用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

高效液相色谱法测定血清及尿中的速尿含量

本文通过简单的预处理,应用高效液相色谱法进行了血清及尿中的速尿含量测定。本法简便、快速、重现性好。采用了血清以乙腈除蛋白、尿稀释50倍后测定的预处理法。高效液相色谱条件为:反相柱,以含30%乙腈的5mM 己烷磺酸钠水溶液作流动相(pH3.5),流速2.5ml/min。使用荧光检测器,激发波长333nm、荧光检测波长415nm。血清及尿中速尿的回收率分别为93.5—101.7%及90.8%。重现性也得到良好的结果,用血清测定时,日内变异系数为3.48%,用尿测定时,日内变异系数为2.58%。     

高效液相色谱法测定孕妇血清犬尿氨酸的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定孕妇血清中的犬尿氨酸 (kynurenine)的含量。 方法 :反相高效液相色谱法 ,采用外标法 ,DiamonsilC1 8柱 ,流动相为甲醇 0 .0 0 1mol·L- 1磷酸二氢钾 (pH =4) (1 0∶90 ) ,检测波长 2 4 5nm。流速 1 .2mL·min- 1 。结果 :kynurenine的线性范围 0 .2 5～ 5 .0 9μmol·L- 1 ,r =0 .9972 ,2 1例孕妇血清Kynurenine的含量为 (0 .98± 0 .2 7) μmol·L- 1 。结论 :本法简便 ,准确 ,适用于临床和科研。     

高效液相色谱法测定尿中阿魏酸哌嗪的含量

目的：建立高效液相色谱法测定尿中阿魏酸哌嗪含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅酸为填充剂。甲醇-水（46：60）为流动相，检测波长320nm，外标法定量。结果：平均回收率为98.3%(RSD=1.2%)。结论：该方法简便准确。适合该药物尿药浓度测定要求。     

用反相高效液相色谱—柱后衍生化—电化学检测器测定乙酰胆碱

为了建立灵敏度高、操作方便、适用范围较广的测定乙酰胆碱含量的方法,本文采用高效液相色谱加柱后酶衍生化、电化学检测器方法测定了组织中乙酰胆碱的含量。样本处理采用高氯酸沉淀蛋白后一次性高速离心的上清液进样。样品中乙酰胆碱、胆碱和内标可以基线分离,在流速1.2ml·min^-1时,3个峰在10min内全部出完。乙酰胆碱的回收率达85%±2%;样品出峰高度与进样量呈直线关系;重现性好,日内标准偏差为1.2%。结果显示本法可以同时测定组织中胆碱及乙酰胆碱的含量,测定灵敏度可达到1pmol水平。方法简便、快捷、适于在国内实验室推广。     

高效液相色谱法——光散射检测器用于人参皂甙的测定

高效液相色谱法—光散射检测器用于人参皂甙的测定ＭａｎＫｉＰａｒｋ，ＪｅｏｎｇＨｉｌＰａｒｄＳａｎｇＢｅｏｍＨａｎ，ＹｏｕｎｇＧｅｕｎｓｈｉｎ，ＬｉＨｏＰａｒｋ（汉城国立大学，药学院，１５１—７４２南朝鲜）人参（为五加科植物人参Ｐａｎａｘｇｉｎｓｅｎｇ...     

高效液相电化学检测器检测鼠松果体褪黑色素

高效液相电化学检测器检测鼠松果体褪黑色素李俊，汤晓林，徐叔云（安徽医科大学临床药理研究所，合肥２３００３２）松果体褪黑色素（ｍｅｌａｔｏｎｉｎ，ＭＴ），化学名５－甲氧基－Ｎ－乙酰色胺、具有多种生理功能［１］，除参与调节生殖系统功能外，还与个体发育、调...     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的 :建立人工牛黄中多组分色谱分离条件 ,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法 :用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法 ,蒸发光散射检测器参数 :漂移管温度 10 5℃ ,雾化气体 (N2 )流速 :2 0 5SLPM。结果 :在选定色谱条件下 ,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离 ,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外 ,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系 (γ >0 998)。 3个浓度水平的回收率测定值为 98 3 %～ 10 2 4 %。进样 2 0 μL组分最低检出量为 0 0 5～ 0 10 6μg。 结论 :蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用 ,可使不含生色团物质的分离、分析更为准确、灵敏。可为人工牛黄的质量控制提供更为科学的依据     

柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。     

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。     

高效液相色谱法测定血清及尿中卡那霉素含量

本文研究了血清及尿中卡那霉素的高效液相色谱测定法。血样用乙腈去蛋白、尿样用水稀释后,经邻苯二醛衍生化,衍生物经色谱分离,荧光检测。最低检测浓度:血样为0.2μg/ml,尿样为2μg/ml;平均回收率:血样为98.3%(SD=4.1),尿样为98.2%(SD=2.3);日内变异系数:血样及尿样均低于4%;日间变异系数:血样不大于5.4%,尿样不大于5.7%;线性浓度范围:血样为4～40μg/ml,尿样为50～500μg/ml。     

高效液相色谱法同时测定动物血浆中萘哌地尔及其主要代谢产物浓度

为研究大鼠口服萘哌地尔的药代动力学规律,建立了同时测定萘哌地尔及其去甲基代谢产物浓度的高效液相色谱法。以甲醇、乙腈以及0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,RP-C₁₈为固定相,普萘洛尔作内标,紫外定量波长240nm。此条件下内标物、去甲基物和原药的保留时间分别为6.2,7.6和10.3min;绝对回收率分别为97.4%,86.6%和86.1%。去甲基物和原药在10～800ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好,γ=0.9998,最低检测浓度分别为8ng·ml^-1和5ng·ml^-1;日内和日间的相对标准偏差(RSD)均分别小于6.3%和11.6%(n=5)。并用此法研究了大鼠单次口服萘哌地尔后两者的药时规律。     

用高效液相色谱—电化学检测法同时测定大鼠脑内单胺递质及其主要代谢产物

本文报道用离子对反相液相色谱—电化学检测法同时测定大鼠脑内单胺递质及其代谢产物。本法采用高氯酸沉淀组织蛋白后上清液直接进佯技术,能使NE、E、DA、5-HT及它们的主要代谢产物MHPG、DHPG、HVA、DOPAC、5-HIAA与内标异丙肾上腺奈等十种物质很好地同时分离。由此不仅能测定单胺类神经递质在脑内的含量,并能测定其转换率。方法简便快速,回收率较高且稳定。文中对色谱分离及检测的某些影响因素做了分析讨论,并测定了大鼠下丘脑内单胺递质及其代谢产物。     

硫酸多粘菌素E的高效液相色谱测定

本文报道了用Radial-PakC18柱,以含有23％乙腈的磷酸缓冲液作流动相,用带有紫外检测器的高效液相色谱测定硫酸多粘菌素E中的多粘菌素E_1和E_2方法。在1～100μg范围内浓度与检测器的响应呈线性关系。重现性好,标准样品的变异系数小于5.39％。检测限5×10~(-7)g。样品中多粘菌素E_1和E_2的回收率分别为98.0％和97.1％。