ROC曲线方法确定恒山仿野生黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量限度

目的:探索确立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度的受试者工作特征(ROC)曲线数理统计方法,以区分山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异。方法:选取45批共225个山西恒山仿野生芪样本与42批共210个甘肃移栽芪样本为研究对象,采用2015年版《中国药典》黄芪项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法测定黄芪样本毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。统计分析数据并采用ROC曲线判定山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷临界值。结果:恒山仿野生芪和甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均质量分数分别为0. 107%和0. 039%,两者差异有统计学意义(P 0. 01)。ROC曲线判定恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量分数差异的临界值为0. 069%。该曲线的灵敏度为100%,特异度为93. 33%,模型诊断准确率为0. 978,说明预测结果准确。结论:ROC曲线法可确定山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷临界值,提高恒山仿野生芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度,体现市场"优质优价"规律,为建立优质黄芪中药材标准提供理论基础。     

高效毛细管电泳法同时测定小白蒿5种黄酮类化合物的含量

目的:建立小白蒿中5种黄酮类化合物的同时测定方法,为综合评价小白蒿最佳采集时间提供参考依据。方法:采用高效毛细管电泳法测定小白蒿中5种黄酮类化合物的含量,并对不同采集时间小白蒿和不同部位中5种黄酮类化合物的含量进行比较。结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 8),2.00～80.00 mg.L-1(r=0.999 9),0.50～80.00 mg.L-1(r=0.999 6),1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 3)和1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 4)具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.31%(RSD 1.60%),98.14%(RSD 1.03%),98.37%(RSD 1.57%),97.92%(RSD 0.94%),98.16%(RSD 1.20%)。结论:实验结果表明,小白蒿花中黄酮类化合物的相对含量较高,最佳采集时间为6月中旬到7月末。     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

不同产地粉萆薢总皂苷含量测定

目的:建立粉萆薢总皂苷含量测定方法.方法:以薯蓣皂苷元为对照品,高氯酸为显色剂,测定波长408 nm,采用可见分光光度法测定了5个不同产地粉草薢药材总皂苷含量.结果:薯蓣皂苷元线性范围为1.55 ～ 12.42 mg·L-1,r=0.999 5(n=6),加样回收率为100.69％,RSD 2.75％,不同产地粉萆薢总皂苷含量分别为广西玉林2.85％,RSD 1.32％;广西南宁2.76％,RSD 1.16％;浙江临安2.54％,RSD 1.38％;湖北宜昌1.94％,RSD 1.83％;四川崇州0.84％,RSD 1.75％.结论:测定方法简便,准确,重复性好,可作为粉萆薢总皂苷的含量测定.     

蒙古族药紫花高乌头总黄酮含量测定及其黄酮类化合物的UPLC-Q-Exactive MS定性分析

目的：比较不同生长年限蒙古族药紫花高乌头栽培品全草中总黄酮的含量,并对黄酮类化合物进行定性分析。方法：通过超声波辅助提取结合紫外-可见分光光度计法测定4种不同生长年限紫花高乌头全草中总黄酮含量,采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Exactive MS）,用Thermo Scientific Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,0.5%乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）、全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS2）模式采集数据。结果：1年生紫花高乌头中总黄酮的含量较高;从不同生长年限紫花高乌头栽培品中首次鉴定出10个黄酮类化合物。不同生长年限的紫花高乌头中黄酮类化合物的种类有一定差异。结论：该方法简单、可行,能用于不同生长年限紫花高乌头栽培品中总黄酮的含量测定与定性分析。研究结果可为紫花高乌头药效物质基础的进一步研究提供参考。     

宁夏不同产地野生与种植甘草中总黄酮的含量比较

目的:比较宁夏不同产地野生及种植甘草中总黄酮含量。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,对宁夏各产地野生与种植甘草中总黄酮含量进行比较分析。结果:甘草黄酮在4.36~43.6mg·L^-1成良好的线性关系,回归方程为Y=0.013X+0.054(R=0.9992);宁夏不同产地甘草中总黄酮含量差异较大,同一产地野生甘草的总黄酮含量大于种植品,旱地种植甘草中总黄酮含量高于水地种植品。结论:环境综合机制对甘草中总黄酮含量的影响明显,该研究为宁夏甘草的可持续利用与研究提供参考。     

宝鸡麟游县柴胡质量评价研究

目的 研究麟游县域内野生及栽培柴胡质量,为优质种源的选取及宝鸡柴胡种植发展提供参考.方法 采用HPLC和比色法对柴胡中柴胡皂苷和总黄酮的含量进行研究,从而综合评价麟游县柴胡质量.结果 麟游县域内所收集7批样品柴胡皂苷含量均高于药典标准2.2 ～7.9倍不等,总黄酮含量均大于0.6％.结论 麟游县域内生境适宜柴胡种植生产...     

太白楤木总皂苷提取物的质量标准研究

目的:建立太白楤木根皮中总皂苷含量的测定方法.方法:采用TLC薄层色谱法,以甲醇-氯仿-水(6.5∶3.5∶1)为展开剂展开后,用10％硫酸乙醇溶液显色,并在105℃下加热进行鉴别.接着以香草醛-冰醋酸法显色,以屏边三七苷为对照品,在检测波长553 nm处对太白楤木总皂苷采用紫外-可见分光光度法进行含量测定.结果:在TLC色谱中,供试品与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的紫色斑点;紫外灯(365 nm)下显相同的紫色荧光斑点.屏边三七苷在0.020 65 ～0.123 9 g·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.20％,RSD 0.88％ (n =6),太白楤木根皮中总皂苷中总皂苷含量为61.30％.结论:以太白楤木根皮总皂苷含量为主要评价指标,所建立的方法准确、简便、快速,重复性好,可作为太白楤木根皮中总皂苷含量控制方法.     

种质与环境对二年生甘草群体主要生物活性成分的影响

目的:探讨种质与环境及互作效应对二年生甘草群体主要生物活性成分含量的影响,为甘草高活性成分品种选育与品质改良提供理论依据.方法:采用随机区组设计,将4个甘草种质分别布置在4个不同产地进行栽培对比试验,通过UV和HPLC对甘草药材中总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷含量进行测定.结果:种质和环境因素对甘草药材成分性状的影响同时存在,且种质对所有成分含量影响最大,甘草酸和甘草苷含量受种质与环境因素共同主导.结论:对栽培甘草进行品质育种时,应分产区进行选择,以提高选育效果.     

黄杞叶化学成分的定量分析

目的: 测定黄杞叶不同提取物中主要化学成分的含量。 方法: 分别以芦丁、没食子酸和齐墩果酸为对照品,采用分光光度法测定黄杞叶95% 乙醇提取物及水提物中总黄酮、总多酚以及总皂苷的含量。 结果: 黄杞叶95% 乙醇提取物中总黄酮含量为48.01%、总多酚含量为34.01%、总皂苷含量为20.91%;黄杞叶水提物中总黄酮含量为42.04%、总多酚含量为33.25%、总皂苷含量为17.84%。 结论: 方法简便、准确、稳定性好、重复性好,可用于黄杞中三大类化学成分的含量测定。     

天南星炮制前后主要化学成分含量变化研究

目的 建立天南星化学成分的含量测定方法,比较炮制前后的含量变化,研究炮制过程中含量变化的规律.方法 分别采用扫描电子显微镜、UV、HPLC、BCA蛋白浓度测定试剂盒对天南星炮制前后的草酸钙针晶的形态,草酸钙、总黄酮、总皂苷、总生物碱、多糖类以及蛋白质、尿苷、腺苷、胸腺嘧啶核苷、鸟苷、次黄嘌呤、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、肌苷...     

白头翁总皂苷提取物的基本理化性质考察

目的： 检测白头翁总皂苷提取物的表观溶解度、表观油水分配系数及其在体外胃肠液中的稳定性。 方法： 以白头翁皂苷类成分（B₃,B_D,B₇）为指标,采用饱和法测定表观溶解度,摇瓶法测定油水分配系数,考察白头翁总皂苷提取物在体外胃肠液中的稳定性。采用ELSD-HPLC测定指标成分含量,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱（0~28 min,25%~10%B）。 结果： 3种白头翁皂苷类成分中B₇的溶解能力最强。白头翁总皂苷提取物在不同pH缓冲液中油水分配系数均很小。指标成分在胃蛋白酶、胰蛋白酶环境较稳定,RSD均<5%。 结论： 白头翁总皂苷提取物在弱碱性环境中溶解能力最强。白头翁皂苷类成分的亲脂性较弱,较难通过肠壁的脂质膜与水性层吸收进入体内。白头翁总皂苷在体外胃肠液环境中较稳定。     

蒺藜的活性成分积累和动态分布的研究

目的 研究蒺藜总皂苷、总黄酮类物质的动态积累情况及其在根、茎、叶、果等部位的分布情况.方法 采用紫外分光光度法测定了成熟期内3种不同生长环境下蒺藜全草和各部位中总皂苷、总黄酮的量.结果 蒺藜总皂苷与总黄酮的高峰期出现时间、积累曲线等并不一致;其中,总皂苷主要集中分布在叶片中,总黄酮主要在叶片和果实中积累.结论 以蒺藜总皂苷量确定蒺藜的最佳采收期并不适用于总黄酮类物质的积累,应根据目标成分的变化掌握蒺藜的适宜采收期;其次,应重视蒺藜叶片的采集和利用.     

抗氧化中药有效组分复方的急性毒性及致突变性研究

目的：考察渴络欣胶囊（KLX）对糖尿病视网膜病变的防治作用。方法：采用腹腔注射链尿佐菌素（STZ）建立糖尿病大鼠模型,4周后筛选血糖值稳定的模型大鼠80只（血糖值≥15.8 mmol·L^-1）采取预防模式给药,另取首次注射3个月 后的模型大鼠80只·L^-1,视网膜中央动脉（CRA）血流量明显降低]采取治疗模式给药。预防和治疗模式均随机分为模型组、多贝斯组（0.5 g·kg^-1）及KLX高、中、低剂量组（2.0,1.0,0.5 g·kg^-1）;另各设正常对照组10只,ig 1次/d,预防模式连续给药21周,治疗模式连续给药12周,末次给药后检测大鼠视网膜中央动脉（CRA）血流动力学、全血黏度、血沉、血浆中血管内皮生长因子（VEGF）、组织病理学和视网膜血管内周细胞数和内皮细胞数变化。结果：采用预防和治疗模式给药,KLX各剂量组均能显著增加模型大鼠视网膜CRA血流流速,降低大鼠全血黏度、血浆黏度;减少视网膜血管内周细胞的丢失和抑制内皮细胞的增生,减轻视网膜水肿程度,改善视网膜血管壁变形或血管壁细胞排列不规则。各剂量组均能不同程度的降低血浆中VEGF。结论：KLX对大鼠糖尿病性视网膜病变具有显著的防治作用。     

Quality Evaluation of Astragali Radix based on DPPH Radical Scavenging Activity and Chemical Analysis

Objective To assess the quality of Astragali Radix from different areas based on the biological evaluation and chemical analysis. Methods The bioassay method of 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl(DPPH) radical scavenging activity for Astragali Radix was established. The parameters of DPPH assay including sample extraction time, reaction time, repeatability, and stability were detected. Furthermore, a method of HPLC-MS was developed to simultaneously determine calycosin-7-O-glucoside, ononin, formononetin, and astragaloside IV in Astragali Radix samples. And the total flavonoids and total saponins were detected by spectrophotometry. The relationship between DPPH evaluation and chemical analysis was studied by Pearson correlation analysis. Results Twelvebatches of Astragali Radix from different origins showed a wide range of DPPH radical scavenging activities(IC50 = 1.395-9.894 μg/mL). Based on DPPH assay, Sample 10 derived from Inner Mongolia Autonomous Region(IC50 = 1.395 μg/mL) showed the best quality of all samples. Chemical analysis showed that different compounds selected as indices would cause different results for quality evaluation. Pearson correlation analysis revealed that the contents of total flavonoids(P = 0.032), calycosin-7-glucoside(P =0.035), and astragaloside IV(P = 0.010) were positively correlated with DPPH radical scavenging activity. Conclusion Except for chemical analysis, DPPH radical scavenging activity can be used as a good alternative to assess and control the quality of Astragali Radix.     

土壤无机元素含量与三七药材品质的关系

目的:三七药材品质可能与种植土壤中无机元素含量有关,研究土壤中无机元素与三七药材品质的相关性,为三七科学种植提供理论依据。方法:采集云南省文山州、红河州、玉溪市和曲靖市4个产地16个样点种植三七的根及根际土壤,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定三七根及根际土壤无机元素含量,通过高效液相色谱法(HPLC)测定三七根中皂苷类成分含量。结果:文山州土壤和药材中人体健康必需微量元素含量较其他3个产地高,4个产地的三七根际土壤和药材中有害元素镉(Cd)含量均较高;三七药材中人体健康必需微量元素,如铝(Al),铁(Fe),硒(Se)多与土壤中镁(Mg),钾(K)呈显著正相关,与土壤中重金属元素砷(As),汞(Hg)呈显著负相关;4个产地的三七皂苷类成分含量无显著性差异,其中,文山州与曲靖市较高,红河州次之,玉溪市最低;三七皂苷类成分含量与药材中无机元素含量有关,与土壤中无机元素含量无显著相关性。结论:土壤无机元素通过影响三七药材中无机元素含量影响三七药材品质,建议三七种植选择Mg,K含量较高的土壤。     

基于一测多评法研究畲药食凉茶黄酮类物质动态变化规律

目的一测多评(QAMS)法测定畲药食凉茶中4种黄酮类成分,并以其研究食凉茶黄酮类物质的动态变化规律。方法以芦丁为参照物,分别建立其与山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素的相对校正因子(f),并计算食凉茶中各成分量,实现QAMS。同时采用外标法验证QAMS法的准确性和可行性。结果芦丁与山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的f分别为1.158、0.475 6、0.431 9,RSD分别为0.73%、1.55%、1.58%;QAMS法测定结果与外标法测定结果无显著差异。不同月份食凉茶中黄酮类成分质量分数差异明显,2个来源食凉茶之间的量差异亦较明显。结论以芦丁为参照物同时测定山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素的QAMS法可用于畲药食凉茶的定量分析。以黄酮类物质为指标,食凉茶的最佳采收期为7月和8月。     

毛鸡骨草中总黄酮含量测定方法

目的:建立毛鸡骨草总黄酮含量的专属性测定方法。方法:采用紫外-可见分光光度法研究三乙胺显色剂及其不同含水乙醇溶液对黄酮类成分光谱吸收变化影响。结果:不同黄酮类显色后光谱吸收峰变化存在明显差异;三乙胺法适应于芹菜素黄酮类含量测定,且不同体积分数乙醇对其吸收光谱具有显著影响,当加入50%乙醇显色后光谱吸收值稳定在400nm,经方法学考察,芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-葡萄糖苷对照品在0.507~101.4 mg·L-1与吸光度具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.01%,RSD 2.1%。结论:毛鸡骨草总黄酮含量的测定可采用三乙胺-50%乙醇显色法,该方法对于芹菜素母核黄酮类具有良好的专属性和准确性,操作简单易行。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.