三棱标准汤剂指纹图谱及含量测定研究

目的 通过制备三棱标准汤剂,建立含量测定方法以及确立超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,从而形成一套对其质量进行评定的方案。方法 依照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求（征求意见稿）》,制备15批三棱标准汤剂,采用UPLC,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.3 mL/min,检测波长为300 nm。结果 UPLC对照指纹图谱中主要共有峰有8个,确认4个,分别为香草酸、香草醛、对香豆酸和阿魏酸。参照峰设定为对香豆酸,评测15批三棱标准汤剂的相似度,结果均高于0.9。结论 建立的指纹图谱和含量测定方法可作为三棱标准汤剂的质量评价指标,该方法稳定可靠,为三棱配方颗粒的研制及质量控制提供了参考。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别。结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,最终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

金莲花药材UPLC指纹图谱及模式识别研究

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立金莲花药材指纹图谱的质量评价方法。方法以3种不同基源的金莲花药材为研究对象,采用UPLC法,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,检测波长为340 nm,温度为45℃。结果对38批样品进行测定,建立了金莲花药材的UPLC标准指纹图谱。采用对照品指认了荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷及牡荆苷3个色谱峰。采用聚类分析和主成分分析法对指纹图谱数据进行了模式识别研究,可很好地区分金莲花、短瓣金莲花和阿尔泰金莲花。结论所采用UPLC法建立金莲花药材的指纹图谱专属性强、方法快速、简便、可靠,可用于金莲花药材的质量控制及综合评价。     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 通过构建天麻Gastrodia elata Bl.的化学成分HPLC指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用HPLC测定不同产区天麻的化学成分指纹图谱,Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 mm）,柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35 min,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 mL,检测波长220 nm。共计检测79份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS 23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

知母的UPLC指纹图谱及聚类分析

目的建立知母的超高效液相指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果建立了知母的UPLC指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并指认了6个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,可将所收集的知母样品分为两类。结论本方法快速、高效,可用于知母的质量评价。     

生地黄标准汤剂质量评价及其指纹图谱的建立

目的 开展生地黄标准汤剂的质量标准研究,为其配方颗粒的质量评价提供参考.方法 根据中药饮片标准汤剂制备原则制备生地黄饮片标准汤剂,采用薄层色谱法对15批生地黄标准汤剂进行毛蕊花糖苷、梓醇薄层检识;采用高效液相色谱法对15批生地黄标准汤剂的苯乙醇苷类成分进行含量测定,色谱柱为Diamonsil Plus C18柱(250...     

女金丸HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,绘制10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:10批女金丸样品的HPLC图谱有21个共有峰,相似度均在0.95以上,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异。欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S3为一类,其余聚为一类;欧氏距离为5时,后一类又可聚为3类,S2、S4、S6、S10聚为一类,S5、S9聚为一类,S1、S7、S8聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为90.642%,以S3样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为女金丸样品的质量控制提供参考。     

基于指纹图谱及聚类分析的蒲地蓝消炎片质量评价

目的 采用HPLC建立蒲地蓝消炎片指纹图谱,并结合聚类分析对不同产地的蒲地蓝消炎片进行质量评价。方法 基于波长切换技术,采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,2.7 μm）,以甲醇、乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃,检测波长为323 nm（0~10 min）和280 nm（10~40 min）。运用\     

西南鬼灯檠UPLC-ECD指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的建立西南鬼灯檠中药材的UPLC-ECD指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为其质量控制和药物评价提供科学依据。方法采用WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-50 mmol·L-~1柠檬酸缓冲盐溶液(pH 2.8,B)为流动相梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-~1,检测电压为650 mV,柱温为 40℃,进样量为1 μL。以14批西南鬼灯檠中药材样品绘制UPLC-ECD指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定样品之间的共有峰,并采用SPSS 24.0和SIMCA 14.1软件对样品数据进行聚类分析和主成分分析。结果 14批西南鬼灯檠中药材的UPLC-ECD图谱有8个共有峰,共指认出3个成分,分别为没食子酸、岩白菜素、表儿茶素没食子酸酯。各样品间相似度在0.922～0.998,表明14批药材样品之间有一定的相似性。聚类分析与主成分分析均将14批样品分为两大类。经主成分分析,特征固有值>1且P<0.05的主要成分有3个,其累积方差贡献率为71.80%。结论该方法可为西南鬼灯檠药材的质量评价提供参考。     

赤芍、白芍的LC-MS色谱峰与细胞抑制率的谱效关系研究

目的确定川赤芍、赤芍、白芍抑制脂多糖(LPS)诱导大鼠肺泡巨噬细胞NR8383过度激活的"药效成分组"。方法以川赤芍、赤芍、白芍不同提取物LC-MS图谱峰面积及其抑制LPS诱导的NR8383细胞活力增强为基础,采用偏最小二乘回归法,对LC-MS图谱和抑制细胞增殖的内在联系进行谱效分析。结果 LC-MS图上的X11、X6、X1、X2、X9、X3这6个成分组成的"药效成分组"对川赤芍、赤芍、白芍抑制NR8383细胞增殖药效的贡献较大。结论 "药效成分组"的研究显示,同基源的赤芍、白芍在抑制LPS诱导的NR8383细胞增殖方面具有相同的化学成分(X1、X2、X9、X3),但同时也有某些成分(X11、X6)仅能在赤芍中检测到,这提示不同的化学成分及含量差异可能是造成赤芍、白芍功效不同的物质基础。     

中药赤芍抗内毒素活性的实验观察

目的：通过提取中药赤芍中抗内毒素（LPS）活性的有效成分,进行药理学观察,探讨赤芍抗内毒素活性的内在机制。方法：将常规中药化学分离技术与生物传感器相结合,分离赤芍抗LPS的有效成分,应用酶联免疫吸附试验（ELISA）法和鲎试验法检测该有效成分对LPS的中和作用。结果：赤芍中抗LPS的有效成分具有较强的中和LPS的活性．该有效成分能够在体外实验中显著抑制由LPS介导的培养细胞系释放TNF-α。结论：中药赤芍中存在高活性的抗LPS有效成分．该成分可以LPS为靶点,应用常规中药化学分离技术与生物传感器相结合的方法进行快速、有效地提取分离。     

赤芍片提取工艺的研究

目的:筛选赤芍片水煎提取的最佳工艺条件。方法:应用正交试验得到最佳提取条件。结果:赤芍加水首次10倍量,煎煮2小时。第二次加水8倍量,煎煮1小时。结论:此提取条件最佳。     

黄芩汤配伍使用白芍、赤芍抗溃疡性结肠炎作用比较

目的 基于网络药理学分析和动物实验比较黄芩汤配伍使用白芍、赤芍抗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用差异。方法 从TCMSP数据库和文献中检索白芍与赤芍活性成分,通过Swiss Target Prediction预测潜在靶点;以Ulcerative Colitis为关键词在DisGenet、OMIM、Genecard数据库检索疾病靶点;利用Venny 2.1.0获取交集靶点,Cytoscape 3.7.2软件构建“药物-成分”靶点网络,STRING平台进行蛋白质互作(protein-protein interaction,PPI)网络分析,Metascape数据库进行GO/WIKI分析。采用葡聚糖硫酸钠(dextran sulfate sodium,DSS)诱导建立UC小鼠模型,观察分别黄芩汤配伍使用白芍(HQT-BS)和赤芍(HQT-CS)对UC的防治作用,并比较异同。结果 HQT-BS、HQT-CS治疗UC的活性成分别有7,11个,其中共有成分5个;靶点分别有146,157个,其中共有靶点106个,HQT-BS核心靶点为SRC、HSP90AA1、PIK3...     

赤芍挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析赤芍中挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取赤芍挥发油,用气相色谱毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱联用法鉴定化学成分。结果:检出134个色谱峰,鉴定出35个化合物,占挥发油总量的74.90%。其中n-十六烷酸、(Z,Z)-9,12-十八碳烯酸、油酸、十五烷酸、[1S-(1α,2α,5α)]-6,6-二甲基-二环[3.1.1]庚烷-2-甲醇、十六烷酸乙酯、9,12-十八碳烯酸乙酯、Z-β-松油基苯甲酸脂、1(-2-羟基-4-甲氧基苯基)-乙酮、(R)-1-甲烯基-3(-1-甲基-乙烯基)环己烷是主要成分,占挥发油总量的64.54%。结论:本试验为赤芍挥发油的进一步研究奠定了基础。     

野生赤芍和栽培芍药的芍药苷、苯甲酸含量测定

目的:对野生赤芍和栽培芍药的芍药苷及苯甲酸含量进行比较研究。方法:采用RP-HPLC法同时测定芍药苷和苯甲酸的含量。结果:野生赤芍中芍药苷和苯甲酸的含量范围为34.50~85.00 mg.g-1和0.47~2.19 mg.g-1;栽培芍药中芍药苷和苯甲酸的含量范围为17.83~54.34 mg.g-1和0.50~8.39 mg.g-1。结论:野生赤芍和栽培芍药的芍药苷和苯甲酸含量都具有明显差异。     

2014年吉林省市场赤芍及其饮片质量分析和检验标准评价

目的：通过对10批赤芍药材及35批赤芍饮片的检验及探索性研究,对该品种的质量及法定标准作出分析与评价。方法：依据《中国药典》2010年版一部进行法定标准检验,在探索性研究中增加了赤芍对照药材的薄层色谱鉴别,并增加了水分、灰分的检查项目。结果：赤芍现行检验标准需要修订含量测定项,建议增加常规检查项目;2014年吉林省内流通的赤芍药材及饮片的质量较好。结论：建议增修订赤芍的现行检验标准,便于更好地控制赤芍药材及饮片质量。     

HPLC法测定赤芍饮片中芍药内酯苷及芍药苷的含量

目的建立同时测定赤芍中芍药内酯苷和芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:LichrosphereC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果芍药内酯苷和芍药苷分别在0.00788~0.15760μg(r=0.9999)和0.08356~1.67120μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.85%和96.58%。结论该法快速、简便、准确、专属性强,可用于赤芍饮片的质量控制。     

同基原赤、白芍增强小鼠免疫作用的异同及成分相似度比较

目的:探讨同基原赤、白芍增强小鼠免疫作用的异同并比较其化学成分的相似度,寻求免疫作用的物质基础。方法:腹腔注射环磷酰胺复制免疫低下动物模型,随机分为赤、白芍高、中、低剂量组、空白组、阳性对照组,测定碳粒廓清、迟发型超敏反应、血清溶血素含量以及巨噬细胞吞噬功能;采用HPLC法分析比较起效赤、白芍提取物中的化学成分。结果:赤、白芍给药组与对照组相比,均能显著提高免疫低下模型小鼠免疫器官质量(P<0.05)、极显著增强巨噬细胞吞噬能力(P<0.01)、极显著升高血清溶血素的含量(P<0.01)。此外,HPLC图谱显示本次试验中的赤、白芍起效成分提取物在230nm下具有17个共有峰,相似性为81.29%。结论:同基原赤、白芍化学成分具有相似性,在本次试验中增强小鼠免疫的作用相似,提示其相似的化学成分可能为增强免疫的物质基础。     

赤芍拮抗内毒素活性的实验研究

目的:提取分离中药赤芍中拮抗内毒素(LPS)的有效成分并进行药理学活性检测。方法:通过生物传感器,结合常规的中药分离技术,分离提取出赤芍拮抗LPS的有效成分,应用鲎实验和ELISA法检测该有效成分对LPS的中和作用。结果:赤芍中的有效成分与LPS具有较高的结合作用,该结合作用具有较强的中和LPS活性,在体外能够显著抑制由LPS介导小鼠RAW 2 6 4.7细胞释放TNF α。结论:以LPS为靶点,应用生物传感器技术,可快速、有效地提取分离赤芍中具有较强的中和LPS活性的有效成分。