不同产地红景天中有效成分的定量分析

目的建立红景天中红景天苷、酪醇的含量测定方法。方法用Kromasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(17:83)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为275nm。结果红景天苷在0.414～6.624μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);酪醇在0.0928～1.4848μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.3%和99.6%,RSD分别为1.1%和1.9%。结论本方法为红景天药材质量标准的提高和红景天药材原料的选用提供了相关实验依据。     

HPLC法测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E的含量

[目的]建立刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E含量的测定方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定刺五加苷B和刺五加苷E的含量.[结果]在同一色谱条件下,刺五加苷B在2.76～43.92μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9998,回收率98.7%,RSD为1.8%;刺五加苷E在2.34～37.52μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,回收率为101.9%,RSD为2.0%.[结论]该分析方法简便、准确、重现性好,可用于刺五加药材中刺五加苷B和刺五加苷E的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的方法学建立

目的:建立佛手散乙醇提取物中的川芎嗪、阿魏酸方法学,为该方有效部位的药效学研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,川芎嗪及阿魏酸色谱条件分别为:甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶0.5,v∶v∶v),柱温:25℃,检测波长:290 nm;甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.5,v∶v∶v),柱温:30℃,检测波长:320 nm;计算两者方法回收率,考察精密度并进行重现性、稳定性实验。结果:川芎嗪在2μg/ml～64μg/ml线性范围内呈良好线性关系(r=0.9996),RSD为3.75%;阿魏酸在0.08μg/ml～2.56μg/ml线性范围内,线性范围内呈良好线性关系(r=0.9997),RSD为4.57%。结论:RP-HPLC对佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的测定专一性强,灵敏度高,样品较稳定,精密度和回收率好,操作简便易行,方法可靠。     

胶束增敏荧光法测定银杏叶片剂中总黄酮醇苷

以槲皮素为对照品用荧光法测定药物银杏叶片制剂中总黄酮醇苷的含量。实验表明：Al（Ⅲ）与槲皮素作用可产生强的荧光,加入十二烷基硫酸钠（SDS）后,荧光强度进一步增强。槲皮素在0.068～6.76μg/ml范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=5.8658X＋5.3925,相关系数r=0.9936,检出限为0.036μg/ml。本方法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量的测定,其回收率为99.2%～100.8%,结果较为理想。     

固牙护齿丸的定性与定量分析

目的对固牙护齿丸的质量控制方法进行研究。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别了该处方中五味子、巴戟天和黄芪药材;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)法分别测定了处方中黄芪和丹皮药材中的有效成分黄芪甲苷和丹皮酚含量。结果五味子、巴戟天和黄芪的TLC图特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷在0.37μg~9.25μg(r=0.999 6)的绝对进样量对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.64%,RSD为0.81%(n=6),在12 h内稳定性良好;丹皮酚在0.115μg~4.612μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.89%,RSD为0.82%(n=6),在12 h内稳定。结论所建立的方法简便易行、结果准确、重现性好,能够准确有效的控制固牙护齿丸的质量。     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

超高效液相色谱法测定大鼠血浆中红景天苷含量

目的建立红景天苷含量超高效液相色谱测定方法,并应用于红景天苷在大鼠体内的药代动力学研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC H-CLASS T3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8 m),流动相:乙腈/水(1/9),流速:0.25 ml/min,检测波长为280 nm,进样量5 l,内标为4-乙酰氨基酚。健康大鼠尾静脉注射给药后,在0.02、0.07、0.12、0.17、0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、2 h时间点取血检测,并利用Kinetica软件对血药浓度-时间数据进行拟合。结果红景天苷质量浓度在1～400 g/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),血浆中红景天苷的回收率≥90%,主要的药代动力学参数AUC(0-+∞)、T1/2、MRT、CL以及Vss分别为54.31±2.25 h/(mg/L)、0.65±0.04 h、0.77±0.03 h、0.37±0.02 L/h及0.28±0.02 L。结论本方法简单、快速、准确,适用于大鼠血浆中红景天苷的血药浓度测定及药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。     

RP-HPLC法测定苁蓉益肾颗粒中五味子醇甲的含量

目的提高药品质量标准。方法采用反相高效液相色谱法测定该药中君药五味子所含有效活性成分五味子醇甲的含量。结果五味子醇甲在9.94～59.64μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=21125X-10262,r=0.9996(Y为峰面积值,X为进样量)。加样回收良好,回收率在98.74%～100.22%之间,RSD为0.10%。结论该方法操作简便,快捷,结果准确,可靠。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

比色管顶空气相色谱法测定水样中三氯甲烷

目的:建立一种水溶液中微量三氯甲烷的分析方法。方法:采用比色管顶空气相色谱法测定水样中挥发性三氯甲烷。结果:水样中挥发性三氯甲烷在0.0~12.0μg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,回收率在93%~109%之间。结论:方法操作简便,适用于各种饮用水中三氯甲烷的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

工作场所空气中锡及其化合物的测定方法改进

目的:对工作场所空气中锡及其化合物的测定方法进行改进。方法:采样后的滤膜以硝酸-盐酸(1+10)微波消解或湿法消解,用氢化物原子荧光光度法测定。结果:在该条件下,锡在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9991,方法最低检出限为0.4μg/L,3个添加水平的回收率为94%～102%(n=8),相对标准偏差1.2%～2.6%(n=8),参考值为207±15μg和408±20μg的质量控制标准物质经消解后进行测定,结果为199.8μg、397.6μg,日间精密度为3.9%和3.4%。(n=3)。结论:该法操作简便、快速,经济,可以准确地测定滤膜中低浓度的锡及其化合物的含量。     

液相色谱-串联质谱联用法测定黄鳝血中5种雌激素残留研究

目的:建立黄鳝全血中己烯雌酚、雌酮、17а-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇等5种雌激素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经0.1%甲酸酸化甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在XBridgeTM C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,用0.08%氨水/0.08%氨水乙腈进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.1μg/L～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在85.4%～113.0%范围,相对标准偏差(RSDs)在2.0%～6.8%之间,最低定量检出限在0.1μg/L～0.3μg/L范围。结论:建立的方法简便、干扰少、特异性强,适合于黄鳝全血中痕量雌激素残留的检测。     

DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛

目的:探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法:采用蒸馏法处理样品,馏出液于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,最后于液相色谱仪进行分析定量。结果:甲醛、乙醛在0μg/ml～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9998、0.9995;甲醛的相对标准偏差为0.7%～2.9%,乙醛的相对标准偏差为1.3%～3.5%;甲醛的加标回收率为93%～96%,乙醛的加标回收率为93%～102%;甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05)。结论:本方法不但可同时检测啤酒中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量检测工作。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC内标法测定血浆中沙利度胺的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中沙利度胺的浓度。方法采用液-液萃取方法,用乙酸乙酯提取血浆中沙利度胺,选用非那西丁为内标,色谱柱为Waters Atlantis T3 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)反相柱,流动相:乙腈-25 mmol/L KH2PO4缓冲液(PH3.5)(25∶75);沙利度胺的检测波长为220 nm,非那西丁的检测波长为248 nm;流速为1 ml/min。结果本方法的线性范围为0.05～20μg/ml,r2=0.999 0,沙利度胺保留时间7.8 min,平均方法回收率为(95.3±8.2)%(n=15),日内RSD≤4.5%,日间≤7.8%。准确度在88.1%～95.6%之间。沙利度胺的最低检测浓度为0.05μg/ml。结论本方法灵敏、准确、选择性强,适用于临床血药浓度监测和人体药代动力学研究。