党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。     

不同栽培措施对党参药材化学质量的影响

研究不同栽培措施对党参药材化学成分的影响,为党参药材的合理种植提供参考依据。以甘肃省岷县党参药材规范化种植基地不同栽培措施种植的党参药材为材料,通过HPLC指纹图谱分析、党参炔苷和党参多糖的含量测定,对党参药材样品进行化学质量评价。结果显示不同栽培措施对党参药材的化学质量具有一定的影响,党参炔苷和党参多糖的含量差异明显。其中,按照党参炔苷含量的高低顺序为:不施用壮根灵施用壮根灵,不打尖、搭架不打尖、不搭架打尖、搭架打尖、不搭架;按照党参多糖含量的高低顺序为:不施用壮根灵施用壮根灵,不打尖、搭架不打尖、不搭架打尖、不搭架打尖、搭架。基于化学质量评价结果,不施用壮根灵、不打尖、搭架是种植党参药材较佳的栽培措施。     

党参质量评价体系的建立及不同产地党参质量差异性分析

目的多点采样研究并建立党参质量评价体系,采用其对不同来源的党参进行质量差异性分析。方法对党参的总灰分、酸不溶灰分、醇溶性浸出物进行测定,采用HPLC-DAD对党参炔苷进行测定并建立HPLC指纹图谱;将指标与指纹图谱结合起来建立党参质量评价体系;用建立的质量评价体系对不同来源的党参样品进行质量评价。结果不同产地灰分和酸不溶灰分检测结果显示,符合《中国药典》2010年版标准;而不同来源党参炔苷量具有显著性差异;不同产地的党参指纹图谱具有9个共有峰,相关系数均在0.8以上,建立的指纹图谱可用于党参质量评价。结论本研究用多指标检测结合指纹图谱建立的党参质量评价体系可用于不同来源党参的质量评价及质量控制。     

白芍的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究白芍药材的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱建立了白芍药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的47批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 主成分分析和聚类分析结果一致,样品分为药材和饮片两类.结论 该方法可用于白芍质量控制及综合评价.     

HPLC法同时测定健儿膏中8种成分

目的建立HPLC法同时测定健儿膏(党参、山药、甘草等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、党参炔苷、紫丁香苷、去氢土莫酸、土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、220、266 nm。结果 8种成分在各组范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.99%~100.01%,RSD 0.83%~1.47%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于健儿膏的质量控制。     

养肝利胆颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立养肝利胆颗粒(白芍、陈皮、枸杞子、何首乌和炙甘草)的HPLC指纹图谱分析方法.方法 以芍药苷为考察指标,XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,检测时间100 min.并运用化学计量学上的向量余弦法对它们进行相似性分析.结果 定量测定方法稳定、可靠,重复性好,回收率较高,指纹图谱共分离出14个峰,其中共有峰9个.结论 该方法可用于养肝利胆颗粒的质量控制.     

西北地区商品甘草HPLC指纹图谱

目的:研究西北地区商品甘草的高效液相指纹图谱,为建立商品甘草的行业质量标准提供依据.方法:采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Edipse XDB-C18柱(4.60 mm ×250 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,检测波长237 nm,进行梯度洗脱,生成图谱.使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”和SPSS软件建立HPLC对照指纹图谱并进行聚类分析.结果:建立了西北地区商品甘草的高效液相指纹图谱,方法学验证符合要求.16批商品甘草药材的指纹图谱有10个特征共有峰,与生成对照图谱比较相似度均＞0.904,通过聚类分析将16批药材聚为4类.结论:该方法稳定、可靠,本研究首次采用HPLC指纹图谱比较西北地区不同等级的商品甘草,为西北地区商品甘草的质量考察、等级划分提供有益参考.     

不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱分析

目的：建立不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱,为羌活商品等级的划分和羌活药材质量的控制提供实验依据。方法：通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术（HPLC-PDA）,以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立不同商品规格羌活药材的指纹图谱;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19.0软件采用主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结果：分别建立了蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格羌活药材的指纹图谱,从蚕羌中标定了22个共有峰,条羌中标定了23个共有峰,大头羌中标定了29个共有峰。相似度评价结合主成分分析结果显示相同商品规格羌活质量较为稳定,不同商品规格羌活的化学成分组成和含量差异显著。结论：所建立的指纹图谱方法可以很好地区别不同商品规格的羌活,可为羌活商品等级的划分及其质量控制提供参考。     

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??OBJECTIVE To study the influence of different growing years on the yield, quality and benefits of Codonopsis Radix for providing the basis for guiding the planting and obtaining relatively stable economic benefits. METHODS The Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf. were cultivated year by year by field plot completely randomized trial for measuring the yield and quality of 1 year to 5 year Codonopsis Radix. The Codonopsis Radix was harvest in the fifth year at the same time and the yield of plot was measured for the evaluating yield of per Mu. Quality of character and the content of extract of Codonopsis Radix were analyzed and measured according the methods recorded in 2015 edition Chinese Pharmacopoeia. The content of Codonopsis pilosula polysaccharide was measured by UV spectrophotometry. The contents of lobetyolin and atractylenolide ?? were determined by method of HPLC. Taking yongxinxiang as an example to analyze the efficiency and market risk of growing Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.. RESULTS The yield of Codonopsis Radix increases along with increase of growing years. The size is positively correlated with the length of growth, and the texture is on the contrary. There is a negatively relationship between content of Codonopsis pilosula polysaccharide, extract and the increase of growing years. And there is a positive correlation between contents of lobetyolin, atractylenolide ??, output value of field and the increase of growing years. However, the economic benefit was due to the price in market. CONCLUSION It is suggested that the cultivation years of Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf. should be extended for effectively avoiding market risks on the premise of guaranteeing quality because of the economic benefit of Codonopsis Radix is greatly influenced by market fluctuation.     

双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_2为双标化合物,使用DRS Origin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。     

党参超微粉碎工艺优选及溶出度考察

目的：优选党参的超微粉碎工艺并考察其体外溶出度。方法：以党参炔苷提取量为指标,通过正交试验考察加入药粉量、原粉末粒度、粉碎时间对党参超微粉碎工艺的影响;采用HPLC测定党参炔苷含量,流动相乙腈-水（20：80）,检测波长268 nm;利用桨状搅拌法测定溶出度,比较超微粉和普通粉不同时间溶出液中党参炔苷含量。结果：党参最佳超微粉碎工艺为加入药粉量1 000 g,原粉末粒度65目,粉碎时间40 min;党参炔苷平均提取量3.95 mg·g^-1,RSD 2.85%。超微粉溶出液比普通粉溶出液中党参炔苷含量明显提高,党参超微粉在30 min时溶出率已达80%,而普通粉末120 min时溶出率仅有40%。结论：优选的超微粉碎工艺稳定可行,党参超微粉中党参炔苷的溶出速率远大于党参普通粉。     

四川若尔盖产麻花艽药材HPLC指纹图谱研究

目的建立四川若尔盖地区产麻花艽Gentiana straminea Maxim.药材HPLC指纹图谱。方法以龙胆苦苷为内参照物,分析10批麻花艽药材的HPLC色谱行为,同时以当地产近缘种黄管秦艽Gentiana officinalisH.Smith及国家药典品种粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.为外类群进行比对。色谱条件：UltimateXB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.02%乙酸水梯度洗脱;体积流量：1 mL/min;检测波长：240 nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果标定16个共有峰,确定其中2个峰的归属,建立了可与上述2个外类群相区别的麻花艽指纹图谱。结论该图谱基本反映了四川若尔盖地区产麻花艽化学背景特征,可为道地药材评价及相关中藏药品种鉴定提供基础资料。     

藤梨根药材HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立藤梨根药材的HPLC-UV特征指纹图谱,为其品质评价提供参考.方法:以乙腈-0.25％甲酸水为流动相梯度洗脱,测定波长280 nm,指纹图谱相似度评价软件确定共有峰后,建立藤梨根的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度,利用聚类分析方法对指纹图谱数据进行分析.结果:建立了含有15个共有指纹峰的藤梨根HPLC-UV特征指纹图谱,并标定熊果酸、油酸、阿魏酸、槲皮素等7种共有成分.结论:该方法快速、准确,可用于评价藤梨根药材质量.     

丹参炮制前后特征图谱比较研究

目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进...     

苍耳子配伍黄芪的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的 建立苍耳子配伍黄芪的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,研究配伍对各单味药主要特征峰的影响.方法采用HPLC分析苍耳子、黄芪单煎及苍耳子配伍黄芪合煎样品,选用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行线性梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 建立了苍耳子配伍黄芪的HPLC指纹图谱,基本为两单味药特征峰的加和,无明显新特征峰的增加,但配伍合煎对某些成分的溶出有明显的相互抑制作用.结论 本方法简便、快捷,为临床类方的配伍应用以及制定复方质量标准提供了参考.     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的炒甘草饮片质量评价研究

建立HPLC双波长条件下炒甘草饮片的指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Thermo Acclaim^TM 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长237,360 nm;柱温30℃。15批炒甘草饮片指纹图谱相似度均大于0.849,共标定了17个共有峰,指认了甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸6个成分,其中甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸5种成分的质量分数分别为0.519%~3.058%,0.227%~0.389%,0.070%~0.439%,0.038%~0.173%,1.381%~4.252%。聚类分析将15批饮片分为3类,主成分分析筛选出4个主成分,累计方差贡献率为86.630%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息,PLS-DA法标记出饮片中的6个差异性成分。建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为炒甘草饮片的质量控制及临床应用提供参考。     

山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究

目的：采用RP—HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱。方法：采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算。结果：在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰。结论：该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据。     

茯苓中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的初步研究

目的 :建立茯苓中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP-HPLC、线性梯度洗脱筛选最佳测试条件 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的茯苓三萜酸类成分HPLC指纹图谱 ,其中9个色谱峰被指认。结论 :用文中的最佳条件可较全面地反映茯苓中的三萜酸类成分 ,为茯苓药材的质量控制提供有效手段。