栀子药材中重金属污染现状评价研究

目的:评价栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜污染现状。方法:对电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的线性范围、检测限、定量限、准确度、重复性等指标进行验证,并采用电感耦合等离子体质谱仪检测市场上20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜含量。结果:在所选的浓度范围内线性关系良好,R均大于0.995,加标回收率在87.0%～112.8%之间,RSD在5.3%～8.6%之间;重复性RSD为2.1%～5.5%。20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜均符合药典限量要求。结论:所用测定方法准确可靠,栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜控制较好。     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量分析

目的 分析测定瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量,为其用药安全性提供试验依据.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量;采用气相色谱法测定样品中总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量.结果 样品中铅、砷、镉、汞、铜含量范围分别为 1.53～6.33 mg/kg、0.21～3.35...     

浙贝母中重金属元素含量的检测方法研究

目的 建立浙贝母中重金属元素(铜、铅、镉、砷、汞)稳定可靠的分析检测方法,测定浙江省不同产区浙贝母中重金属元素的含量.方法 采用原子吸收法建立浙贝母中铜、铅、镉的分析检测方法;采用原子荧光法建立砷、汞的检测方法;利用标准曲线法测定不同产区浙贝母中重金属元素含量.结果 重金属元素检测分析方法考察结果为5种重金属元素相关系数为0.9985～0.9995,精密度小于2.5%,回收率为87.3%～97.9%;不同产区浙贝母5种重金属元素含量分别为:铜0～3.040μg·g-1;铅0.379～1.66μg·g-1;镉0.100～0.17μg·g-1;砷0.188～0.397μg·g-1;汞0.051～0.506μg·g-1.结论 经方法学验证,本实验建立的方法灵敏,结果准确,能够可靠适用于浙贝母中重金属元素的检测;实验结果同时表明不同产区浙贝母重金属含量有差异.     

明党参种植基地土壤和药材中的有机氯农药及重金属残留分析

目的：测定、分析江苏明党参规范化种植基地土壤和药材中的有机氯农药残留量及重金属含量,为明党参安全规范化生产提供依据。方法：采用气相色谱法测定有机氯农药残留量,用ICP法测定铅、镉、铜、铬、砷含量,用原子荧光光谱法测定汞含量。结果：江苏明党参种植基地土壤和药材中有机氯农药残留量、重金属含量均低于国家限量标准。结论：江苏明党参种植基地土壤和药材均符合中药材GAP标准。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

不同产地党参药材中的重金属及砷的含量测定

目的 对党参三个主产区24个地区的党参药材样品中的重金属和砷的含量进行测定和分析.方法 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)和原子荧光法(AFS)测定样品中的镉、锡和铅、汞、砷的含量.结果 砷的含量范围为0.16～0.94μg/g,铅的含量范围为0.25 ～0.39 μg/g,汞的含量范围为0.012 ～0.023 μg/g,镉的含量范围为0.008～0.036 μg/g,锡的含量范围为4.68～ 15.14μg/g.结论 该实验所收集各产地党参中的重金属及砷的含量均低于药典及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量.     

姜黄药材中6种重金属残留量测定

目的 建立姜黄中6种重金属(砷、汞、铜、铅、镉、铬)的检测方法,测定不同产地姜黄中重金属残留含量.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉、铬的含量;采用原子荧光光谱法测定砷和汞,并对测定方法进行了方法学考察.结果 参照<药用植物及制剂外经贸绿色行业标准>,超标率分别为砷0%,汞0%,铜18.2%,铅9.1%;镉36.4%,6种重金属的回收率为86.3～113.4%,RSD为10.4%.结论 该方法简便,准确,可较好地用于中药材重金属残留量的测定.     

原子吸收光谱法测定不同产地北青龙衣药材重金属含量

目的:测定13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量,为北青龙衣药材的质量控制提供更多依据。方法:采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;采用火焰原子吸收法测定铜的含量;采用原子荧光光谱法测定汞、砷的含量。结果:北青龙衣药材中5种重金属元素铅、镉、铜、汞及砷的平均含量分别为0.193μg·g-1、0.021μg·g-1、1.337μg·g-1、0.028μg·g-1、0.005μg·g-1,回收率在95.7%~102.11%(RSD2.7%)。结论:13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量完全符合《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素限量标准,为该药材中重金属元素限量标准的制定、药材的药用安全性提供依据。     

不同产地北沙参中重金属含量的测定

目的 测定北沙参中重金属及有害元素含量,比较不同产地北沙参中的铜、铅、砷、镉、汞5种元素的含量。方法 采用火焰原子吸收法测定铜,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用原子荧光光谱法测定砷、汞,并根据标准曲线计算其含量。结果 北沙参药材中铜、砷、汞含量均低于国家限量标准,安国地区北沙参药材中铅、镉含量高于国家限量标准。结论 建立的方法为科学制定中药材北沙参中重金属限量标准,提高北沙参药材的质量,保证临床安全用药提供科学依据。     

蒲黄煎液对鼠子宫平滑肌电活动的影响

该文结合板蓝根的现有研究基础,多角度阐明应用生物检定法控制板蓝根质量的可行性,即通过控制板蓝根物质群的整体疗效控制其质量,期望能够为板蓝根的质量控制提供新的思路与方法。     

生物检定与板蓝根质量控制

该文结合板蓝根的现有研究基础,多角度阐明应用生物检定法控制板蓝根质量的可行性,即通过控制板蓝根物质群的整体疗效控制其质量,期望能够为板蓝根的质量控制提供新的思路与方法。     

干燥方法和提取温度对板蓝根、大青叶有效成分的影响

目的 研究干燥方法 和提取温度对板蓝根、大青叶有效成分量的影响,为确定板蓝根、大青叶规范化生产的干燥技术参数提供理论依据.方法 采用晒干、阴干和不同温度的烘干方法 干燥板蓝根、大青叶,采用不同温度水浴提取有效成分,HPLC法测定靛蓝、靛玉红的量.结果 6 0℃烘干板蓝根、大青叶有效成分损失最少,以60℃烘干为标准,高温(90℃以上)干燥使板蓝根有效成分损失40%～60%、大青叶有效成分损失30%-60%,阴干也降低了板蓝根、大青叶中的有效成分的量;采用索氏提取法、以氯仿为提取溶剂、水浴温度为80～85℃时对靛蓝、靛玉红的提取率最高,其次是90、75℃,95℃的提取率最低.结论 50～80 ℃烘干和晒干是板蓝根、大青叶适宜的干燥方法 ,阴干和高温烘干的方法 不可取.采用索氏提取方法 、以氯仿为提取溶剂时,80～85℃水浴温度较为适宜.     

大青叶抗内毒素实验

经体内、体外实验发现大青叶有抗大肠杆菌O_(111)B_4内毒素作用。体外实验按细菌内毒素检查法进行,结果大青叶氯仿提取物的1％溶液稀释64倍后仍有破坏内毒素作用。体内实验按热源检查法进行,结果经药物作用后的内毒素按家兔每公斤体重注入40EU剂量,不能产生典型的致热反应。     

板蓝根药材品质区划研究

该研究通过查阅资料和实地采样,收集全国板蓝根主产区89个样点信息,并使用HPLC测得样品的指标成分含量数据。利用Maxent模型与Arc GIS,结合生态因子数据预测板蓝根全国生境适宜性分布。运用R语言建立药材指标成分含量与生态环境因子之间的关系模型,使用Arc GIS栅格计算方法对药材品质进行区划。研究结果表明影响板蓝根分布的主要生态因子为最干季节降雨量、年平均温度和最湿季节均温;适合板蓝根种植的地区主要集中在我国北部,但各适宜种植区的药材质量差异较大,其中新疆地区的板蓝根药效成分含量最高。该研究为合理选择板蓝根种植地区提供参考依据。     

大青叶中靛玉红的提取分离工艺研究

目的:采用近红外光谱(NIR)技术对大青叶中的有效成分靛玉红的提取分离工艺进行研究。方法:采用氧化铝柱色谱法分离靛玉红,氯仿-醋酸乙酯作为洗脱剂,洗脱液用甲醇-丙酮重结晶。结果:此工艺所得靛玉红纯度为97.78%,且样品与对照品纯度相接近,NMR和IR图谱相同。结论:该法简便易行,安全、成本低、方便,实验结果良好。     

基于抗菌效价检测的板蓝根药材品质评价方法的研究

目的:研究分析湖北利川黄连产区表层和不同深度土壤中的游离镉含量以及黄连药材中镉的含量.方法:采用原子吸收光谱法测定土壤及黄连药材中镉的含量.结果:表层土壤中游离镉的平均含量为0.142mg·kg-1,pH4.42～5.99;黄连药材中镉平均含量为0.210mg·kg-1;10cm、30cm、60cm和80cm不同深度土壤中游离镉的平均含量分别为0.128mg·kg-1、0.268mg·kg-1、0.195mg·kg-1和0.158mg·kg-1.结论:湖北利川黄连产区土壤中游离镉及黄连药材中镉的平均含量均符合国家相关标准.     

板蓝根提取工艺的探讨

用双波长薄层扫描法测定了板蓝根及水煮物、水煮物残渣、95%醇提物、50%醇提物中靛蓝、靛玉红的含量,对水煮醇沉的板蓝根提取工艺提出了疑问,并提示醇提法可提出更多的靛蓝、靛玉红。     

板蓝根多糖的结构特征及活性研究

目的:研究和分析板蓝根多糖的化学结构和生物活性.方法:板蓝根水提醇沉后经柱色谱分离纯化,得多糖;采用高效凝胶色谱法(HPGPC)测定各均一多糖的纯度和平均相对分子质量,经UV,IR,NMR,高碘酸氧化和Smith降解法研究各多糖的化学结构,MTT法检测各多糖对巨噬细胞的刺激增殖作用.结果:分离纯化得到板蓝根多糖A,B,C,D,E,各多糖的平均相对分子质量分别为＞2 000 kDa,1 757.1,1 342.7,955.6,11.7 kDa.板蓝根多糖A主要由阿拉伯糖组成,多糖E的单糖组成主要为阿拉伯糖和半乳糖,多糖B,C,D均由葡萄糖组成.多糖A,B,C,D,E主要为α糖苷键.多糖A～E中存在1→2,1 →3,1→4,1→6多种糖苷键的连接方式.板蓝根多糖C,D,E,对巨噬细胞的刺激增殖指数(SI)分别为5.31,4.76,5.17表现出较强的免疫促进作用.结论:板蓝根多糖A～E为首次从该植物中分离得到的分支多糖.     

板蓝根总生物碱HPLC指纹图谱

目的:建立板蓝根总生物碱的HPLC色谱指纹图谱检测方法。方法:采用Phenomenex色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),柱温室温,流速1 m L·min-1,检测波长220 nm,进样量10μL。不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)计算。结果:12批不同来源的板蓝根药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得19个共有特征峰。结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,能较好地识别板蓝根药材,为板蓝根生物碱的质量控制提供了方法学依据。