丹参脂溶性成分指纹图谱标准的对照品对照法研究

目的:建立丹参脂溶性成分 HPLC 指纹图谱标准及指纹对照品,为丹参质量控制提供可靠方法。方法:以乙醚为溶剂提取丹参药材脂溶性特征成分,制备对照品溶液及供试品溶液。以甲醇-水为流动相梯度洗脱,在不同品牌的 ODS 柱上,考察色谱分离系统及适用性,制备指纹图谱标准,并计算供试品的相似度。结果:建立的各 HPLC 指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得各产地道地丹参药材的相似度一致性良好。结论:利用中药特征指纹对照品,可使以指纹图谱标准法进行中药质量控制更为实用。     

丹参双相载药亚微乳注射液的研制

目的制备同时含有丹参酮及丹酚酸的静脉注射剂。方法以丹参脂溶性成分丹参酮ⅡA和水溶性成分丹酚酸B作为指标性成分,水溶性提取物与脂溶性提取物质量比10∶1,以中链油作为油相,大豆磷脂作为主要乳化剂,分别将水溶性成分溶于水相,脂溶性成分溶于油相,采用高压均质法制备丹参双相载药亚微乳注射液。结果制剂的外观呈棕褐色,粒径(200±50)nm,zeta电位在-20~-40 mV之间;30 min旋转水浴灭菌后,制剂外观无明显变化,zeta电位略有升高;指标性成分测定结果显示,水溶性成分85%分布在水相中,脂溶性成分90%分布在油相中。结论制备丹参双相载药亚微乳是可行的;脂溶性成分与水溶性成分分别存在于与其性质相适应的油相和水相中。     

小儿健胃消食颗粒剂提取工艺的研究

目的 :优化小儿健胃消食颗粒剂的提取工艺。方法 :分别以熊果酸含量和干浸膏率为指标 ,运用正交设计 ,对脂溶性成分和水溶性成分的提取工艺进行优化。结果 :脂溶性部位的最佳工艺是 4倍药材量的 70 %乙醇提取 3h。熊果酸含量为3.2 35mg·g-1药材。水溶性部位提取工艺中煎煮次数有显著性影响 ,其最佳工艺是 15倍药材量的水提取 2次 ,每次 1h。结论 :脂溶性、水溶性部分提取工艺稳定、可行。     

中药车前草有效部位初探

目的：提取分离车前草的有效部位,并进行抗菌研究。方法：用醇提水沉法分离脂溶性与水溶性部分,并用大孔树脂柱层析法以水和不同浓度的乙醇时水溶性部分进行初步分离得出其不同部位,通过药物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的敏感性实验,对水溶性部位进行体外抗菌研究。结果：分离得一个脂溶性和四个水溶性部位,其中三个水溶性部位对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌在体外有不同程度的抑制作用。结论：分离得熊果酸、糖类、黄酮类、三萜皂苷类成分。40％乙醇洗脱物（三萜皂苷类）有对抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作用,是车前草的主要抗菌部位。     

毛细管区带电泳检测磷霉素的杂质谱

目的 采用毛细管区带电泳(CZE)-间接紫外检测技术检测磷霉素的杂质谱.方法在CZE系统中采用同时含阳离子探针和阴离子探针的背景电解质,分别为无光吸收特征的阳离子组分和阴离子组分提供背景吸收并同时检测和筛查,以便得到磷霉素较为完整的杂质谱;为证实分离系统的专属性和有效性,分别采用杂质对照品、半制备HPLC和梯度洗脱HPLC-电喷雾离子阱质谱对杂质谱中的主要杂质进行了确认.结果 采用该方法可将国外药典的HPLC系统难以分离的杂质与磷霉素分离,可从磷霉素的粗品中可分离出7个已知杂质和至少19个未知杂质,可检测在HPLC系统中难以检测的磷霉素的强保留杂质.结论该方法可应用于磷霉素的杂质谱检测.     

枸骨叶中3类三萜皂苷类成分的ESI-MS裂解规律及其快速识别

目的:研究枸骨叶中3类不同母核结构的三萜皂苷的ESI-MS裂解规律及其快速识别方法。方法:采用HPLC-ESI-MS技术研究3类三萜皂苷单体的ESI-MS(+)裂解规律,并采用该方法对药材中所含的3类成分进行快速识别。结果:3类三萜皂苷具有不同的ESI-MS(+)裂解特征;利用这些特征从枸骨叶提取物中快速筛选了29个三萜皂苷,其中10个可通过与对照品比对被准确鉴定。结论:利用HPLC-ESI-MS技术可以从复杂体系中快速筛选三萜皂苷类成分,为有目标的天然产物分离提供有效的方法。     

残留溶剂二甲苯测定用对照品对测定结果的影响

目的 探讨残留溶剂二甲苯的测定用对照品对测定结果的影响。方法 使用二甲苯中4个组分各自的对照品对5个二甲苯样品进行测定。结果 5个二甲苯样品中的4个组分的比例（乙基苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯）是不同的,用4个组分的对照品分别计算二甲苯得到不同的含量结果。结论 使用二甲苯作对照品测定溶剂残留量可能存在偏差。     

薄层扫描法测定五味通栓口服液中黄芪甲苷的含量

五味通栓口服液由黄芪、水蛭、川芎、当归等药材组成 ,具有益气活血 ,化瘀通络之功 ,用于脑梗塞 (急性期 )中风中经络气虚血瘀证。本品中黄芪为君药 ,作者对黄芪中的主要成分黄芪甲苷用薄层扫描法进行了含量测定 ,其结果稳定 ,方法简便快速 ,灵敏度高 ,可作为该产品的含量测定方法。1 仪器和试药　岛津CS— 930lPC薄层扫描仪(日本岛津 ) ,硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ,定量毛细管。黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;五味通栓口服液 (山东胜利药业有限公司 ) ;试剂均为AR级。2 实验方法与结果2 1对照品溶液制备　精密称取黄芪甲苷…     

藿香正气滴心丸的制备工艺研究

目的制备包纳藿香正气方中脂溶性、挥发性和水溶性成分的新剂型滴心丸。方法采用超临界CO2流体萃取法、水煮法,分别提取藿香正气方中的脂溶性、挥发性、水溶性成分,然后将脂溶性和挥发性成分制成滴丸,再将水溶性成分包裹在外形成滴心丸。结果通过正交试验摸索出超临界CO2流体萃取脂溶性、挥发性成分的最佳条件,通过系列平行试验摸索出滴丸母核的最佳滴制条件和水溶性成分的提取工艺,最终制备成藿香正气滴心丸。结论滴心丸吸取了滴丸与水丸的优点,克服了两种剂型各自的不足,减少了试药用量,缩短了溶散时间,使剂型进一步优化;滴心丸适用于水溶性和脂溶性物质均为有效成分的中药复方,属于剂型创新性研究成果。     

活力胶囊的薄层色谱鉴别

目的 探讨活力胶囊的薄层定性方法。方法 采用薄层色谱法（TLC法）对制剂中人参、黄芪、破壁灵芝孢子粉及黑蚂蚁进行定性分析。结果 TLC法分离效果好，制剂中被测成分色谱分别在与对照品色谱对应的位置上显相同颜色的斑点。结论 TLC法专属性强、快速、简便、重现性好，可作为制剂质量控制的一种有效手段。     

指纹图谱和化学模式识别研究黄芪的不同基原和生长方式

目的：基于化学组分信息探究不同基原、生长方式的黄芪药材的质量差异。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术（HPLC-ELSD）建立指纹图谱分析方法,对收集的28批不同基原、不同生长方式的黄芪样品进行相似度评价和化学模式识别分析。结果：建立的黄芪HPLC指纹图谱共鉴定出11个共有峰,聚类分析将28批样品分为蒙古黄芪和膜荚黄芪两类,其中蒙古黄芪明显分为野生/仿野生黄芪和移栽黄芪两类。正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）筛选出5个野生/仿野生黄芪与移栽黄芪的差异性成分。结论：本研究建立的黄芪HPLC-ELSD指纹图谱结合化学模式识别方法,较为全面地反映出黄芪药材化学成分的总体质量特征,可区分不同基原和不同生长方式的黄芪药材,可为黄芪药材质量控制提供参考。     

不同产地黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)建立黄芪药材的指纹图谱,初步鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材质量。方法:用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行不同产地药材的PCA分析。结果:在18 min内建立了黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,结合PCA分析,可以区分不同产地的药材,并找出包括毛蕊异黄酮,芒柄花素,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ等8个差异最大的化合物。结论:UPLC/Q-TOF-MS方法所得谱图重现性和特征性较好,可以用于黄芪指纹图谱的快速鉴别。应用化学计量学方法可以较全面地反映不同产地药材学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

蒙古黄芪中黄酮类有效成分指纹图谱研究

目的建立蒙古黄芪中黄酮类有效成分的指纹图谱，为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法应用高效液相色谱-紫外检测法，测定5批蒙古黄芪黄酮类成分提取物的指纹图谱。色谱条件：C18柱[（250×4．6）mm，5μm）]，流动相：A相为乙腈-甲醇（2：8v／v），B相为醋酸盐缓冲液（pH=4．0）梯度洗脱，流速为0．8ml／min，检测波长为254nm，柱温为25℃。结果5批黄芪药材有8个共有峰，其HPLC指纹图谱基本一致，各共有峰保留时间的比值基本一致，共有峰面积之和均大于总峰面积的90％，但其共有峰面积的比值有一定差异。结论该方法重现性好，建立的指纹图谱为黄芪的质量控制及评价提供依据。     

红外光谱法结合化学计量学方法鉴别黄芪产地

目的:利用Fourier变换红外光谱(FT-IR)法结合化学计量学方法对黄芪药材进行产地鉴别。方法:提出一种溶剂选择的评价方法,对5个不同产地86个黄芪药材样本采用单溶剂进行提取,然后将提取物以KBr涂膜进行红外光谱扫描测定。采用偏最小乘判别法(DPLS)对黄芪药材进行产地鉴别,并用变量投影重要性指标(PLS-VIP)对鉴别有意义的波数进行选择。结果:单溶剂提取法中丁酮提取物具有较好的光谱学特征,黄芪药材产地鉴别的正确率为100%,选择的波数包含了对鉴别有价值的信息。结论:红外光谱法结合化学计量学方法能够用于黄芪药材的产地鉴别。     

Development of a chromatographic fingerprint for the chloroform extracts of Ganoderma lucidum by HPLC and LC-MS

A new high-performance liquid chromatographic (HPLC) fingerprinting method was developed for the quality control of Ganoderma lucidum. Twenty-nine batches obtained from three different origins in China were used to establish the fingerprint. The constituents of these samples were separated with a Kromasil C(18) column (250 mm x 4.6 mm, 5 microm) by linear gradient elution using water-acetic acid (100:0.1, v/v) and acetonitrile as mobile phase components at a flow rate of 0.8 ml/min and detector wavelength at 254 nm. Mean chromatograms and correlation coefficients of samples were calculated by the software "Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of TCM". There were 19 common peaks in this fingerprint. Eleven of these common peaks were tentatively identified with reference to literature data based on their liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS) and UV data. This profile was then successfully used to identify and assess the differences among samples from various origins with the aid of similarity analysis. The diverse similarities among different samples indicated that the quality of G. lucidum was not stable and the products from different areas were inconsistent. All results showed that the developed fingerprint assay was specific and could further serve for quality identification and comprehensive evaluation of G. lucidum.     

HPLC法测定黄芪中的黄芪甲苷含量

用ＨＰＬＣ法测定了黄芪甲苷含量．样品从东北黄芪中提取,用色谱纯甲醇溶解并稀释,采用ＹＷＧ Ｃ１８ 柱,流动相为甲醇,在２０５ ｎｍ 下检测,灵敏度为０－１ ＡＵＦＳ,测定了黄芪甲苷的含量．平均回收率为９６－１ ％ ,ＲＳＤ 为２－１５ ％ ,结果表明,样品浓度在０－０１ ～０－２ ｍｇ／ｍＬ 之间与峰面积成良好的线性关系．     

不同种类黄芪的皂苷含量比较

目的　测定不同种类黄芪的皂苷含量。方法　以 70 %乙醇为溶剂连续回流提取 ,采用紫外分光光度法在 5 4 4 nm波长处测定黄芪的皂苷含量。结果　不同种类黄芪中皂苷的含量分别为 :蒙古黄芪 0 .336 % ,膜荚黄芪 0 .118% ,天然黄芪 0 .314 %。结论　蒙古黄芪中皂苷含量最高     

苦苣菜HPLC数字化指纹图谱研究

目的 建立苦苣菜的HPLC数字化指纹图谱。方法 用CenturySIL DS色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为1％醋酸水和1％醋酸甲醇，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1检测波长为265nm，柱温为（30±0．15）℃，进样量为5μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件计算10批苦苣菜HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构-性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分函。结果以绿原酸为参照物峰，确定32个共有峰，建立了10批苦苣菜HPLC数字化指纹图谱，并以双定性双定量相似度评价10批苦苣菜的质量。结论本方法可清晰地揭示苦苣菜HPLC指纹图谱的超信息特征，为苦苣菜质量控制提供了参考依据。     

基于HPLC特征图谱4种肉苁蓉比较研究

目的:采用高效液相色谱法建立荒漠肉苁蓉、沙苁蓉药材的特征图谱,对不同基原肉苁蓉进行鉴别研究,为同属药材的鉴定及质量评价提供参考.方法:采用Agilent zobarx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长237 n...