UPLC-MS/MS法鉴定苏格木勒-10中的成分

目的 采用XEVO G2-XS Q-TOF质谱仪快速鉴定苏格木勒-10的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量3μL,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,质谱扫描范围为m/z150～1500;通过保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律对苏格木勒-10的化学成分进行快速鉴定。结果 共鉴定了59个化学成分,并解析了其中4个成分的裂解规律。结论 苏格木勒-10含有丰富的化学成分且来源于多个组方药,可为其质量研究及药物体内代谢分析提供基础。     

基于代谢组学研究蒙药苏格木勒-4对失眠大鼠的改善作用机制

目的 研究蒙药苏格木勒-4对失眠大鼠的代谢影响,初步探讨其改善失眠的可能机制。方法 采用夹尾刺激和腹腔注射对氯苯丙氨酸溶液复合造模法建立慢性应激失眠大鼠模型。将24只雄性大鼠随机分为正常组、模型组、地西泮组（阳性对照,0.92 mg/kg）和苏格木勒-4组（5.2 g/kg）,每组6只。从夹尾刺激第7天开始,苏格木勒-4组、地西泮组大鼠开始灌胃给药,正常组、模型组大鼠灌胃等体积蒸馏水,每天灌胃1次,连续14 d。利用水迷宫实验测试大鼠的学习和记忆能力,利用无创睡眠活动监测系统对大鼠24 h睡眠时间进行监测。采用超高效液相色谱串联质谱技术对大鼠血清和海马组织进行代谢组学研究。使用多元统计分析方法对各组大鼠血清和海马组织中差异代谢物进行分析,筛选各组间的差异代谢物以及代谢通路。结果 与正常组比较,模型组大鼠的逃避潜伏期显著延长、穿越平台次数显著减少、平均24 h睡眠时间百分比显著降低（P<0.05）。与模型组比较,地西泮组和苏格木勒-4组大鼠上述指标水平均显著改善（P<0.05）。代谢组学研究发现,大鼠血清和海马组织中共鉴定出5-羟基吲哚乙酸、犬尿氨酸、犬尿喹啉酸、5-羟色胺、...     

蒙药苏格木勒-3汤不同部位中4种成分的含量测定

目的:建立测定蒙药苏格木勒-3汤水提物中芹菜素、胡椒碱及其挥发油中桉油精、枯茗醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定芹菜素、胡椒碱的含量;采用气相色谱法(GC)测定桉油精、枯茗醛的含量。HPLC法采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为225(芹菜素)、342 nm(胡椒碱),柱温为30℃,进样量为10μL。GC法采用色谱柱为Dimensions SH-Rtx-1毛细管柱,载气为高纯氢气,进样口温度为270℃,载气流量为1 mL/min,程序升温,进样量为10μL,进样分流比为1∶10。结果:芹菜素、胡椒碱、桉油精、枯茗醛检测质量浓度的线性范围分别为12.5～200μg/mL(r=0.999 6)、87.3～139.7μg/mL(r=0.999 9)、136～2 187μg/mL(r=0.999 9)、39～635μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.02、0.06、0.06、0.12μg/mL;检测限分别为0.01、0.02、0.03、0.04...     

UPLC-Q-TOF法测定大鼠血清中苏格木勒-3水提物胡椒碱的浓度及其药动学研究

目的 对蒙药苏格木勒-3 水提物中胡椒碱进行大鼠血清药动学研究.方法 采用乙腈沉淀蛋白进行血清样品预处理,选用盐酸维拉帕米为内标,以UPLC-Q-TOF法测定大鼠血清中胡椒碱含量.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％甲酸水(B)...     

蒙成药苏格木勒-14中黄柏等3种药材的薄层色谱鉴别研究

目的：建立苏格木勒-14质量标准,提高对内在质量的监控。方法：采用TLC法对方中的黄柏、荜茇、豆蔻进行了定性鉴别。结果：黄柏、荜茇的色谱斑点清晰,分离理想,Rf值适中,专属性强。结论：采用TLC法进行定性鉴别,重现性好,可以作为鉴别苏格木勒-14真伪的方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法对中药山绿茶化学成分分析

目的 建立测定山绿茶提取物化学成分的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.方法 采用Agilent poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,进行负离子扫描采集数据,通过Agilent Qualitative Analysis数据分析定性软件,进行色谱峰的提取和匹配.结果 通过质谱信息并结合对照品与相关文献、数据库分析检索,共鉴别出27个化合物.结论 该方法能够快速、灵敏、全面地分析山绿茶提取物的化学成分,为阐明山绿茶的药效物质基础提供有力的证据.     

蒙药苏格木勒-7味加沙温-13味治疗不孕症61例

目的,采用蒙药苏格木勒-7味加沙温-13味治疗无排卵性不孕症,观察其疗效。方法,用蒙药苏格木勒-7味2g加沙温-13味2g,月经开始的第一天开始口服,每日2次,连用5天。共3次。结果,2-6个月怀孕42例,治愈率68．85％。结论：采用蒙药苏格木勒-7味加沙温-13味治疗无排卵性不孕症效果显著。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分

目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(3mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min^-1。结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个。结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础。     

蒙成药苏格木勒-7味丸质量控制方法研究

目的:完善质量标准体系,建立蒙成药苏格木勒-7味丸质量控制方法。方法:增加了豆蔻、沉香、肉豆蔻的薄层鉴别方法;建立沉香中沉香四醇的HPLC含量测定方法,应用Waters XBridge C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;沉香四醇进样量在67.8～678.0 ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为94.01%,RSD为1.49%。测定样品9批,沉香四醇含量为0.032～1.07 mg·g^-1。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确,能显著提升苏格木勒-7味丸质量控制水平。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定腰康宁汤中化学成分

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对腰康宁汤中化学成分进行快速鉴定。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速：0.5 m L·min^-1,柱温：40℃,进样量：3μL;电子喷雾离子源,在正、负离子模式下对色谱流出物质进行质谱检测。结果 通过与对照品对照和结合文献,从腰康宁汤中鉴定出山奈苷、宝藿苷Ⅰ、葛根素、毛蕊异黄酮苷、芍药苷、夏佛塔苷、芒柄花苷、丹酚酸B、二十八烷酸、2-乙氧羰基-5,7-二羟基-4-甲氧基异黄酮10种成分。结论 建立的定性分析方法能快速、系统地分析腰康宁汤中的化学成分,为该方的质量控制及药效物质基础研究提供了理论基础。     

肾康注射液中化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;柱温为40.0℃;进样量为2.00μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.9k V;离子源温度120℃;脱溶剂气体温度450℃;脱溶剂气体体积流量900 L/h。结果鉴定出了肾康注射液中10个化合物,分别为没食子酸、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丹参素、原儿茶醛、苯乙醛、芦荟大黄素、毛蕊异黄酮、云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-葡萄糖苷、大黄素,并结合文献报道对其药材来源进行了归属。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对肾康注射液中化学成分进行了鉴定,为阐明肾康注射液的物质基础提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的通滞苏润江片化学成分分析

目的: 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法: 色谱柱为YMC-Triart C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1 200,对通滞苏润江片复方及其单味药材进行扫描。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定通滞苏润江片中的化学成分。结果: 共指认出通滞苏润江片中60个化学成分,包括生物碱类、黄酮类、鞣质类、酚酸类、蒽酮类等。结论: 该化学成分研究为通滞苏润江片的有效物质基础研究及质量控制提供了理论和实践依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS的渴络欣胶囊化学成分研究

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术对中药复方渴络欣胶囊中的化学成分进行研究。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;采用ESI源在正、负离子模式下分别采集数据。根据化合物精确相对分子质量及二级碎片离子信息,结合参考文献数据,鉴定渴络欣胶囊的主要化学成分。结果 从渴络欣胶囊中分离和鉴定出54个化学成分,包括蒽醌类化合物10个、黄酮类化合物10个、萜类化合物7个、酚类化合物16个等。结论 首次采用UPLC-Q-TOF/MS联用技术研究渴络欣胶囊中化学成分,进一步明确了其物质基础。     

水飞蓟素胶囊化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定与分析

目的：通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）技术定性分析水飞蓟素胶囊中的化学成分。方法：采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.5 μm）,以0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;进样量3 μL。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式下同时采集,通过精确质量数、二级质谱碎片信息和保留时间,参照文献和对照品对化合物进行鉴定。结果：结合参考文献和对照品信息,共鉴定化合物15个,包括二氢黄酮化合物1个,黄酮醇化合物2个,二氢黄酮醇化合物3个,黄酮木脂素类9个。结论：建立了UPLC-Q-TOF-MS法对水飞蓟素胶囊的成分进行定性分析,为其质量控制及药效机制的阐明提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS的小金丸化学成分识别

目的：采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法：UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（Waters,2.1 mm×100 mm,1.7 μm）超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集。UPLC-Q-TOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox（Agilent,30 m×250 μm×0.25 μm）毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式：增益因子1.00。GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定。结果：从小金丸中共鉴定化学成分118种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等。结论：UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的速效救心丸化学成分定性分析

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定香砂平胃颗粒中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、芸香柚皮苷和甘草苷。方法 色谱条件采用Waters HSS T3 C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱条件选择离子源：电喷雾离子源（ESI）,采集模式：多反应检测（MRM）,正负离子同时扫描,离子源温度150 ℃,毛细管电压：正离子3.0 kV,负离子2.5 kV,去溶剂气流量800 L/h,去溶剂气温度400 ℃,氩气为高纯氩气。结果 甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素线性范围在0.29～14.75、0.38～18.58、1.85～92.63、1.62～81.11、1.37～68.5、0.49～24.41 ng,平均回收率分别为100.48%、97.79%、98.67%、93.52%、101.72%、100.30%,RSD值分别为4.31%、3.40%、1.45%、2.78%、2.59%、4.06%。结论 本法分析速度快、灵敏度高、专属性强,可以为香砂平胃颗粒的质量标准改进提供依据。     

白芍水提物及芍药苷改善环磷酰胺致白细胞减少的对比研究

目的对比观察白芍水提物及芍药苷对环磷酰胺(CTX)致小鼠白细胞减少症的影响。方法给小鼠连续灌胃10d,第6和第7天腹腔注射高剂量CTX造成外周血白细胞减少。比较各给药组和模型组小鼠体质量、外周血白细胞数量、股骨中骨髓有核细胞数及肝、脾、胸腺造血免疫器官脏器系数。结果连续2d腹腔注射CTX 100mg.kg-1,可见小鼠外周血白细胞数、骨髓有核细胞数均显著减少(P<0.01),肝脏、脾脏和胸腺系数均明显降低(P<0.01)。白芍水提物及芍药苷均使小鼠外周血白细胞数、骨髓有核细胞数显著增多,脾脏系数明显升高。用药期间各组小鼠体质量无明显差异。结论白芍水提物及芍药苷对CTX所致小鼠白细胞减少和骨髓细胞减少均有升高作用,可提高CTX减少的小鼠脾脏系数。     

UPLC-Q-TOF-MS分析罗汉果叶醇提物中化学成分

目的建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(ultra performance liquidchromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)对罗汉果叶醇提取物溶液进行快速定性的方法。方法色谱条件：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8μm);进样体积为5μL;流速为0.3 mL·min^-1,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈溶液(B)进行梯度洗脱;质谱条件：电喷雾离子源(ESI),检测范围m/z 50～1 000,分别采用正、负离子进行MSE模式采集,基于高分辨分子量和质谱碎片信息,结合数据库匹配对质谱数据进行分析。结果从罗汉果叶醇提取物中共表征出64个化合物,其中黄酮类7个,酸类14个,酯类12个,三萜类10个,酮类4个,醇类4个以及其他类13个。结论UPLC-Q-TOF-MS技术为罗汉果叶中化学成分的分析提供了简便、高效、精确的参考方法。