高效液相色谱法测定三七止血片中槲皮素的含量

三七止血片由地锦草和三七两味中药组成，具有行瘀止血、消肿、定痛的功效，用于治疗吐血、衄血、血痢血崩、产后流血不止、月经过多及外伤出血等病症。我们选择地锦草含的槲皮素作为含量测定对象，建立了三七止血片中槲皮素的测定方法。     

高效液相色谱法测定三七止血片中人参皂苷Rg1的含量

三七止血片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第11册，由三七、地锦草两味药经加工而成，具有行瘀止血、消肿、定痛之功效，用于吐血、衄血、血痢血崩、产后流血、月经过多及外伤出血等症。我们选择三七药材含的人参皂苷Rg1作为含量测定对象，建立了三七止血片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

三七的止血作用研究

目的：研究三七在止血方面的作用。方法：利用局部创伤法,复制出小鼠的局部肝脏出血创伤模型,本实验将研究对象分为三七组、云南白药组、淀粉组和空白组,对各组创口用药,研究用药后出血变化情况;对大鼠灌胃三七粉等,连续8天,检测各组活化凝血酶时间、凝血酶时间及凝血酶原时间。结果：创口给予三七粉能够明显减少肝脏创伤的出血量（P ＜0．05）,但是与云南白药组和淀粉组对比差异不明显,三七粉用于创口能起到止血作用,但止血原理可能与其粉末状相关,其止血作用属于非特异性。灌胃三七粉可以缩短大鼠活化凝血酶时间及凝血酶时间（P ＜0．05）,其抑制率分别是27．6％及19．5％,对凝血酶原时间无影响;灌胃三七粉可使局部创伤出血量减少（P ＜0．05）,其抑制率是15．2％,表明其止血作用不明显。结论：体内外使用三七粉都能达到止血效果,体外止血很可能是粉末的物理作用,属于非特异性;其体内止血原理则与抗凝作用相关。     

HPLC法测定三七片中的人参皂苷Rg1含量

三七片具有散瘀止血 ,消肿定痛的作用 ,用于咯血、吐血、外伤出血等。已有报道用ＨＰＬＣ法测定三七片中人参皂苷Ｒｇ1的含量〔1〕 ,但笔者在重复其试验时发现人参皂苷Ｒｇ1的峰与其它成分的峰不能分开 ,故参考文献〔2、3〕,改变色谱条件及提取方法 ,效果较好 ,方法简便、重复性好。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 10Ａ液相色谱仪 ,惠普产ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ-Ｃ18(4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,3 5 μｍ) ;浙江大学Ｎ2 0 0 0色谱工作站 ,岛津ＵＶ - 16 0紫外分光光度计。对照品 :人参皂苷Ｒｇ1(0 70 3- 9812 ,供含量测定用 ) ,由中国药品生物制品检定所…     

三七止血片微生物限度检查方法验证试验研究

三七止血片是由地锦草、三七组成的复方制剂,常用于吐血,衄血,血痢血崩,产后流血不止,月经过多及外伤出血。在药品检验中,为保证此类非规定灭菌制剂[1]微生物限度检查方法的科学性,2005年版中国药典在微生物限度检查方法中增加了方法学验证试验,以保证所采用的检验方法适合于该药品的细菌、霉菌、酵母菌数的测定和控制菌检查。本试验用2005年版中国药典规定的3株细菌、2株真菌,对3批三七止血片进行了微生物限度检查法的验证试验研究,结果报道如下:1材料1.1培养基营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基、BL培养基、乳糖胆盐发酵培养基、乳糖发…     

HPLC法测定三七止血胶囊中三七总皂苷含量研究

目的:完善三七止血胶囊的质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1﹑人参皂苷Rg1﹑人参皂苷Rb1的含量。色谱柱:色谱柱:C18Alltima 250×4.6 mm,5μL;流动相:以流动相A:乙腈,流动相B:水,采用梯度洗脱方式测定,检测波长:203nm;流速:1.0mL/min。结果:测定10批样品,三七皂苷的平均含量为3.04 mg/粒,三七皂苷R1线性范围为0.1008～0.9072μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rg1线性范围为0.4160～3.7440μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rb1线性范围为0.4136～3.7224μg。相关线性系数:R=0.9999,平均回收率:94.41%,RSD:0.74%(n=5)。结论:建立的方法简便易行,重现性好,可有效的控制该制剂的质量。     

止血宁片中人参皂苷Rg1的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定了止血宁片中三七的有效成份含量 ,结果平均回收率为 99.8% ,RSD为 1.7%。     

高效液相色谱法测定三七及三七片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七及其制剂三七片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(5μm,2.1 cm×15 cm),以乙腈∶0.5 g/L磷酸水溶液(21∶79)为流动相,流速为0.3 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1浓度为21.4~534μg/ml时,线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为99.3%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于三七药材及其制剂的质量控制。     

三七中黄酮成分的含量测定

目的 考察不同产地，不同规格，不同采收期三七中的黄酮含量的变化规律。为三七的质量评价提供依据。方法 采用紫外分光光度法，在249nm处测定槲皮素的量。结果 不同产地，不同采收期和不同规格的三七中黄酮含量有明显差异。结论 产地，采收期和规格对三七黄酮含量具有重要影响。     

骨疼静胶囊中三七皂苷的含量测定

目的：建立骨疼静胶囊中三七皂苷的高效液相含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min^-1。柱温为室温,检测波长为203 nm。结果：三七皂苷R1的线性范围为0.034-0.288 g·L^-1（r=0.9996）,平均回收率为99.70%（RSD为1.00%）;人参皂苷Rg1的线性范围为0.125-1.125 g·L^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD为1.31%）;人参皂苷Rb1的线性范围为0.107-0.963 g·L^-1（r=0.999 6）,平均回收率为100.35%（RSD为1.16%）。结论：该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的: 建立荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的测定方法.方法: 应用高效液相色谱 - 蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,采用C18柱,以乙腈 - 水(20∶ 80)为流动相,流速1 mL/min,柱温40 ℃,测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量.结果: 三七皂苷R1在0.025～0.40 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.62%,RSD为2.1% (n=5) ;人参皂苷Rg1在0.098～1.56 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.68%,RSD为1.9%(n=5).结论: 高效液相色谱-蒸发光散射法简便、快速、重现性好,可用于荭叶心通软胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的：建立积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷含量的测定方法。方法：采用C18柱,RP—HPLC法,乙腈-甲醇-水（20：20：60）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为204nm。结果：通过方法学考察,积雪草苷进样量在2．088μg～10.44μg内线性关系良好,加样回收率为97．5％,RSD为1．73％。羟基积雪草苷进样量在2．078μg-10．39μg内线性关系良好,加样回收率为98．2％,RSD为1．22％。结论：高效液相色谱法简便、准确、重复性好,所建立的积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定方法可以控制本品的质量。     

黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1抗小鼠脑缺血再灌注氧化应激损伤和促进能量代谢的配伍研究

目的从氧化应激和能量代谢研究黄芪甲苷、人参皂苷R翱、Rb。和三七皂苷R。抗小鼠脑缺血再灌注损伤的配伍关系,明确其有效的配伍剂量。方法采用L9（3^4）正交试验法,将C57BL／6小鼠随机分组,连续给药3d后结扎双侧颈总动脉造成脑缺血20min,再灌注30min,测定脑组织三磷酸腺苷（ATP）、还原型谷胱甘肽（Glutathione,GSH）含量、丙二醛（Malonaldehyde,MDA）的含量及超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase,SOD）的活性。结果黄芪甲苷、人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1能增加脑组织中ATP、GSH含量和SOD活性,降低MDA的含量,对脑缺血再灌注后的氧化应激损伤具有抑制作用。改善脑组织能量代谢。4种有效成分配伍具有增强抗脑缺血再灌注损伤的作用。结论4种有效成分抗小鼠脑缺血再灌注后氧化应激损伤和改善能量代谢的有效配伍剂量为黄芪甲苷40ms／ks,人参皂苷Rg1 50mg／kg,人参皂苷Rb1 40ms／ks,三七皂苷R1 10ms／ks。     

HPLC法测定三七总皂苷分散片中三种皂苷的含量

目的:采用HPLC法测定三七总皂苷分散片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和Rg1三种皂苷含量,为建立三七总皂苷分散片质量标准含量测定方法提供依据。方法:用Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱;流速1.0mL/m in,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.12~2.4μg,0.4~8μg,0.5~10μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.36%(RSD=1.53%)、人参皂苷Rg1为98.69%(RSD=0.86%)和人参皂苷Rb1为98.92%(RSD=1.27%)。结论:HPLC梯度洗脱能将三种皂苷很好地分离检测,方法准确灵敏,稳定可靠,可用于三七总皂苷分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量的HPLC法。方法以C18柱为填充剂,以甲醇-水-磷酸（85：15：0．01）为流动相;检测波长：254nm。进样体积：10μL。结果大黄素进样量在0．0662～0．662μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率大黄素100．42％RSD为2．4;大黄酚在0．0685～0．685μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99．21％,RSD为2．7％。结论此法简便、准确、重现性好,可用于舒胆片中大黄素、大黄酚的含量测定和质量控制     

高效液相色谱法测定优立新片中舒他西林的含量

末文报道用反相高效相色谱法测定优立新片中舒他西林含量的方法，用十八烷基键合的胶为剂，以ＰＨ３．０磷酸盐冲缓－乙腈（６０：４０）为流动相，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２１５ｍｍ，舒他西１００－３００μｇ／ｍｌ浓度范围内与峰面积显示出良好的线性关系，本法平均回收率为１００．０％，ＲＳＤ＝０．４１％（ｎ＝５）。方法简便，可行。     

金佛止痛丸中三七皂苷R_1的含量分析

目的建立金佛止痛丸中三七皂苷R1含量分析的方法。方法采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:0.01%醋酸溶液(19:81)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长203nm。结果三七皂苷R1分别在7.50-150.0μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.4086%,RSD为1.3664%。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制金佛止痛丸质量的重要方法。     

HPLC-ELSD测定复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的 建立复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的HPLC-ELSD含量测定方法.方法 Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 Ml/min,柱温30℃;漂移管温度120℃,载气流速3.0 L/min.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.216～1.080μg(r=0.995 0)、0.820～4.10μg(r=0.995 1)和0.816～4.080μg(r=0.994 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.06%、98.57%和97.59%.结论 该法简便、准确、分离效果好、专属性强,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制.