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1.
目的为“和胃饮合剂”建立完整的定性定量方法。方法采用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)的方法。Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-1%醋酸溶液,梯度洗脱(0~30min,甲醇浓度由30%递升至70%;30~40min,甲醇浓度由70%递升至80%;40~50min,甲醇浓度由80%递减至30%);流速1.0mL/min;柱温为室温;检测波长294nm。结果测得标准品的工作曲线分别为:橙皮苷Y=139.718X+4.511,线性相关系数为0.99994,线形范围0.5~6mg/ml;厚朴酚Y=1456.342X+106.506,线性相关系数0.99957,线形范围0.5—6mg/ml。在上述条件下,用本方法测橙皮苷:精密度试验RSD=1.87%(n=5),加标回收率106.2%(RSD=2.628%,/Z:6);测厚朴酚:精密度试验RSD:0.34%(n=5),加标回收率98.62%(RSD=3.093%,n=6)。用此法测定6批不同批号的样品,结果良好。结论本法可以作为“和胃饮合剂”中生理有效成分橙皮苷、厚朴酚的定性鉴别和定量测定方法加以推广运用。  相似文献   

2.
目的建立印度獐牙菜中两种黄酮类(swertia和svinertia)成分的含量测定方法。方法采用高效 液相色谱法,Kromasil ODS-1(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,Kromaail ODS—1保护柱(5 μm,4.6 mm× 10 mm),流动相V(甲醇):V(水)=80:20,二级管阵列检测器,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱 温25℃。结果Swertia的线性范围和相关系数为1.48-14.82mg/mL,r=0.9999,svinertia的线性范围和 相关系数为0.45—4.51 mg/mL,r=0.9999;最低检测限分别为268.6、19.81μg/mL(S/N=3)。结论该法 操作快速、简便,可以作为黄酮类成分的含量测定方法。  相似文献   

3.
目的 采用HPLC法同时检测博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱含量。方法采用Luna-C18色谱柱(150min×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸加三乙胺缓冲溶液(pH3.5)-乙腈(78:22)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果原阿片碱、别隐品碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为4.2-52μg/mL(r=0.9994),6.9-86μg/mL(r=0.9999);平均回收率分别为99.2%、99.4%;RSD分别为0.9%、1.8%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中原阿片碱、别隐品碱含量的同时测定.不同部位两种生物碱均存在一定的差异。  相似文献   

4.
HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚泡腾片中对乙酰氨基酚含量。方法:以ODS C18柱为色谱柱,ψ(甲醇:pH4.5磷酸盐缓冲液)=20:80为流动相,流速1.2mL/min,检测波长254nm。结果:对乙酰氨基酚在0.02~0.25mg/mL内。峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),回收率99.85%,RSD=0.88%(n=6)。结论:本法能简单、准确、可靠地测定对乙酰氨基酚泡腾片中对乙酰氨基酚含量。  相似文献   

5.
目的:建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0%的冰乙酸水溶液-1.0%冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果:栀子苷在3171-12685μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.98%,IKSD为0.33%;绿原酸在1.952-78.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.6%,1KSD为0.81%。结论:方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。  相似文献   

6.
HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
张京  闫荟  费嘉  孙世光 《中国医药导报》2012,9(19):115-116,146
目的采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至3.9)(55:45),柱温为30℃,流速为0.8mL/min,检测波长233am,以外标法峰面积定量。结果水杨酸、苯甲酸分别在0.0359-0.2993mg/mL(r=0.9998),0.0358~0.2980mg/mL(r=0.9993)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100.14%(RSD=0.77%)和99.95%(RSD=0.95%)(n=9)。结论本方法简便、准确,可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量,可为质量控制提供依据。  相似文献   

7.
目的研究高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量。方法采用高效液相色谱法,以EclipseXDB—C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g.用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000mL,再加三乙胺5mL,混匀,用0.01mol/L磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(68:32);流速1.0mL/min,检测波长277nm,进样量10μL。结果氯霉素在60—160μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=17.79C+17.13,r=0.9995;平均回收率为100.24%,RSD=1.26%。结论本方法简便快速,定量准确,结果稳定、重现性好,可用于氯霉素醇溶液中氯霉素的含量测定。  相似文献   

8.
目的:用高效液相色谱法测定盐酸克班宁注射剂中盐酸克班宁的含量。方法:以Agilent Eclipse XDB—C18柱为色谱柱;流动相为甲醇-水(70:30),流速1mL/min;检测波长为282nm。结果:浓度在2.2-26.4μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为:y=39.627x+1.992,r=99999;平均回收率为99.80%:目内稳定性RSD为0.60%,日间稳定性RSD为1.28%;高、中、低3种浓度,其日内精密度RSD在0.92%~2.88%,目问精密度RSD在0.41%~1.80%.结论:HPLC法简便、准确、快速,适用于盐酸克班宁注射剂的质量检验分析。  相似文献   

9.
目的应用高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量.方法色谱柱为HypersilODS2C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(47:53),流速1.0mL/min,检测波长277nm.结果黄芩苷在0.022—0.110mg/mL的浓度范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为98.66%,RSD=1.81%.结论该方法检测快速、准确、简便,适用于清脑降压性中黄芩苷的含量测定.  相似文献   

10.
目的:建立补骨脂中主要成分含量的HPLC(高效液相色谱)测定方法。方法:色谱柱填料为:Kromasil C18(4.6×150mm),流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为330nm,流速为1.0mL/min。结果:补骨脂素在4.8—20.16μg/mL(r=0.9996)范围内、异补骨脂素在4.55—19.11μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好;补骨脂素与异补骨脂素平均回收率分别为103.59%(RSD=1.75)、99.28%(RSD=1.30)。结论:该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂药材的质量控制方法。  相似文献   

11.
目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)建立复方北豆根氨酚那敏片的质量控制方法。方法采用C18(4.6mm×150mm ,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A):水(B)=25:75;检测波长:214nm ;柱温:25℃;流速:0.6ml/min ;进样量:10μl。结果咖啡因和对乙酰氨基酚分别在0.030~0.295μg、0.763~7.625μg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程分别为:y =1.0×107x -8728.1,r =1.0000和 y =3.6×106x+6.1×105,r =0.9995。回收率分别为100.60%和98.33%, RSD分别为0.59%和0.52%( n =9)。结论该方法科学、简便、快速、准确,能同时对复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因和对乙酰氨基酚两种成分有效地进行质量控制。  相似文献   

12.
目的建立快速同时测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法 HPLC等度洗脱法。色谱柱:C18柱;流动相为甲醇︰水︰磷酸(45∶55∶0.2);流速:1.0mL/min;检测波长:328nm;柱温:30℃。结果本法可同时测定黄芩苷和绿原酸的含量。黄芩苷在24.20μg/mL~242.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 2),平均回收率为99.72%;绿原酸在2.200μg/mL~44.00μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为99.63%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高。  相似文献   

13.
目的:建立家兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛浓度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以酮洛芬为内标,色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为pH 4.5醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(50∶40∶10),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:阿西美辛在0.04-2.56μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%,RSD=5.2%( n=5);吲哚美辛在0.03-1.92μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.7%,RSD=5.7%( n=5)。结论:本法简单、灵敏、结果准确,可用于测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度。  相似文献   

14.
目的:建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为HypersilODS2C18柱(4.6mm×250mm,5p,m),流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59.88μg/mL~159.68μg/mL(r=0.9999)和91.26μg/mL~243.36μg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为100.5%(RSD:1.1%,n=6)和99.7%(RSD=1.3%,n=6)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。  相似文献   

15.
目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用AcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25mL/min,柱温:26℃,检测波长:254nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。  相似文献   

16.
目的 用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量.方法 采用迪玛C18 色谱柱,流动相为水- 甲醇(60:40),流速1.0ml/min,检测波长273nm,进样量20μl,柱温为室温.结果 咖啡因和对乙酰氨基酚与杂质分离效果较好.咖啡因在0.0151 ~ 0.0755mg/ml 浓度范围内呈良好线性(r = 0.9996),平均加样回收率为99.7%,RSD 为0.65%;对乙酰氨基酚在0.2499 ~ 1.2495mg/ml 浓度范围内呈良好线性(r = 0.9995),平均加样回收率99.7%,RSD 为1.6%.结论 该方法简便、准确,是测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因含量的一种好的方法,可作为该药的质量控制标准.  相似文献   

17.
目的:建立高效液相色谱法测定痫乐散中苯巴比妥的含量。方法:采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾6.8g,加三乙胺4mL,加水至1000mL)(47:53)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:215nm;进样量:20μL。结果:苯巴比妥线性范围为6~60μg/mL,r=0.9999;平均回收率为99.9%,RSD=0.52%,n=9。结论:该方法简便准确,专属性好,可以作为痫乐散中苯巴比妥含量的测定方法。  相似文献   

18.
目的:建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用三乙胺调pH为3.5)-甲醇-乙腈(65∶10∶25);流速:1.0 ml/min;检测波长:273 nm;柱温:30℃。结果:对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3~123.2μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为98.65%,RSD=0.31%(n=3);咖啡因检测浓度的线性范围为2.44~24.42μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.15%,RSD=0.15%(n=3);氨基比林检测浓度的线性范围为8.23~82.34μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为98.40%,RSD=0.39%(n=3)。结论:本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。  相似文献   

19.
目的:建立竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Agilent HC-C18(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸(14∶86);流速:1mL/min;检测波长350nm;柱温:40℃。结果:线性范围为荭草苷在2.0760~12.4560μg(r=0.9999);异荭草素在3.9400~23.6400μg(r=0.9997);牡荆素在0.2740~1.6440μg(r=0.9999);异牡荆素在0.7690~4.6140μg(r=0.9999)。荭草苷平均回收率为99.36%,RSD为2.39%;异荭草素平均回收率为99.69%,RSD为1.89%;牡荆素平均回收率为100.04%,RSD为1.49%;异牡荆素平均回收率为100.64%,RSD为1.61%。结论:该方法准确可靠、简单易行,适用于竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量测定。  相似文献   

20.
目的:建立HPLC法测定温通止痛贴中黄芩苷的含量。方法:用C18安捷伦液相色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.125%磷酸,二元梯度洗脱,检测波长:278nm,流速:1mL/min,柱温:30℃。结果:黄芩苷进样量在0.194~1.94μg范围内线性关系良好(n=6),平均加样回收率为100.03%。结论:该法方便、准确,可用于温通止痛贴质量控制。  相似文献   

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