固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

黄芪中41种有机磷农药残留测定

目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。样品用40mL乙腈冰浴超声提取30min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样。结果:41种有机磷农药最小检出限在0.9～22.5μg.kg-1之间,平均回收率在70.6%～113.9%之间,RSD在0.2%～14.1%之间。结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测。     

中药材柴胡中8种有机磷农药残留测定

要目的：建立同时测定中药材柴胡中8种有机磷农药毛细管气相色谱测定方法。方法：样品前处理方法简单，样品中加入少量活性炭，可用乙腈直接提取。选用火焰光度检测器（FPD）和DB-17毛细管柱，程序升温进行气相色谱测定。结果：8种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、喹硫磷）的最小检出量在0.05mg～0．15mg之间，平均回收率在82．07％～107．75％之间，RSD在0．85％～14．00％之间。结论：该法灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定薄荷中10种农药残留

目的 运用固相萃取法(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析,在选择离子监测模式(SIM)下建立了薄荷中10种农药同时测定的定性定量分析方法。方法 样品用乙腈提取,经SPE净化去除杂质后,直接进行GC-MS分析,内标法定量。结果 10种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.99。10种农药在3个加标水平下的回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差均不超过5%。结论 所用方法操作简单、分析快捷、灵敏准确,适用于薄荷中多种农药的同时分析检测。     

MSPD-HPLC法快速测定水果、蔬菜中常用的7种农药残留方法

目的构建同时检测蔬菜与水果中7种农药残留基质分散的固相萃取/MSPD-高效液的相色谱法/HPLC方式。方法应用乙腈高速、均质的提取供试样品,经过PSA与C18(2∶1)的基质分散固相萃取进行迅速净化,再测定农药残留情况。结果 7种农药在特定浓度范围以内呈现出良好线性关系,同时相关系数R>0.99。结论固相萃取-高效液相色谱法用于蔬菜水果农药残留检测线性关系和灵敏度均较好,有着较好的效果,具有应用的价值。     

大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的：建立大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用固相萃取柱进行净化,选用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法在DB-5MS色谱柱上采用程序升温技术分离;采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别;采用外标法对样品进行测定。结果：3种拟除虫菊酯农药在10～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限在18．0～24．0μg／kg之间,加样回收率在80．30％-87．91％之间,相对标准偏差（RSD）〈8％（n=9）。结论：苓方法灵敏度高,重现性好,可用于大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留的检测。     

GC-MS法测定金银花中12种有机磷农药的残留量

目的：建立金银花中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（NH2-SPE）结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术（GC-MS）在DB．5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果：12种有机磷农药在50-1000μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,12种农药的方法定量限在3．6～7．2μg·k^-1之间,三个水平添加回收率在72．2l％～107．72％,RSD〈10％（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重复性好,可用于全银花中12种有机磷农药残留的检测。     

党参中29种有机氯农药的多残留分析

目的：建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取，Florisil柱净化方式，采用GC—ECD，DB-5／1701双柱测定29种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的加样回收率分别为96．3％，98．2％，99．0％，RSD分别为8．2％，9．9％，14．3％。结论：方法简便，快捷。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留

目的 建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg·kg^-1,检出限（S/N=3）在0.01~0.02 mg·kg^-1内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。     

GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留

目的 建立GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留的方法。方法 色谱柱为VF-1701MS石英毛细管柱（30 m×250 μm,0.25μm）,柱温采取程序升温,进样口温度为270℃;流量为1.0 mL·min^-1;进样量为1.0 μL;载气为高纯氦气;进样方式为不分流。结果 15种有机磷农药在0.005~0.5 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数>0.998 9;方法检出限为1~13 μg·kg^-1;在50,100,200 μg·kg^-1添加水平的平均回收率分别为85.3%~102.1%,86.4%~107.0%,88.3%~109.3%;测定结果的RSD为1.7%~6.0%（n=6）。结论 该方法操作简单、快速有效,降低了仪器的维护成本和前处理时间,能够同时分析蓖麻油中多种有机磷农药。     

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。     

基质分散固相萃取法同时检测13种不同产地昆明山海棠中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

目的：建立了基于基质分散固相萃取技术的昆明山海棠中氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等13种农药的多成分残留分析方法。方法：前处理中以乙腈为提取溶剂、采用弗罗里硅土为分散净化剂的固相萃取方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果：在0.25~250 ng·mL^-1添加水平范围内,13种农药的平均回收率为76.2%~105.5%;相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~13.1%;方法检出限（LOD）在0.02~7.60 μg·kg^-1范围内;定量限（LOQ）在0.05~25.95 μg·kg^-1范围内。结论：该方法快速简便、稳定可靠,适用于有昆明山海棠中机磷和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的 建立采用UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法。方法 牛奶样品（约5 g）加10 mL Na₂EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol·L^-1 NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化。富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测。结果 牛奶中5种头孢菌素类药物在1~20倍定量限浓度范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1%~114%,重复性试验RSD（n=6）均<6.55%,检出限为0.7~1.6 μg·kg^-1。结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定金线莲中七种农药残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定金线莲中戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、茚虫威、吡蚜酮、克百威、灭线磷的残留量.方法 样品用含0.1％甲酸的乙腈提取,石墨化碳/PSA复合小柱净化,经ZORBAX-SB-C18色谱柱(2.1 x50 mm,1.8 μm)分离后,在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定....     

SPE-HPLC技术在中药材农药残留分析中的研究与应用

本文简要介绍固相萃取的基本原理、类型、优点及影响因素,综述了固相萃取及高效液相色谱技术在中药材农药残留分析中的研究及应用,列举了一些有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类农药的分析方法。     

中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的快速检测方法

目的建立中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的快速检测方法。方法采用2种提取方法,用农药速测卡测定中药材中农药残留量。结果对有机磷和氨基甲酸酯农药有较好的选择性,最低检出浓度为0.1μg.mL-1。结论本方法可用于现场检测,操作简单,速度快,测试成本低廉,适合中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的初步筛查。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法.方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis?PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM).结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4％～12...