双氯灭酸钠及其片剂的比色法测定

双氯灭酸钠是一种非甾体抗炎药,用于风湿性关节炎等的治疗。本文报道用比色法测定双氯灭酸钠及其片剂。标准液取双氯灭酸钠对照品,用水新鲜配制成7.5mg/ml贮备液,精密量取适量配制1.25～10mg/ml浓度范围内的八个系列标准液。     

高效液相色谱法快速测定氯羟安定

氯羟安定是一种苯二氮(艹卓)类抗焦虑药物,本品主要与肝脏的葡糖醛酸结合而代谢。本文报道一种采用固相提取程序测定血浆中氯羟安定的反相HPLC方法。材料氯羟安定、内标temazepam。以甲醇制备1mg/ml的标准贮备液,4℃保存。在分析的当天,用水稀释成1μg/ml的溶液,加入血浆中得到系列标准浓度。     

人血清中氟卡胺HPLC立体选择测定

本文报道了人血清中氟卡胺的HPLC立体测定方法。氟卡胺标准贮备液及内标溶液(2,5-二乙氧基-N-(2-哌啶基甲基)苯甲酰胺盐酸盐)分别由10mg外消旋醋酸盐溶于1000ml去离子水中(10μg/ml),工作标准液则将贮备液稀释10倍而得。在试管中放入1.0 ml血浆,然后加入50μl内标溶液(50 ng),1 ml Tris盐酸(2.0 M,pH 8.5)缓冲液和过量(3 g)氯化钠。NaCl极度溶解后,用5 ml氯丁烷:2-丙醇(95∶5v/v)旋涡提取30秒钟。在室温以每分钟3000     

一种新的HPLC法测定肾损伤病人血中万古霉素

万古霉素系糖肽类抗生素,临床上用于耐青霉素金葡菌所致感染。本品在肾脏功能损伤病人中血清半衰期延长,由于受体温影响,导致晶状降解产物CDP-1蓄积。在此介绍一种同时测定万古霉素和CDP-1含量的HPLC法。试剂将盐酸万古霉素贮备液加到冷藏血清中,制备5、10、20和50μg/ml万古霉素标准液。将新鲜配制盐酸CDP-1碳酸氢钠缓冲液(0.05mol/L,pHg.0)的贮备液加到冷藏血清中,制备1、2、5和10μg/mlCDP-1标准液。用水配制0.4mg/ml维生素B_(12)内标液。各标准液于-20℃贮存。仪器采用Beckman Gold HPLC系统。色谱分析采用十八硅烷柱,粒度5μm。也可使用ODS反相C_(18)柱(4.6mm×22cm)。色谱条件万古霉素和内标B_(12)的检测波长分别为235nm和360nm。采用梯度洗脱的     

反相高效液相色谱法测定人血浆中的替卡西林

替卡西林为半合成青霉素,其抗革兰阴性细菌活性增强,与细菌青霉素结合蛋白的亲和力增强.本文报道反相HPLC法测定人血浆和尿中的替卡西林,方法简便、快速、经济,已用于临床药代动力学研究.将替卡西林钠20.0mg溶于超纯度去离子蒸馏水10.0ml中,制成2000μg/ml的贮备液,取20.0、100.0、300.0和710.0μl加入空白血浆20ml中,使成1.67、8.33、25.0和59.0μg/ml的4种浓度检测血样(纯度因子83.3%).贮备液及检测血样皆贮于—20℃.     

用柱切换HPLC法测定大鼠、狗及人血浆中的氢氯噻嗪

已有的 HPLC 测定生物液体中氢氯噻嗪(Ⅰ)浓度的方法大多需繁琐的样品处理步骤,采用本文方法,血浆样品可直接注入色谱系统作全自动分析。溶液的制备分别配制1.0mg/ml 的(Ⅰ)和内标氢氟噻嗪(Ⅱ)的甲醇溶液作为贮备液,于-20℃保存。将(Ⅰ)的贮备液用10mmol/L 的磷酸盐缓冲液(pH7.2)稀释至100μg/ml,并以空白血浆(先离心去微粒)进一步稀释制得血浆标准液。以相同缓冲液稀释内标液至1500ng/ml。血浆样品室温解冻后离心(3000rpm,10min)去微粒,将150μl 血浆标准液或样品液与150μl 内标液混合,采用自动进样器将100～200μl 混合液注入 HPLC 仪。色谱系统包括提取柱(两个串联的Guard-Pak C_(18)柱,柱长0.4cm)和串联Guard-Pak C_(18)保护柱的分析柱(HypersilODS,5μm,4.6×250mm),分别联于六孔     

在玻璃碳电极上肼苯哒嗪的电流测定法

本文介绍基于在流体中玻璃碳电极上的电化学氧化作用,用流动注入法连续测定盐酸肼苯哒嗪。方法:用往复泵使流动相Walpole 醋酸盐缓冲液-无水甲醇(40∶60)流经一Metrohm EA-1096型电化学池(具E611型检测器),流速:1.0ml/min。池中配有玻璃碳工作电极、银-氯化银参比电极与另一玻璃碳辅助电极。用微量注射器将样品注入进样口,进样量:50μl。整个系统用HPLC 不锈钢管(0.02cm)连接固定,在室温下用记录器记录电流。标准、样品液制备:用Walpole 醋酸盐缓冲液(pH4.2)配制盐酸肼苯哒嗪贮备液(0.1mg/ml),再将其稀释成1～50μg/ml 的标准液,用作制备工作曲线。     

反相高压液相色谱法测定己酸孕酮、甲孕酮及黄体酮

本方法精密、准确且重演性好。药物制剂中存在的赋形药除黄体酮(Ⅲ)注射剂中的苯甲酸苄酯外,均无干扰。己酸孕酮(Ⅰ)、甲孕酮(Ⅰ)及Ⅲ注射剂测定6次的相对标准偏差分别为1.6,2.5及2.7%。层析柱为30cm×4mm,反相往以μBondapak/CN填充。流动相为30%(Ⅰ为40%)甲醇的0.02M磷酸二氢钾水溶液。室温,流速2ml/分。于UV254nm处检测。内标法定量。Ⅰ～Ⅲ的标准贮备液用乙醇制成1mg/ml,临用时以乙醇或5%乙醇稀释。内标液(Ⅰ为     

介绍用Hank′S液加维生素B_(12)作染色体标本

1 原理将周围血(或骨髓)在适当培养液中进行短期培养,再加入植物血凝素,刺激细胞进行有丝分裂,经一定时间后加入秋水仙素以抑制丝状分裂的进行,使停止在分裂中期,最后将细胞培养物用低渗膨胀,使染色体分散展开,再进行制片染色分析。2 试剂(1)无钙镁亨氏液(Hank's);氛化钠8g,氯化钾400mg,碳酸氢钠350mg,磷酸氢二钠152mg,无水磷酸二氢钾60mg,葡萄糖1g.0.4％/日酚红5ml,蒸溜水加至1000ml,用5.6％碳酸氢钠调pH至7.2,4℃保存。(2)双抗稀释法:①青霉素100u/ml,取青霉素G钠(钾)盐40万u加Hank's液4ml,则每ml含10万u,用时100ml培养液内     

HPLC法测定6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量

目的 建立6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量的测定方法.方法 用苯基柱;甲醇pH3.5磷酸盐缓冲溶液水(301060)为流动相;检测波长220nm;流速1.5ml/min;进样量10μl.结果 6-氨基青霉烷酸、苯乙酸峰和青霉素G峰完全分离;样品连续测定6次,苯乙酸和青霉素G的RSD分别为0.89%和0.92%;苯乙酸在0.005～0.040 mg/ml范围内、青霉素G在0.011～0.086 mg/ml 范围内呈良好的线性关系(相关系数均大于0.9999);苯乙酸和青霉素G平均回收率分别为99.12%(RSD=2.8%)和100.05%(RSD=1.O%);检测限分别为3.36×10-5和4.61×10-5mg/ml;定量限分别为1.135×10-4和1.076×10-5mg/ml.结论 该方法专属性好、准确度高,可用于6-氨基青霉烷酸中杂质苯乙酸和青霉素G的含量测定.     

醋酸铜络合剂用于分光光度法测定药物制剂中的苄青霉素

曾用各种分光光度法测定苄青霉素,但有的专一性差、颜色不稳定,或重视性差。作者用醋酸铜作为发色剂,成功地用于各种药物制剂中苄青霉素的测定。试剂与苄青霉素在pH6～6.8的溶液中按2:1之比形成的绿色络合物于25min 稳定,在650nm 处有最大吸收。苄青霉素浓度在20～1000μg/ml 范围内遵从比尔定律,克分子吸光系数为0.24×10~3lmol/cm。方法简单、快速,20min 内可获得结果。本法与药典方法(碘量滴定法和生物测定法)测得结果一致。方法精密度为1.89%。仪器用Hitachi 139型紫外-可见光分光光度计,1cm 石英比色杯.以蒸馏水溶解标准苄青霉素钾盐(1600U/mg)配成10mg/ml 的标准苄青霉素溶液。用移液管吸取不同体积(0.1～5.0 ml)的苄青霉素溶液(10     

血液中甲巯丙脯酸和血浆中甲巯丙脯酸及其二硫化物代谢物的GC测定

抗高血压新药卡托普利(甲巯丙脯酸,Ⅰ)的二硫化物代谢物(Ⅱ)在血液中能与(Ⅰ)相互转化,因此测定两者的含量甚为必要。本文将(Ⅰ)和(Ⅱ)经三丁基磷还原并与N-乙基顺丁烯亚胺制成衍生物,再转化成六氟异丙酯后用气相色谱仪附Ni-63电子捕获检出器层析柱(固定性3% OV-101和担体Chromosorb W-HP100-200(?))测定含量,获得较满意的结果。血液中(1)的测定:血样、(Ⅰ)标准贮液及内标4-乙氧基甲巯丙脯酸均配成含有N-乙基顺丁烯亚胺(1∶5克分子比)的水溶液。另取空白血1ml(内含N-乙基顺丁烯亚胺5mg)与上述贮备液配成20～200ng/ml 的     

用HPLC法同时分析人血浆或血清中的丙戊酸及其它抗惊厥药物

本文建立了一步衍生化同时测定人血清或血浆中内戊酸(VPA)、巴比妥(BA)、扑米酮(PRM)、苯巴比妥(PB)和卡马西平(CBZ)药物浓度的方法。工作溶液制备将BA、PRM、PB、CBZ和VPA(钠盐)的贮备液(2g/L甲醇,VPA为2g/L水)分别稀释至100,50,25,12.5和6.25 mg/L,内标壬酸用贮备液(100g/L乙腈)稀释至200mg/L作工作溶液。酯化反应液为4-溴苯甲酰甲溴(20g/L)和二环已烷-18冠-6(0.5 g/L)溶于乙腈。     

青霉素族药物与血浆扩张剂的相互作用

本文应用一系列青霉素族药物[青霉素G钾(下简称P)、氨苄青霉素钠(Amp)、羧苄青霉素二钠、苯唑青霉素钠、邻氯青霉素钠、磺苄青霉二钠等]粉针200mg,分别加高分子血浆扩张剂[为右旋糖酐(D)、6-羟乙基淀粉(HES)、葡萄糖羟乙基淀粉(H)以及polygeline]至50 ml,混合后于20±1°孵化0、6、24小时,然后应用光谱法及超滤技术分别测定混合物中P 的降解及青霉噻唑酯(Penicilloate)的含量,并应     

以醋酸铜为络合剂用分光光度法测定制剂中苄青霉素的含量

本法以醋酸铜为发色试剂,与苄青霉素在pH6～6.8时形成2∶1的绿色络合物,在25分钟内稳定,于650nm处有最大吸收,摩尔吸收系数0.24×10~3 mol~(-1)cm~(-1),反应物在20～1000μgml~(-1)范围内符合比尔定律。 1.试剂:均为水溶液标准苄青霉素溶液10mg/ml,醋酸铜试液10mg/ml;醋酸钠溶液0.2M。 2.测定方法:用吸管取10mg/ml的苄青霉素溶液(0.1～5.0ml1)至50ml容量     

用柑桔黄单孢菌(Xanthomonas citri)的α-氨基酸酯水解酶合成羟氨苄青霉素

本文报道,利用不含青霉素酶的柑桔黄杆菌(X Citri,K24)突变株,将D-α-对-羟基苯甘氨酸甲酯(HPGME)和6-APA,在实验条件下,可把90％以上所投入的6-APA,转化为羟氨苄青霉素。各种最适条件的实验结果如下: 一、通过减少离子强度提高羟氨苄青霉素的产率含有HPGME盐酸盐(20mg/ml)、6-APA(10mg/ml)、磷酸钠缓冲液(100mM)和柑桔黄杆菌(X.Citri.K24)的洗涤细胞(35mg/ml)的反应混和物,于20℃搅拌,保温培养。反应约6小时后,反应液浓度达到高峰,这时转换6-APA为羟氨苄青霉素的     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

复方乳酸钠注射液的含量测定

本品为氯化钙,氯化钾、氯化钠和乳酸钠的灭菌水溶液,每100ml应含氯化钙22mg;氯化钾33mg;氯化钠630mg;乳酸钠330mg,含量测定方法如下: 一、总氯量:精密量取检品1ml,加水2ml,铬酸钾指示液1滴,以0.1N硝酸银滴定至红褐色(每ml 0.1N硝酸银液与3.546mg氯离子相当)。     

片剂和生物体液中牛磺莫司汀的荧光测定法

牛磺莫司江（tauromustine）是一个新的抗肿瘤剂。本文推荐用荧光测定法测定其片剂含量及其在生物体液中的浓度。此法灵敏、简便、快速，且准确度、精密度好。1仪器和材料AmincoBowma荧光光度计mo4elj4－8950，狭缝5mm，1cm石英吸收他。牛横莫司汀及其片剂（20和50mg），荧光胺，皆用光谱级溶剂制成溶液。丙酮、蒸馏水等。供加入血浆和尿样测定用的本品贮备液，用蒸馏水溶解制成1mg／ml，并加水稀释至适当浓度。荧光胺试剂用丙酮溶解制成10mg／100ml，贮于冰箱。贮备液每周新制。硼酸盐缓冲液pH7．2，磷酸盐缓冲液pH6，BrittonRobinson（…     

洁尔灭的气相色谱分析

洁尔灭(氯苄烷铵)作为抗微生物防腐剂广泛用于药物制剂和卫生用品中,其主要成份为氯化C_(12)、C_(14)和C_(16)烷基二甲基苄铵。本文利用Hofmann降解反应将氯苄烷铵成份转化为易挥发的烷基二甲胺,再进行GC测定,降解反应迅速,条件温和,又可同质谱联用,因此较HPLC更适用于实验室常规分析。降解反应步骤先将样品用苯-DMSO(8∶2)配成1mg/ml的溶液,取该溶液2～10ml移至25ml磨口耐热玻璃试管中,加溶剂(同上)至刻度,再加入100mg特丁醇钾,用力振摇,室温放置10分钟后将反应液