HPLC测定黄山药中伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立HPLC测定中药黄山药中伪原薯蓣皂苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Merck Purospher STAR RP-18e色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃.结果:伪原薯蓣皂苷在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围O.08～4.00μg(R~2=0.999 9),平均加样回收率为99.9%,RSD 2.3%.结论:首次建立了高效液相色谱法测定黄山药药材中伪原薯蓣皂苷含量的方法,该方法准确、可靠,可用于黄山药药材及其制剂质量控制的方法.     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的：采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈-水(68∶32)；流速1.0 mL·min^-1；检测波长200 nm；柱温为25 ℃。结果：测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g^-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9)。结论：建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定。     

HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量

目的：建立HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.50∶90.72∶0.73∶0.05)；流速0.7 mL·min^-1；检测波长245 nm，柱温30 ℃。结果：表告依春含量测定的线性范围0.020 4～0.306 0 μg(r=0.999 8)，平均加样回收率98.99%，RSD 1.31%。结论：建立了高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，该方法准确、可靠，可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。     

HPLC-ELSD测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元

目的： 建立测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的高效液相色谱-蒸发光散射含量测定方法。 方法： 采用高效液相色谱法,Cosmosil PAQ-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇（A）-水（B）流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测,流速0.9 mL·min^-1。 结果： 齐墩果酸的线性范围为1.321~5.285 μg（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.5%;常春藤皂苷元的线性范围为0.473 6~1.894 μg（r=0.999 2）,平均加样回收率为100.2%。 结论： 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的含量测定方法。     

HPLC测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的：建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ高效液相色谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ同时进行含量测定：Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm)；预柱：IBBM-612111,C-18柱芯；乙腈-0.02%磷酸(43∶57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：重楼皂苷Ⅰ在0.102 4～3.2 μg线形关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD 1.8%(n=6)；重楼皂苷Ⅱ在0.064～2.0 μg线形关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.4%,RSD 1.0%(n=6)。结论：本方法准确可靠、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

滇黄精酒制过程中颜色与5种成分含量变化的相关性分析

目的 研究滇黄精酒制过程样品粉末外观颜色与5个非糖类成分含量的关联性,确定颜色量化值用于判断酒黄精炮制终点的可行性,从甾体皂苷和黄酮类成分中筛选滇黄精酒制过程控制标志物。方法 利用色差仪量化滇黄精酒制不同时间点样品粉末的表观颜色变化,计算总色值（E^*ab）、总色差值（ΔE^*ab）,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）同时测定炮制0、5、10、14、16、18、20、22、24、26、28 h的酒黄精（编号S0~S10）中原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元和水仙苷的含量,利用多元统计方法对样品粉末色度值与5个成分含量进行聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）及Pearson相关性分析。结果 在滇黄精酒制过程中,样品粉末E^*ab呈下降趋势,外观颜色由浅黄色向漆黑色变化;5个成分含量随时间动态变化趋势明显,且呈现出不同的变化规律。HCA结果显示,滇黄精酒制过程大致分为3个阶段,即炮制前期（样品S0~S1）、中期（样品S2~S4）和后期（样品S5~S10）;PCA结果显示,初始样品与炮制过程样品的颜色、5个成分含量存在较大差异,样品S8和S9的差异最小;PLS-DA结果显示,b^*、伪原薯蓣皂苷含量、水仙苷含量、薯蓣皂苷元含量和原薯蓣皂苷含量的变量重要性投影（VIP）值均>1;Pearson相关性分析结果显示,原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和水仙苷的含量与E^*ab呈显著正相关（P<0.01）,薯蓣皂苷元含量与E^*ab呈显著负相关（P<0.01）,而伪原薯蓣皂苷含量与E^*ab无线性相关。结论 在滇黄精酒制过程中,颜色量化值与化学成分之间存在一定的相关性,且能客观判定酒黄精的炮制终点,可考虑将原薯蓣皂苷作为滇黄精酒制过程控制的标志物。     

测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量

目的：建立含远志中成药中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱 (4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相甲醇- 0.05%磷酸溶液(65∶35),检测波长202 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：细叶远志皂苷的理论塔板数为2 500。回归方程Y = 5.239 ×10⁶ X-6.247×10⁵（ r² = 0.999 4）,线性范围10～500 μg·mL^-1,平均回收率为97.5% (RSD均小于3.0%),最低检出浓度为5.50 μg·mL^-1。结论：检测含远志中成药中细叶远志皂 苷含量方法简便,结果准确,重现性好,可作为含远志的复方制剂质量控制标准。     

盾叶薯蓣质量标准

目的: 初步制定河南产区盾叶薯蓣的质量标准。 方法: 在对盾叶薯蓣进行性状、显微及薄层鉴别的基础上,参照2010年版《中国药典》(一部)中方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇浸出物含量,并利用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元与伪原薯蓣皂苷的含量。 结果: 河南产区盾叶薯蓣水分应不超过7%;总灰分不高于8%;酸不溶性灰分不得高于2%;醇溶性浸出物含量不得低于16%;盾叶薯蓣药材薯蓣皂苷元含量不得低于1%;伪原薯蓣皂苷含量不得低于0.4%。 结论: 方法简便、准确,建立和完善了盾叶薯蓣的质量标准。     

高效液相色谱同时测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱的含量

目的：建立测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长270 nm。结果：2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.110～0.658 μg(r=0.999 5)，0.021～0.126 μg(r=0.999 5)，0.103～0.618 μg(r=0.999 8)，0.086～0.514 μg(r=0.999 5)，荷叶生物碱部位平均加样回收率(n=6)分别为101.5%，99.14%，99.21%，98.41%；荷叶药材平均加样回收率(n=6)分别为99.53%，100.5%，97.51%，100.1%。 结论：3批样品测定结果表明，该方法简便准确，可用于荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分的含量测定。     

HPLC 测定消结安合剂中延胡索乙素的含量

 目的 建立用高效液相色谱法测定消结安合剂中延胡索乙素含量的方法。 方法 采用高效液相色谱 - 紫外检测器法 , 以十八烷基键合硅胶柱（ Kromasil C₁₈ , 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）为色谱柱,甲醇 - 水 - 三乙胺（ 65 ∶ 35 ∶ 0.5 ）为流动相,流速： 0.8 mL·min^-1 ,检测波长： 280 nm 。 结果 消结安合剂中延胡索乙素在 0.250~8.00 mg·L^-1 内线性良好, <> r =0.999 8 ,平均回收率（ <> n =5 ）为 100.19%,RSD 为 2.43% 。 结论 本方法操作简便、准确、灵敏,为该制剂的质量控制建立了方法。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

中药一支箭HPLC指纹图谱

目的:建立中药一支箭3种基源植物尖头瓶尔小草(Ophioglossum pedunculosum)、狭叶瓶尔小草(O.thermal)和瓶尔小草(O.vulgatum)的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法,Waters Xbridget色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长260 nm,进样量10μL,用聚类分析、相似度分析和主成分分析方法对一支箭指纹图谱进行分析。结果:15批一支箭中药材归为3类,确定14个主要共有峰,在亲缘关系上狭叶瓶尔小草和瓶尔小草较近,离尖头瓶尔小草较远,利用4个对照品瓶尔小草醇,3-O-甲基槲皮素,瓶尔小草醇4'-O-β-D-葡萄糖苷和3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4'-O-β-D-葡糖糖苷的相对含量作为化学分类学标签可区分3个种。结论:一支箭HPLC指纹图谱的构建为其基源植物的质量控制和品种鉴定提供了参考。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。