HPLC测定复方川芎胶囊中阿魏酸的含量

复方川芎胶囊为国家级新药,由当归、川芎2味中药组成,临床上用于冠心病稳定型心绞痛属心血瘀阻症者.阿魏酸为当归和川芎的主要有效成分,近年研究表明,阿魏酸能明显增加冠脉流量,拮抗血小板聚集,增加心肌收缩力,改善血液循环,抗多种实验性心律失常,用于冠心病的治疗,可缓解心绞痛,降低血脂,取得较好的疗效[1-3].临床应用中,患者反映复方川芎胶囊疗效不稳定.鉴于阿魏酸为主要有效成分,参考有关文献[4,5],建立了高效液相色谱法测定复方川芎胶囊中阿魏酸的含量,为控制该药品质量提供一种简便快速、结果准确可靠的定量分析方法.     

HPLC法测定复方川芎丸中阿魏酸的含量

目的:为复方川芎丸制定含量测定标准提供参考。方法:采用HPLC法测定方中阿魏酸的含量,色谱柱为LichrospherC18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶65∶1);检测波长为320nm。结果:阿魏酸线性回归方程为:Y=3560.3579X+29.6233(r=0.998),平均加样回收率为98.76%,RSD=2.31%(n=6);四批样品测定结果为0.118～0.165mg/丸。结论:本法灵敏、简单、重复性好,可为制订复方川芎丸含量测定的方法提供科学的依据。     

HPLC同时测定川芎-天麻药对中4种指标性成分的含量

目的:建立川芎-天麻药对中天麻素、天麻苷元、阿魏酸和藁本内酯4种成分的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05%磷酸水梯度洗脱,检测波长220 nm(天麻素、天麻苷元),320 nm(阿魏酸、藁本内酯),柱温25℃,流速1.0 mL·min^-1。结果:4种效应成分分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,天麻素、天麻苷元、阿魏酸和藁本内酯的平均回收率分别为104.0%,103.4%,100.6%,101.8%,RSD分别为0.4%,0.5%,4.5%,2.6%。结论:该方法简便、精密度、重复性好,可用于川芎-天麻药对中4种效应成分的含量测定。     

HPLC测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(19:81),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果绿原酸和咖啡酸分别在0.007~0.148mg·mL-1(r=0.999 8)和0.007~0.132mg·mL-1(r=0.999 9)范围有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%,98.7%;RSD均小于2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于复方蒲芩片的质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲平压片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲平压片(杜仲叶)中京尼平苷酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长238、324、354 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率98.07%～100.34%,RSD 1.03%～1.96%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于杜仲平压片的质量控制。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方天麻钩藤口腔崩解片中3种成分

目的采用HPLC法同时测定复方天麻钩藤口腔崩解片(天麻、钩藤、白芍、当归)中天麻素、芍药苷和阿魏酸的含有量。方法该药物50%甲醇提取物的分析采用C18反相色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm(天麻素、芍药苷)和320 nm(阿魏酸)。结果天麻素、芍药苷、阿魏酸分别在0.153~1.377μg、0.298 6~2.687 4μg、0.022 68~0.204 12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%、97.9%、97.4%。结论该方法可用于复方天麻钩藤口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法同时测定五加生化胶囊中6种有效成分含量

目的:建立五加生化胶囊HPLC的含量测定方法,用于该制剂的质量控制。方法:运用高效液相色谱仪,采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为220 nm和254 nm。结果:建立同时测定五加生化胶囊6个成分绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、洋川芎内酯A、藁本内酯、甘草酸铵的方法。结论:该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,为五加生化胶囊的质量控制提供参考。     

UPLC同时测定补肾强身片中6种化学成分的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长260,325,360,224,270 nm。结果:6个成分的检测范围分别为原儿茶酸0.78~201.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9),绿原酸0.79~202.60 mg·L~(-1)(r=0.999 7),金丝桃苷0.93~238.39 mg·L~(-1)(r=0.999 9),特女贞苷0.66~169.62 mg·L~(-1)(r=0.999 9),朝藿定C 0.81~206.85 mg·L~(-1)(r=0.999 9),淫羊藿苷0.74~190.85 mg·L~(-1)(r=0.999 9)。平均回收率分别为97.6%(RSD 1.0%),99.6%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 1.5%),97.2%(RSD 0.8%),95.5%(RSD 0.4%),96.3%(RSD 0.9%)。结论:该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

川芎6种活性成分的含量测定

目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。结论:川芎6种成分定量方法适合于川芎药材和川芎相关产品的研究和质量监控。     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。     

高效液相色谱法测定复方川芎胶囊中川芎嗪的含量

目的 :建立复方川芎胶囊中川芎嗪的含量测定方法。方法 :用 80 %甲醇溶液提取 ,以Nova pakC1 8色谱柱 (3 9mm×30 0mm ,4 μm)为固定相 ,甲醇 水 (5 0∶5 0v v)为流动相 ,检测波长为 2 82nm。结果 :川芎嗪在 5～ 4 0 μg·ml- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9996 ;平均回收率为 99 0 % ,RSD =1 2 % ;日内精密度是RSD =0 6 %。结论 :方法能消除其它成分的干扰 ,准确可靠、重现性好 ,操作简便快速     

HPLC波长切换法同时测定复方当归注射液中4种有效成分的含量

目的:建立HPLC波长切换技术同时测定复方当归注射液中羟基红花黄色素A、绿原酸、阿魏酸和咖啡酸含量的方法.方法:以Symmetry Shield RP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长分别为327 nm(0～16.0 min,绿...     

HPLC法同时测定复方党参片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定复方党参片(党参、丹参、北沙参等)中党参炔苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、补骨脂素、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素、藁本内酯的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长269、280、310、323 nm;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%～100.23%,RSD 0.78%～1.59%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于复方党参片的质量控制。     

一测多评法同时测定川芎中5种成分

目的建立一测多评法同时测定川芎Ligusticum chuanxiong Hort中5种成分的含有量。方法以阿魏酸为内标,计算其余4种成分的相对校正因子,比较一测多评法与外标法所得结果。结果绿原酸、香草酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和洋川芎内酯A分别在0.072 4~0.724 0、0.035 5~0.355 2、0.196 7~1.967 3、0.117 6~1.176 0、0.226 2~2.262 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.71%、101.20%、99.53%、100.28%和100.26%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.37%、0.89%和1.14%。不同色谱仪、色谱柱、温度下相对校正因子RSD均小于5.00%,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论该方法简单快速,成本低廉,可用于川芎的质量控制。     

HPLC法测定川芎及天芎注射液中阿魏酸的含量

天芎注射液由川芎、天麻两味中药组成，用于偏头疼、老年痴呆、头风眩晕、目系眩急、身体拘倦等症。方中川芎的主要成分为阿魏酸。现代药理研究表明，阿魏酸有抑制血小板聚集、降低血小板活性和改善微循环的作用，是天芎注射液中的有效成分之一。因此，本实验选择阿魏酸作为定量指标，采用     

HPLC测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片是由穿心莲、路边青2味药组成的中成药制剂,具有清热解毒、凉血、利湿作用。标准[1]收载的复方穿心莲片只有鉴别项目而无含量测定标准。为了更好地控制产品质量,本文参照文献[2]采用HPLC法测定复方穿心莲片的脱水穿心莲内酯的含量。方法简单,结果准确,专属性强。1仪器试剂与样品高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AD泵,SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理机。脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所);复方穿心莲片(市售,A、B、C、D、E、F厂);甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱…     

RP-HPLC同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定川芎中川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞5种有效成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用Grace Smart RP C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,DAD检测器检测,针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量。结果:川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的线性范围分别为0.008 35~0.668,0.020 6~1.648,0.012 2~0.976,0.050 75~4.06,0.015 7~1.256μg,平均加样回收率分别为101.98%,99.91%,96.94%,100.85%,99.04%。结论:该方法简便、快捷、重复性好,回收率高,可用于川芎中5种有效成分的同时测定,适用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

HPLC同时测定芎菊上清片中5种成分的含量

目的: 建立同时测定芎菊上清片中5种成分(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸)含量的方法. 方法: 采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长分别为327 nm(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷),210 nm(齐墩果酸、熊果酸),流速1 mL·min^-1. 结果: 芎菊上清片中的绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸5种成分的线性范围分别为0.03~0.6,0.011 4~0.228,0.025~0.5,0.1~2,0.03~0.6 μg,平均加样回收率分别为99.57%(RSD 1.3%),99.19%(RSD 0.8%),99.14%(RSD 0.6%),99.38%(RSD 1.2%),98.92%(RSD 0.7%). 结论: 该法检测简便,稳定,可靠,是芎菊上清片质量控制的一个快捷有效的方法.