黄毛忽木皂甙A的分离和结构测定

黄毛木(Aralia decaisneana Hance)为五加科木属植物。从其根的甲醇提取物中分离得到一个皂甙化合物(I),根据光谱(IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS,Longrange ¹H-¹HCOSY和¹H-¹³cHETCOR)解析和化学反应(酸水解,乙酰化和碱水解)证明,化合物1的结构确定为3-O-[β-D-吡喃木糖1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙。该化合物是一个新的三萜皂甙,命名为黄毛木皂甙A(aradecoside A)。     

薤白中两种新甾体皂甙成分

从中药薤白(Allium macrostemon Bunge)鳞茎中分得两种流的甾体皂甙,薤白甙甲(macrostemonoside A,1)和薤白甙丁(macrostemonoside D,2),通过光谱(IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹H COSY和NOESY等)分析和衍生化研究,分别确定为:tigogenin-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)[β-D-glucopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-D-galactopyranoside(1)和tigotenin-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)[β-D-glucopyranosyl(1→3)(6-O-acetyl-β-D-glucopyranosyl)](1→4)-β-D-galactopyranoside(2)。     

虎眼万年青的化学成分

目的：研究栽培于长白山区的虎眼万年青Ornithogalum caudatum Ait全草的化学成分。 方法：用各种色谱技术进行分离和纯化,用ESIMS,IR,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,¹H-¹H COSY, ¹H-¹³C COSY, HMBC和NOESY等波谱数据分析鉴定结构。结果：从虎眼万年青全草中分离得到3个化合物,其中化合物I为新化合物,其结构鉴定为（25S, 23S, 24S）-螺甾-Δ⁵⁽⁶⁾-烯-1β, 3β,23,24-四醇-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2） ［β-D-吡喃木糖基-(1→3)］-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(I),另外2个已知化合物为海柯皂苷元-3-O-{β- D-吡喃葡糖基（1→2）-［β-D-吡喃木糖基（1→3）］-β-D-吡喃葡糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷}(II)和β-谷甾醇(III)。结论：化合物I为新化合物,命名为虎眼万年青苷A,化合物II和III是首次从该植物中分得的已知化合物。     

用核磁共振新技术测定川续断皂甙F和H1两个新皂甙的结构及光谱规律研究

从川续断(Dipsacus asperoides c．Y．cheng et T．M．Ai)根部的乙醇提取物中得到二个新三萜皂甙，命名为川续断皂甙(asperosaponins)F和H₁。川续断皂甙F(I)是含六个糖的皂甙，川续断皂甙H₁(II)是含八个糖的皂甙。运用化学方法及光谱(¹HNMR，¹³CNMR，¹H-¹H COSY，——维多重接力COSY，选择性远程DEPT和三重共振NOE差谱)解析，鉴定其结构分别为3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡哺葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃半乳糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元(I)和3-0-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃半乳糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L一吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙(II)。并总结出一些光谱方面的变化规律，可用于糖的鉴定，以及构型、糖链的连接顺序和糖与甙元之间的连接位置的说明。     

知母中呋甾皂甙的研究

自知母 Anemarrhena asphodeloides Bge.根茎的乙醇提取物中,经硅胶柱层析和制备型HPLC分得四种呋甾皂甙。用化学反应和波谱(IR,FAB-MS,EI-MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,一维多重接力CoSY,二维接力HOHAHA,¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY和NOE差谱)解析,确定其结构为知母皂贰B(anemarsaponinB,I),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃哺葡萄糖甙(Ⅱ),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-5β-呋甾-3β,26-二醉-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖甙(Ⅲ),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-5β-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖甙(Ⅳ)。Ⅱ为一新的呋甾皂甙,命名为知母皂甙C;化合物Ⅳ为首次从知母中分离得到,命名为知母皂甙E。初步的药理实验显示,化合物1～Ⅳ均有一定的清除羟自由基的作用。     

卷丹中新甾体皂苷的分离和鉴定

目的研究卷丹(Lilium lancifolium Thunb.)鳞叶的化学成分。方法用各种色谱技术进行分离和纯化,用MALDI-TOF-MS,HR-SI-MS,IR,¹HNMR,₁₃CNMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HMQC和HMBC等光谱和波谱技术鉴定其结构。结果从卷丹鳞叶中分得2个甾体皂苷,鉴定化合物1为薯蓣皂苷元3-O-{O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-O-［β-D-木糖基(1→3)］-β-D-葡萄糖苷,化合物2为薯蓣皂苷元3-O-{O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-O-［α-L-阿拉伯糖基(1→3)］-β-D-葡萄糖苷。结论化合物2为新化合物,命名为卷丹皂苷A。     

聚花过路黄化学成分的研究

目的:对聚花过路黄(Lysimachia congestiflora Hemsl.) 全草的化学成分进行分离和结构鉴定。方法:采用各种色谱技术进行分离,用MS,¹HNMR,¹³CNMR(DEPT) ,¹H ¹HCOSY 谱鉴定化合物。结果:分离得到7 个化合物:杨梅树皮素(1),杨梅树皮苷(2) ,槲皮素(3),柽柳素(4) ,豆甾醇(5) ,仙客来D-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡糖基-(1 →2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6) 和珍珠菜苷(7) 。结论:化合物7 为新化合物,化合物4 和6 为首次从珍珠菜属植物中分离得到。     

白首乌体外抑制肿瘤细胞的成分研究

目的　从萝科鹅绒藤属植物耳叶牛皮消（Cynanchum auriculatum Royle ex Wight）块根中分离出有细胞毒活性的2种C₂₁甾体苷。方法　用柱色谱和HPLC法分离纯化,通过化学降解及光谱分析（UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,HR-FAB-MS,FAB-MS,HMQC和HMBC）鉴定其化学结构。结果　从白首乌中分离得到白首乌新苷A(I)与B(II),其化学结构分别为：告达庭-3-O-β-D-葡吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-（1→4）-β-D-夹竹桃吡喃糖基-（1→4）-β-D-磁麻吡喃糖苷;告达庭-3-O-β-D-葡吡喃糖基-（1→4）-β-D-夹竹桃吡喃糖基-（1→4）-β-D-洋地黄毒吡喃糖基-（1→4）-β-D-磁麻吡喃糖苷。结论　白首乌新苷A和B均为新C₂₁甾体苷。     

西陵知母中甾体皂苷的分离与鉴定

目的:从新鲜西陵知母(Anemarrhena asphodeloides Bunge.)根茎中分离出有生理活性的化学成分—甾体皂苷。方法:用柱色谱法分离纯化,通过理化方法及光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,EI-MS,ESI-MS,HMBC,HMQC)鉴定化学结构。结果:从新鲜西陵知母根茎的乙醇提取物中分离得到西陵知母皂苷A与B,其化学结构分别为萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷和萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→3)-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷。结论:西陵皂苷B为一新化合物。     

薤中抗凝和抗癌活性成分的结构鉴定

从百合科葱属植物薤(Alium chinense)鳞茎的抗凝和抗癌活性部位中,分离得到了6个化合物。经过化学方法和光谱分析(IR,EI-MS,¹HNMR,¹³HNMR,¹H-¹HCOSY,HMBC,HMQC和NOESY谱),鉴定它们的结构分别为(25R,S)-5α-spirostane-3β-ol 3-O-｛β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyra-nosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside｝(1),(25R,S)-5α-spirostane-3β-ol 3-O-｛β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)](6-acetyl-β-D-glucopyranosyl)-(1→4)-β-D-galac-topyranoside｝(2),(25R,S)-5α-spirostane-2α,3β-diol3-O-｛β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyra-nosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside｝(3),(25S)-24-O-β-D-glucopyranosyl 3β,24β-dihydroxy-5α-spirost-3-O-α-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(4),chinenosideI(5)及2,3,4,9-tetrahydro-1-methyl-1H-pyrido[3,4-b]indole-3-carboxylicacid(6)。化合物4为一新的甾体皂甙,命名为chinenosideVI。化合物1～3为3对甾体皂甙差向异构体。其中,化合物2的25S型异构体为首次报道;25R型异构体和化合物6为首次从本种植物中分得。此外,通过NOESY谱还首次确定了化合物6的相对构型,并对其C和H信号进行了确切归属。     

两头尖的化学成分研究

目的研究两头尖的化学成分。方法通过硅胶柱色谱,大孔树脂柱色谱及高压液相色谱等方法分离两头尖各部分提取物,根据理化性质和光谱分析鉴定化学结构。结果从两头尖根茎中分离得到9个化合物,分别鉴定为:27-hydroxyolean-12(13)-en-28-oic-acid-3-o-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranoside (1),五加苷K(eleutheroside K, 2),oleanolic acid-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-［β-D-glucopyranosyl-(1→4)］-α-L-arabinopyranoside (3),桦树脂醇(betulin, 4),桦树脂酸(betulic acid, 5),乙酰齐敦果酸(acetyloleamolic acid, 6),卫矛醇(evonymitol, 7),齐敦果酸(oleamolic acid, 8),薯蓣皂苷元(diosgenin, 9)。结论化合物1为新化合物,命名为raddeanoside 12。化合物3～7为首次自该植物中得到。     

徐长卿中阿拉伯半乳聚糖CPB64的化学结构

目的:研究从常用中药徐长卿Cynanchum paniculatum(Bunge)中获得的一种多糖CPB64 的结构。方法:采用HPLC、甲基化分析、部分及全水解和13CNMR 等方法测定了CPB64 的糖组成、连接方式、主链、侧链及分枝点。结果:该多糖分子量为53 万,由阿拉伯糖和半乳糖以4∶5 比例组成。阿拉伯糖含有端基和1,5 两种连接方式,半乳糖含有端基,1 ,3 ;1,3,6 和1 ,6 等4 种连接方式。主链为半乳聚糖,侧链为端基阿拉伯糖,端基半乳糖和阿拉伯寡糖,分枝位于半乳糖残基的O 3 上。结论:CPB64 为一种新的阿拉伯半乳聚糖,有一定的促脾细胞增殖作用。     

菟丝子多糖H3的研究

目的　研究从中药菟丝子(Cuscuta chinensis Lam.)种子中提取分离所得的酸性纯多糖H3的结构特征。方法　利用化学方法(糖组分分析、甲基化分析、糖醛酸还原和部分酸水解等)和光谱分析方法(¹HNMR谱、¹³CNMR谱、IR谱等)对其结构进行了研究。结果H3的分子量大于1.0×10⁶,糖组分分析显示其是由阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖和半乳糖醛酸组成的,甲基化分析,部分酸水解和NMR光谱分析进一步揭示H3分子中各糖残基的连接方式及次序。结论　H3为一多分枝的结构复杂的杂多糖,为首次从该植物中分得。     

朝鲜白头翁的三萜皂苷成分研究

目的　研究朝鲜白头翁［Pulsatilla cernua(Thunb.) Bercht. et Opiz.］ 根茎的化学成分。 方法　朝鲜白头翁根茎的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶、ODS柱以及HPLC分离得到6个化合物, 通过波谱(1H,¹³CNMR,FAB-MS等)分析和化学方法进行结构鉴定。结果　6个化合物分别被鉴定为pulsatilla saponin A(1), 常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2), pulsatilla saponin D(3), dipsacoside B(4), 3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)［β-D-吡喃葡糖(1→4)］-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-β-D-吡喃葡糖酯苷(5)和胡萝卜苷(6)。 结论　5为新化合物, 命名为朝鲜白头翁丙苷(cernuoside C)。 2,4和6为首次从朝鲜白头翁中分离获得。     

白木通多糖的研究

用碱液从白木通(Akebia trifoliate)茎中提取所得的粗多糖ATB经DEAE-Celulose及SephadexG-200柱层析后得到一多糖纯品ATBB 2,其分子量为2.3×10⁵。糖组分分析ATBB-2中各糖残基的摩尔比为Rha∶Ara∶Xyl∶Gal∶Glc∶GalA=1.22∶1.00∶1.10∶0.85∶0.24∶0.82。经甲基化,高碘酸氧化,Smith降解,部分酸水解,¹H和¹³CNMR谱的分析揭示ATBB-2是一个结构复杂的杂多糖。     

黄山药中甾体皂苷的分离与鉴定

目的　研究黄山药的化学成分,寻找新的活性物质。方法　用硅胶柱色谱及高效液相色谱等进行分离,通过理化方法及光谱分析(IR,ESI-MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,¹H-¹HCOSY,HMQC,HMBC,NOESY)鉴定化学结构。结果　从黄山药根茎的乙醇提取物中分离得到3种甾体皂苷,其化学结构分别鉴定为26-O-β-D-吡喃葡糖基-3β,26-二醇-23(S)-甲氧基-25(R)-Δ^5,20(22)-二烯-呋甾-3-O-［α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)］-β-D-吡喃葡糖苷(I),伪原薯蓣皂苷(pseudoprotodioscin,II),26-O-β-D-葡吡喃糖基25(R)-呋甾-Δ^5,20(22)-二烯-3β,26-二羟基-3-O-［α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)］-β-D-葡吡喃糖苷(III)。结论　I为新化合物,命名为黄山药皂苷C,II,III为首次从本属植物中分得。     

天门冬多糖的化学结构及体外抗氧化活性

目的　研究天门冬多糖ACP1的化学结构及体外抗氧化活性。方法　用沸水提取天门冬块根粉粗多糖,经DEAE-cellulose及Sephadex G-150柱色谱纯化得纯多糖ACP₁。经酸全水解,PC,GC,IR,高碘酸氧化、Smith降解、CrO3氧化、全甲基化,1H及¹³CNMR等研究化学结构。并利用NADH-PMS-NBT系统产生,Fe2+-Vit C系统产生*OH,H₂O₂诱导红细胞氧化溶血来研究ACP₁清除自由基、抗氧化活性。 结果　ACP₁的分子量为1.04×10⁵, 比旋光度为［α］¹⁵_D=+64°（c 0.64,H₂O）。ACP₁是由Gal及Glc组成,摩尔比为1.00∶0.87。ACP₁是由8个β-（1→4）Gal及6个α-（1→6）Glc连接构成主链,并在其中1个Gal残基的3-O位上接有1个α-Glc残基的支链。ACP₁体外可清除NADH-PMS-NBT系统产生的超氧阴离子自由基,降低Fe²⁺-Vit C引起的小鼠肝微粒体脂质过氧化产物丙二醛的含量,抑制H₂O₂诱导的大鼠红细胞氧化溶血。结论　ACP₁为一半乳萄聚糖,有清除自由基及抗脂质过氧化活性。     

糙苏的化学成分

目的：分离鉴定糙苏(Phlomis umbrosa Turcz)根茎的化学成分。方法：95%工业EtOH浸提,经硅胶柱色谱分离纯化,用IR,MS,UV,¹HNMR,¹³CNMR等方法确定化学结构。结果：分得3个化合物,分别为糙苏苷(umbroside),4-羟甲基-2-糠醛(4-hydroxymethyl-2-furaldehyde)和一已知B-seco-贝壳杉烯二萜化合物黄花香茶菜素A(sculponeatin A)。结论：糙苏苷(umbroside),4-羟甲基-2-糠醛(4-hydroxymethyl-2-furaldehyde)为两个新化合物,黄花香茶菜素A系首次从该植物中分得,并首次系统归属其¹H和¹³CNMR谱信号。     

细梗香草中的两个新三萜皂苷

目的对细梗香草(Lysimachia capillipes Hemsl.)全草的三萜皂苷成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂纯化，硅胶和反相硅胶色谱分离正丁醇萃取物中的三萜皂苷；利用多种波谱技术并结合酸水解方法鉴定其化学结构。结果分离鉴定了2个三萜皂苷，其结构分别为3β，22α-二羟基-16α-当归酰氧基-28→13-内酯-齐墩果烷-3-O-［β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基］-22-O-(6-乙酰基)-β-D-吡喃葡糖苷(I),3β,13β,22α-三羟基-16α-乙酰氧基-齐墩果烷-28羧酸钠-3-O-［β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基］-22-O-β-D-吡喃葡糖苷(II)。结论化合物I和II为新的三萜皂苷，分别命名为细梗香草皂苷I和细梗香草皂苷J。