盐酸小檗碱片微生物限度检查方法验证浅析

分析进行盐酸小檗碱片微生物限度检查方法验证实验的必要性.按<中国药典>2005版规定,对7个生产企业生产的盐酸小檗碱片进行微生物限度检查方法的验证.盐酸小檗碱对5株阳性代表菌株有不同程度的抗菌活性,不同厂家的产品的抗菌活性类似.可建立统一的盐酸小檗碱片的微生物限度检查方法.     

关于盐酸小檗碱片溶出度检查的商榷

目的　探讨盐酸小檗碱片的溶出度检查。方法　以盐酸小檗碱片溶出度检查给定的吸收系数及样品液浓度 ( 8mg·L-1) ,设计用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片的含量 ,并与药典法进行了比较 ;同时测定了 2个厂家 4个批号盐酸小檗碱片的溶出度及其含量。结果与结论　紫外分光光度法不适用于盐酸小檗碱片的含量测定 ;此法用于盐酸小檗碱片溶出度检查时溶出量限度 Q值定得偏高     

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定方法改进

目的改进复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量。结果改进的方法简便、准确、重现性好。结论所拟订的方法可对复方黄连素片中的盐酸小檗碱含量测定方法的改进提供参考依据。     

三黄片质量分析及对盐酸小檗碱含量限度的建议

目的：针对三黄片质量问题,对盐酸小檗碱含量限度提出修订建议。方法：通过查阅国内文献,以30批三黄片的检验数据为样本,对检验数据进行分析。结果：仅有4批样品的盐酸小檗碱含量符合现行质量标准。结论：盐酸小檗碱含量限度定的过高,建议调整含量限度。     

不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响

<正>盐酸小檗碱主要成分是异喹啉,为毛茛科植物根茎中所含的一种生物碱[1],俗称盐酸黄连素。盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定是衡量盐酸小檗碱片质量的重要指标。2000版《中国药典》采用滴定法,2005、2010版《中国药典》均采用用沸水溶解后,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定。笔者在该类药品的检验过程中,发现有少部分检验样品含量在规定下限。改用80℃水并超声波方法和甲醇并超声波方法溶解盐酸小檗碱片,其结果好于药典规定方法。     

90批盐酸小檗碱片溶出度的测定和评价

目的：建立盐酸小檗碱片溶出度的高效液相色谱的测定方法,考察市售盐酸小檗碱片的溶出度情况。方法：比较紫外可见分光光度法与高效液相色谱法对90批盐酸小檗碱片的溶出度的测定结果。结果：两种测定方法对黄色糖衣片样品测定结果有差异（偏差＞10%）。同厂家同批次批间溶出度差异较大。结论：高效液相色谱法能更加准确地测定盐酸小檗碱片的溶出量。各厂家应更加注重生产工艺稳定性,严格控制药品质量。     

盐酸小檗碱对照品干燥时间对含量测定影响的探讨

目的 探讨盐酸小檗碱对照品在不同干燥时间下对含量测定的影响。方法 采用高效液相色谱法测定盐酸小桀碱对照品在不同干燥时间下含量的变化。结果 不同干燥时间下所测定含量略有差别。结论 盐酸小檗碱对照品干燥时间对盐酸小檗碱片的含量测定有影响。     

盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的:建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——流动相溶解法。方法:盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法中用流动相代替沸水溶解。结果:检测结果平均提高2.0%。该法样品处理简单,结果稳定、准确,可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的：建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——研磨溶解法。方法：采用研磨的方法将盐酸小檗碱片中较大颗粒研成微小颗粒，提高盐酸小檗碱在水溶液中的溶出率。结果：检测结果平均提高2.0%，从而减少测定误差。结论：该法样品处理简单，结果稳定、准确，可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

治痢片体外抗菌实验

目的：观察治痢片及盐酸小檗碱的体外抗菌作用及盐酸小檗碱和空白（治痢片中盐酸碱小檗碱以外的药物）的交互作用对治疗痢片抗菌作用的影响。方法：采用液体两倍稀释法和药物交互作用定量法。结果：治痢片和盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌具有很强的抗菌作用。在所选用的痢疾杆菌中，治痢片对痢疾志贺菌Ⅱ型的抗菌作用最强。盐酸小壁碱与空白的交互作用导致治痢片抗菌作用降低。结论：增加治痢片中盐酸小檗碱的含量，对空白应进行有效成分提取、精制，再做成缓释剂以降低对盐酸小檗碱的干扰，可提高治痢片抗菌效果。     

分光光度法鉴别盐酸小檗碱片的掺假

盐酸小檗碱系天然广谱抗菌药,对痢疾杆菌等的肠道感染有独特的疗效。《中国药典》2000年版二部收载盐酸小檗碱片,其含量测定的原理是根据盐酸小檗碱能被重铬酸钾氧化成酸、醛及去氢小檗碱,过量重铬酸钾用硫代硫酸钠滴定液回滴测定含量。溶出度测定是根据盐酸小檗碱在263nm处有最大     

关于盐酸小檗碱对照品使用方法的讨论

当采用HPLC法测定含有盐酸小檗碱制剂（如盐酸小檗碱片）的含量时，会使用到盐酸小檗碱对照品^[1]。现在，对于盐酸小檗碱对照品如何使用和计算的问题，主要有以下几种意见：①对照品不经处理直接使用，每分子盐酸小檗碱按含2份结晶水计算；②对照品经105℃干燥5h后使用，按含2份结晶水计算；③对照品经105℃干燥5h后使用，按不含结晶水计算，所得含量结果再乘以1．097（1．097为含2份结晶水盐酸小檗碱与盐酸小檗碱无水物分子量的比值）。     

除去盐酸小檗碱片糖衣对含量测定的影响

糖衣对盐酸小檗碱含量测定有影响,主要是糖衣中滑石粉所致,故盐酸小檗碱片的含量测定必须先除去糖衣。     

考察不同生产厂家三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：考察不同生产厂家三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法：按现行补充标准测定盐酸小檗碱含量,并建立HPLC测定黄芩苷含量的方法。结果：考察17个生产厂家28批三黄片,盐酸小檗碱含量合格14批,占50％;黄芩苷含量仅有5批基本符合处方规定,占17．9％。结论：三黄片不合格率较高,质量问题严重,建议增加黄苓苷含量测定项,完善质量标准,以有效监督三黄片产品质量。     

结肠靶向制剂盐酸小檗碱控释片的稳定性考察

目的考察自制结肠靶向制剂盐酸小檗碱控释片的稳定性。方法自制盐酸小檗碱包衣片在光照、高热、高湿条件下露置,并做加速实验及室温留样实验,定时取样,测定盐酸小檗碱的含量及片剂的溶出度。结果盐酸小檗碱片在光照、高热、高湿下均稳定,含量基本不变,高温条件下溶出度变小,其它各项指标均未发生明显改变,加速实验及室温留样,其各项指标也未发生明显改变,可暂定有效期为2年。结论盐酸小檗碱片对光、热、湿均不敏感,有效期为两年。     

盐酸小檗碱片保留灌肠治疗小儿痢疾性腹泻的效果观察及护理

目的探讨痢疾性腹泻患儿应用盐酸小檗碱片保留灌肠治疗的效果及护理。方法96例痢疾性腹泻患儿分为口服组及灌肠组各48例。2组分别在常规治疗基础上给予盐酸小檗碱片口服和灌肠治疗。观察2组疗效。结果灌肠组总有效率为95.8%高于对照组的77.1%,差异有统计学意义（P〈0.01）。结论盐酸小檗碱片保留灌肠治疗小儿痢疾性腹泻疗效确切,值得临床推广应用。     

三黄片的真伪优劣鉴别

目的 建立中成药三黄片真伪优劣的鉴别方法.方法 采用TLC法、HPLC-MS法及HPLC指纹图谱法,确定方中的盐酸小檗碱是否有减量投料或以药材替代投料的情况.结果 所建立的TLC法可初步判定盐酸小檗碱是否减量投料或以药材替代投料,HPLC-MS鉴别和HPLC指纹图谱测定可确定盐酸小檗碱是否有减量投料或以药材替代投料的情况发生.结论 该方法专属性强、准确可靠,能快速鉴别三黄片的真伪优劣.     

盐酸小檗碱原料药及其片剂杂质鉴定及分析方法建立

目的：探讨植物来源盐酸小檗碱及其片剂主要杂质并鉴定未知杂质化学结构,建立有关物质分析方法,为《中国药典》2020年版盐酸小檗碱及盐酸小檗碱片有关物质分析方法的修订/增加提供参考。方法：采用LC-MS对盐酸小檗碱中主要未知杂质进行鉴定,优化《中国药典》2020年版盐酸小檗碱有关物质项下分析方法,并进行验证,同时测定多批次原料药及片剂有关物质的含量。结果：除《中国药典》2020年版盐酸小檗碱有关物质项下规定的已知杂质盐酸药根碱、盐酸巴马汀外,首次鉴定出其余3个含量超出鉴定限（0.1%）的未知杂质去亚甲基小檗碱、小檗红碱、芬氏唐松草定碱;建立可同时测定去亚甲基小檗碱、小檗红碱、芬氏唐松草定碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的高效液相色谱法,经方法学验证,系统适用性、专属性、线性、检测限、定量限、重复性、中间精密度、准确度、耐用性均符合要求,并完成多批次样品检测。结论：在现行《中国药典》2020年版盐酸小檗碱的有关物质测定方法及限度要求基础上,优化色谱条件,同时增加对已知杂质的控制限度,更好的对盐酸小檗碱及盐酸小檗碱片进行质量控制。     

22批盐酸小檗碱片质量分析

目的分析盐酸小檗碱片不合格的内在原因，同时验证含量测定方法的专属性和可靠性。方法用高效液相色谱法（HPLC法）和容量法测定含量，用紫外分光光度法（UV法）测定溶出度，对盐酸小檗碱与盐酸药根碱紫外图谱及吸收值进行分析。结果用滴定法测定时样品含量合格，而用HPLC法测定时样品含量低（因为盐酸小檗碱中混杂有盐酸药根碱）。结论用HPLC法测定盐酸小檗碱含量，结果准确、可靠，专属性强。     

盐酸小檗碱片大肠杆菌检验方法的探讨

卫生部药品卫生标准规定,口服药必须进行大肠杆菌的检验,盐酸小檗碱片由于对大肠杆菌具有抑菌作用,所以当盐酸小檗碱片污染了大肠杆菌时,如按中国药典1995年版二部附录中的常规方法检验则很难检出,往往造成漏检。为了使盐酸小檗碱片中被污染的大肠杆菌被检出,笔者对本文中列举的