高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率

目的建立测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率的HPLC法。方法采用D iamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35∶40∶25);紫外检测波长:230 nm。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,多西紫杉醇在1.0~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996,n=7),平均回收率为101.51%,RSD为1.96%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇脂质体含量及包封率的测定。     

猴头菇多糖脂质体包封率的测定方法及其稳定性研究

目的对猴头菇多糖脂质体进行质量和稳定性评价,测定猴头菇多糖脂质体包封率和进行脂质体稳定性考察。方法采用超滤法分离脂质体与游离药物;采用紫外分光光度法,最大吸收波长为（625±1）nm,测定药物含量,计算包封率;分别在40、60、80℃下对脂质体的化学稳定性和物理稳定性进行考察。结果超滤法能很好的将脂质体与游离药物分离,游离药物的平均回收率为96.3%,加样回收率为95.9%,脂质体不能透过超滤膜;加速试验中40、60℃下稳定性较好。结论该方法可用于猴头菇多糖脂质体的质量控制。     

建立HPLC法测定螺内酯脂质体包封率

【目的】建立测定螺内酯脂质体含量及包封率的高效液相色谱方法。【方法】分别采用透析法和超速离心法分离螺内酯脂质体和游离药物,以HPLC法测定药物含量,计算包封率。【结果】在选定色谱条件下,辅料不干扰测定,螺内酯在0.5～8.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=6）,日内日间精密度（RSD）均〈2%,平均加样回收率为99.85%。透析法可使螺内酯脂质体和游离药物得到良好的分离。【结论】透析法测定螺内酯脂质体的含量及包封率准确可靠、操作简便。 更多还原     

HPLC法测定炔雌醇脂质体的含量及包封率

目的建立测定炔雌醇脂质体的含量及包封率的方法。方法采用HPLC法,以Agilent HC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比70∶30),柱温为室温,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为281 nm。结果炔雌醇与卵磷脂、溶剂峰能有效分离,炔雌醇在2~20μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=10),回收率在98.0%~102.0%之间。结论所建立的方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为炔雌醇脂质体的含量及包封率的质量控制方法。     

盐酸伊立替康脂质体包封率的测定

目的：建立测定盐酸伊立替康脂质体包封率的方法。方法：通过微柱离心分离盐酸伊立替康脂质体和游离药物,以HPLC法测定药物含量,计算包封率。结果：Sephadex G-50微型柱可完全吸附盐酸伊立替康游离药物,空白脂质体回收率为98.2%～100.7%,脂质体和游离药物得到良好的分离;在选定色谱条件下,辅料不干扰测定,盐酸伊立替康质量浓度在1.1～10.6mg/L范围内线性关系良好（r=0.9997）,日内和日间精密度（RSD）均〈2%,加样回收率为97.6%～100.7%。结论：微柱离心-HPLC法可用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。     

HPLC测定20(S)-原人参二醇脂质体的含量及包封率

摘要:目的:建立测定20(S)-原人参二醇脂质体的含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定20(S)-原人参二醇的浓度,色谱柱:Zorbax 80A Extend C18柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm);流动相:乙腈-水（85∶5）;流速:1.0 mL?min-1;检测波长:203 nm。采用微柱离心法分离20(S)-原人参二醇脂质体和游离药物。结果:20(S)-原人参二醇与其他组分分离良好,线性范围10.00～160.00 μg?mL-1 (r＝1.000 0),回收率为99.0％～l00.8％,日内精密度≤0.83%及日间精密度≤1.05%。微柱离心法能完全分离20(S)-原人参二醇脂质体和游离药物。结论:方法准确、简便,可用于20(S)-原人参二醇脂质体含量及包封率的测定。      

全缘千里光碱脂质体包封率测定方法的研究

目的 建立全缘千里光碱(integerrimine,INT)脂质体包封率测定方法.方法 尝试以葡聚糖凝胶柱分离法与离心沉淀-离心超滤法测定INT脂质体的包封率,考察了第一种方法中游离药物柱回收率、游离药物和脂质体的分离度,考察了第二种方法中超滤膜对游离药物的吸附、滤出液中有无脂质体以及稀释对包封率测定结果的影响,并以第二种方法测定了空白脂质体与药物水溶液混合制得脂质体的包封率.结果 葡聚糖凝胶柱分离法不能实现药物与脂质体的完全分离,超滤膜对INT溶液浓度基本无影响,离心沉淀可实现脂质体与外水相两部分质量的准确分离.离心-超滤法测定中样品稀释1倍使脂质体包封率降低约50%.结论 葡聚糖凝胶柱分离法不适于INT脂质体的包封率测定,离心-超滤法可高效、准确、方便地测定INT脂质体包封率;INT与脂质双分子层有一定的亲和力,但在其中的滞留性较差.     

蜂毒素脂质体质量评价方法的研究

目的考察蜂毒素脂质体包封率的测定方法和游离药物的含量测定方法,对蜂毒素脂质体进行质量评价.方法对于游离蜂毒素的含量测定,比较了单波长考马斯亮蓝法、双波长考马斯亮蓝法、福林-酚法、二喹啉甲酸法及高效液相色谱法等5种含量测定方法.对于蜂毒素脂质体包封率测定,筛选了透析法及超滤-离心法.结果在吸收度及线性均良好的情况下,双波长考马斯亮蓝法可用于测定蜂毒素脂质体包封率时游离蜂毒素的含量,检测范围为0.5～25.0μg/mL,范围内线性良好,相关系数为0.9996.脂质体包封率测定采用超滤离心法,游离药物的平均回收率在95.75%～98.30%之间,脂质体不能透过截留相对分子质量为105的超滤膜.采用超滤离心法结合双波长考马斯亮蓝法测定3批蜂毒素脂质体的包封率为(91.45±0.83)%,RSD小于1%.结论该方法可用于蜂毒素脂质体的质量评价.     

酒石酸长春瑞滨长循环脂质体的包封率测定及药效研究

以超滤法对酒石酸长春瑞滨(VBT)长循环脂质体包封率的测定方法进行研究,并观察VBT脂质体注射液的体内抗肿瘤作用。采用薄膜蒸发-高压乳匀法制备VBT长循环脂质体,以超滤法分离脂质体和游离药物检测其包封率,并建立了小裸鼠实体瘤HT-29抗肿瘤模型,脂质体组给药剂量为3 mg/kg和6 mg/kg,阳性VBT注射液对照组为6 mg/kg,阴性对照组为0.9% NaCl,尾静脉给药。结果发现,超滤法能将脂质体与游离药物很好地分离,游离药物回收率为99.3%~101.1%,加样回收率为97.2%~98.7%。VBT长循环脂质体以6和3 mg/kg给药后,对实体瘤HT-29的抑瘤率分别为84.9%和54.4%,阳性VBT注射液对照组抑瘤率为27.6%,二者有显著性差异（P<0.01）。采用超滤-HPLC法能有效测定VBT长循环脂质体的含量及包封率;高剂量及低剂量组VBT长循环脂质体的体内抗肿瘤作用均显著优于高剂量VBT注射液。     

粉防己碱脂质体药物含量及包封率的测定

目的:建立Tet脂质体药物含量测定及包封率测定的反相高效液相色谱法.方法:反相高效液相色谱法.采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-0.8%冰醋酸(30:15:55);进样量:20 μl;流速:1.0 ml/min;紫外检测波长:280 nm.采用葡聚糖凝胶G-50柱色谱法分离Tet脂质体和游离药物.结果:在本色谱条件下Tet与辅料及溶剂峰分离良好,Tet在2.0 mg/L～100.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=3),平均回收率在100.0%～101.0%之间.日内精密度RSD及日间精密度RSD均小于2%(n=5).结论:该方法准确可靠、简便易行,可用于Tet脂质体药物含量及包封率的测定.     

高效液相色谱法同时测定安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的 建立HPLC法同时测量安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量.方法 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相是乙腈-0.1 mol·L -1 磷酸盐溶液(加入0.1%三乙胺,磷酸调pH值5.0)(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,进样量为20 μL.结果 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在1.5～30 μg·mL-1 和1.2～25 μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.4%和100.3%;精密度实验RSD分别为0.23%和0.15%;供试品在12小时内稳定.结论 建立的方法操作简便,测量结果准确、可靠.     

葫芦素E脂质体的制备及含量测定

目的:制备葫芦素E(cucurbitacin E,CuE)脂质体,建立HPLC测定CuE脂质体含量的方法。方法:乙醇注入法制备CuE脂质体;使用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(66∶34∶0.01,v/v);流速:1 ml/min;检测波长:228 nm;柱温:35℃。结果:制得CuE脂质体的平均包封率为89.7%,在实验条件下所用辅料对CuE的测定无干扰,在3.5 mg/L~84 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=9);CuE平均回收率99.9%,RSD为0.4%(n=9)。结论:乙醇注入法可用于制备CuE脂质体;高效液相色谱法简便易行、结果准确,可用于CuE脂质体含量的测定。     

HPLC测定妇康胶囊中蛇床子素的含量

目的：建立妇康胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法：色谱柱为Reliasil C18（250×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（67∶33）,检测波长321nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：蛇床子素在9.26-45.65μg/ml范围间呈良好的线性关系,r=0.9996（n=5）,平均回收率为100.13%,RSD为2.33%（n=9）。结论：高效液相色谱法（HPLC）简便可行、重复性好,可用于妇康胶囊中有效成分蛇床子素的含量测定。     

石杉碱甲固体脂质纳米粒包封率的测定方法研究

目的建立石杉碱甲固体脂质纳米粒（Hup A-SLN）包封率的测定方法。方法分别采用透析法、超滤法分离固体脂质纳米粒和游离药物,以高效液相色谱法测定石杉碱甲的含量。结果超滤法能有效地将石杉碱甲固体脂质纳米粒与游离石杉碱甲分离,回收率为98.09%,测得3批样品的平均包封率为57.63%。结论超滤法方便快捷,结果准确,适用于石杉碱甲固体脂质纳米粒的包封率测定。     

酮洛芬醇质体凝胶的研制

目的研制酮洛芬醇质体凝胶,并对其质量进行初步考察。方法采用注入法制备酮洛芬醇质体,通过正交实验优选较佳处方和工艺;采用研和法制备醇质体凝胶,HPLC测定其中主药的含量,透析法测定包封率。结果酮洛芬醇质体形态圆整,粒径均匀,平均粒径为(185.8±58.2)nm,平均包封率为(72.6±3.2)%。酮洛芬线性浓度范围为1.5～12.0μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为(99.3±1.5)%。结论本制剂制备工艺简单可行,重现性好,质量稳定可控。     

RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥（PB）、苯妥英钠（PHT）和卡马西平（CBZ）浓度的方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（27.5∶27.5∶45）;流速：1.0mL.m in-1;检测波长：210nm;柱温：40℃;进样量：10μL。结果血清中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：2.64～52.75μg.mL-1、1.45～29.00μg.mL-1、1.04～20.80μg.mL-1;脑脊液中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：1.32～42.20μg.mL-1、0.73～23.20μg.mL-1、0.52～16.64μg.mL-1;血清中PB、PHT、CBZ的平均提取回收率分别为：93.17%、96.17%、94.67%,脑脊液中PB、PHT、CBZ提取回收率接近100%;日间、日内RSD均小于4%。结论本方法简单、快速、准确,适用于临床血及脑脊液浓度的检测。     

HPLC法对不同蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量的测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定蒲地蓝消炎片、蒲地蓝消炎胶囊和蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法以75%甲醇为溶剂,采用超声法提取上述3种不同蒲地蓝剂型中绿原酸和咖啡酸;使用高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为waters SunfireTMC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(9∶91),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm,柱温为室温。结果绿原酸的检测浓度在14.7～3750.0 ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r2=0.9974),平均回收率为101.6%,RSD=1.3%;咖啡酸在68.4～4376.0 ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r2=0.9984),平均回收率为101.1%,RSD=1.3%。结论本法灵敏、简便、准确,可用于不同剂型蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量测定和质量控制;不同剂型蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量不一致,应该尽快建立其质量标准。     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中二苯乙烯苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定乌参醒脑滴丸中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）含量的方法。方法采用SunFireTM C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水（体积比20∶80）为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为320 nm。结果二苯乙烯苷在12.75～85.0μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为2.16%。结论该法可用于乌参醒脑滴丸中二苯乙烯苷的含量测定。