用该方法监测了23例病人,效果良好。     

柱前衍生-HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的方法改进

目的建立快速柱前衍生-HPLC法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）。方法选择对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,壬酸为内标,HypersilBDSC18（4.6mm×200mm,5μm）为分析柱;流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）;检测波长254nm;流速1.0ml/min;柱温40℃。结果 VPA的血清浓度在25.0～250.0mg/L范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为（100.43±0.73）%,日内、日间RSD均〈5%;123例服用VPA的癫痫患者应用本法监测,有53.7%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,46.3%的患者血药浓度低于或高于有效浓度。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测VPA血清浓度需要。     

丙戊酸钠血药浓度测定衍生因素分析

目的：分析丙戊酸钠血药浓度测定衍生时的影响因素,保证临床测定的准确性。方法：丙戊酸钠血药浓度用高效液相色谱（HPLC）法测定。血浆样品用2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,以丙戊酸钠衍生物产率为指标,用单因素考察法考察衍生试剂浓度、三乙胺体积分数、反应温度、反应时间对丙戊酸钠衍生产率的影响。结果：衍生试剂2-溴-对硝基苯乙酮浓度为1.5~2.0 mg·mL^-1,催化剂三乙胺体积分数为20%,衍生温度和衍生时间分别为60 ℃,10 min时,丙戊酸衍生完全,血药浓度在10~200 μg·mL^-1范围内,线性较好（R² =0.999 5）,回收率为95.00%~100.59%,日内与日间RSD≤5%,符合《中国药典》中对生物样本药物浓度检测的规定。结论：影响丙戊酸血药浓度测定的因素较多,如衍生试剂浓度和三乙胺体积分数、衍生时间、衍生温度等。在日常血药浓度监测过程中,我们应注意这些差异,尽量将误差控制在允许范围之内,保证丙戊酸钠治疗药物监测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度

目的建立测定血浆中丙戊酸血药浓度的高效液相色谱法.方法血浆用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样,采用Alltech     

高效液相色谱-柱前衍生化法测定丙戊酸血浓度

目的　 建立高效液相色谱法测定血清中丙戊酸浓度。 方法 　血清用正己烷提取 ,经α 溴苯乙酮衍生后浓缩进样。 结果 　丙戊酸的线性范围为 1 76～ 176 0 μg/ml,平均回收率大于 97% ,日内及日间RSD小于5 %。 结论 　本法快速、简便、准确 ,可应用于临床丙戊酸血药浓度测定     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立人血浆中万古霉素ＨＰＬＣ测定法,为临床测血药浓度以调整万古霉素剂量提供方法学基础。方法：采用液－液萃取作提取法,并选用去甲万古霉素为内标,色谱条件：ＹＷＧ－ＲＰ１８分析柱,流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（８：９２）,紫外２３６ｎｍ检测。结果：本法在１．０５～８４μｇ／ｍｌ间线必耵关系数Ｒ＝０．０９９８（Ｎ＝５）,日内、日间精密度ＲＳＤ均〈１％。绝对回收率均〉７０％,结论：本     

RP-HPLC柱前衍生化法测定白舒非血药浓度

目的建立测定人血浆中白舒非浓度的柱前衍生高效液相色谱法。方法以1,5-戊二醇二甲磺酸酯为内标,血浆样品经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化处理后,以乙腈-0.7%冰醋酸水溶液(69∶31)为流动相,流速1.0mL·min-1,采用XterraP18色谱柱分离,在280nm波长下进行检测。结果白舒非线性范围为0.20～4.00mg·L-1,以加权最小二乘法计算得到回归方程为Y=2.56X+16.7(r=0.9993,n=7),提取回收率81.01%～82.72%,方法回收率96.50%～97.90%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。最低血浆检测质量浓度为0.080mg·L-1。结论柱前衍生高效液相色谱法准确、灵敏,适用于白舒非血浆浓度的测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定司巴沙星片临床血药浓度

建立测定人血浆中司巴沙星药物浓度的ＲＰ－ＨＰＬＣ法,为临床合理用药提供必要的分析方法。方法：采用ＨＰＬＣ法,色谱柱为ＹＷＧ ＲＰ－Ｃ１８（１５０ｍｍ＊４．６ｍｍ,１０μｍ）;流动相为５０ｍｍｏｌ／ＬＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲液（ｐＨ５．０）;乙腈：甲醇＝７０：２０：１０（含０．０４％三乙胺,调ＰＨ２．４０）,检测波长２９９ｎｍ。血样（含内标对羟基苯乙酮）用７ｍｌ二氯甲烷一次提取,浓缩后取２０μｌ进样作Ｈ     

A novel pre-column fluorescent derivatization method for the sensitive determination of aristolochic acids in medicinal herbs by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection

Aristolochic acids (AAs) are a family of structurally related nitrophenanthrene carboxylic acids existing in Aristolochia, Bragantia, and Asarum species. AAs have been proven to have nephrotoxic and carcinogenic toxicity. In this study, a novel pre-column fluorescence derivatization procedure followed by high-performance liquid chromatography-fluorescence detection (HPLC-FLD) is developed for the analysis of AAs in medicinal herbs. The nitro group in the phenanthrene ring of AAs was removed by NaBH₄ in water–THF (2:1, v/v), resulting in the corresponding aristolic acids. The analysis of AAs in medicinal herbs was based of the sensitive fluorescence detection of aristolic acids after the chemical derivatization. Because the produced aristolic acids are highly fluorescent the limit of detection (LOD) of AAI and AAII were lowered to 0.06 and 0.04 ng/mL, respectively, which is at least an order of magnitude lower than those in the reported HPLC and LC–MS methods. Good linearity with correlation coefficients higher than 0.997 were obtained for AAI and AII in the calibration ranges of 0.2–800 ng/mL. The derivatization conditions such as reaction temperature, time and the amount of NaBH₄ were optimized. The developed method provided satisfactory intra-day and inter-day precisions with RSDs less than 1.4% and 3.8%, respectively. The relative analytical error was less than 7% for the analysis of AAI and AAII in spiked matrix samples.     

HPLC法检测肾移植病人全血中西罗莫司的药物浓度

目的 :建立测定全血中西罗莫司含量的方法。 方法 :采用HPLC法 ,色谱柱为 :YMC PackODS A(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,预柱为AlltimaC18(7.5mm× 4 .6mm ,5 μm)。流动相为乙腈∶四氢呋喃∶水 =5 5∶5∶4 0 ;检测波长为 2 78nm ,流速为 1.5ml/min ,柱温 :5 0℃。 32 去甲氧基西罗莫司为内标。 结果 :西罗莫司及内标 32 去甲氧基西罗莫司的保留时间分别为 10 .1、12 .1min ,全血定量线性范围 :2 .4 9～ 76 .36ng/ml,最低检测浓度为 1.98ng/ml,方法回收率为 99.93%～ 10 5 .90 % ,日内、日间RSD <7.4 0 %。 结论 :本方法准确、可靠 ,适用于临床对西罗莫司的血药浓度监测。     

不同丙戊酸盐和丙戊酸剂型对丙戊酸血药浓度的影响

目的：研究不同丙戊酸盐和丙戊酸剂型对丙戊酸血药浓度的影响。方法：回顾性分析某院270例丙戊酸血药浓度监测报告,记录患者姓名、年龄、体质量、丙戊酸的用法与用量、联合用药情况（合用药品及其用法与用量）和血药浓度监测结果。分析不同丙戊酸盐和丙戊酸剂型对丙戊酸标准血药浓度的影响。结果：二元Logistic回归分析结果表明丙戊酸盐类型和剂型对标准血药浓度有显著影响（P<0.05）;丙戊酸镁的标准血药浓度[（9.18±3.54）μg·kg·mL^-1·mg^-1]大于丙戊酸钠盐的标准血药浓度[（6.76±2.54）μg·kg·mL^-1·mg^-1];丙戊酸缓释片的标准血药浓度[（8.38±3.49）μg·kg·mL^-1·mg^-1]大于丙戊酸普通片的标准血药浓度[（6.88±2.54）μg·kg·mL^-1·mg^-1],差异均具有显著性（P<0.05）。结论：不同丙戊酸盐和丙戊酸剂型对丙戊酸血药浓度存在明显影响,如何选择丙戊酸盐和丙戊酸剂型对丙戊酸的合理运用具有重要意义。     

Comparison of zero- and second-order derivative spectrophotometric and HPLC methods for the determination of gemcitabine in human plasma

Zero- and second-order derivative spectrophotometric and high-performance liquid chromatography (HPLC) methods were developed and validated for the determination of gemcitabine in human plasma. Spectrophotometrically, gemcitabine was determined by means of zero-order derivative absorbance values (A) at 288 nm and from values from the second-order derivative absorbance values (2D) at 285 nm. Beer's Law was obeyed in the range 0.50-15.0 microg ml(-1). The proposed other method, normal-phase HPLC method for determination of gemcitabine in human plasma was described. Calibration curve was linear over the concentration range 0.20-15.0 microg ml(-1). Quantitation was achieved by diode array detection at 272 nm using 2'-deoxycytidine as internal standard. Results obtained by spectrophotometric and HPLC methods for determination of gemcitabine in human plasma described in this paper showed adequate accuracy, precision and repeatability. No interference was found in plasma at the selected derivative wavelength and chromatographic conditions. According to the statistical comparison, there is no significant difference between the three methods. This is suggested that the three methods are equally applicable.