高效液相色谱法测定复方石韦薄膜衣片中苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方石韦薄膜衣片中苦参碱含量的方法.方法:采用Kromasil KR100-5C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.025M磷酸(1:24),流速:1ml/min,检测波长:220nm.结果:苦参碱在16.01μg/ml-320.40μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.64%,RSD为0.87%.结论:本文建立的方法简单、灵敏、结果准确,可用于测定复方石韦薄膜衣片中苦参碱的含量.     

GC法测定恩替卡韦残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定恩替卡韦中的残留溶剂.方法:采用DB-264毛细管色谱柱,毛细管柱顶空进样系统,程序升温(40℃,保持15min,10℃/min升至180℃,保持5min);检测器为FID;进样口温度:160℃;检测器温度:220℃;分流进样,分流比2﹕1;载气为氮气,流速为2.0mL/min;溶剂为二甲基亚砜...     

高效液相色谱法测定霉酚酸含量及有关物质

目的建立霉酚酸的HPLC法测定霉酚酸含量及有关物质检测方法。方法采用phenomenexC8色谱柱（250mm×4.6μm×5μm）,流动相：三乙胺磷酸缓冲液（取纯水990mL,加入三乙胺10mL,用磷酸调节PH至5.4）乙腈（60∶40）,检测波长250nm,流速：1.0mL/min。结果霉酚酸浓度在200.17～480.41μg/mL范围内,与峰面积呈良好的的线性关系（r=0.9998）,最低检测限为0.1ng。结论本法简便,专属,重现性好,可用于测定霉酚酸含量及相关物质。     

高效液相色谱法检测细辛脑注射液的有关物质

目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.     

高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质。方法：采用Diamonsil ODS（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为0．375％碳酸铵的水溶液：乙腈：冰醋酸（100：35：1．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm。结果：美法仑主要成分峰与其有关物质完全分离,在0．0000026～0．002mg／mL范围内线性关系良好,检测限（S／N≥3）为0．8ng／mL。结论：此方法准确、可靠,可用于关法仑有关物质的考察。     

高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量

目的 建立高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量.方法 色谱柱:HypersilODS(250.0mm×4.6 mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=25:6:1(V/V/V);检测波长:254mm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL.结果 样品经酸、碱、氧化、热及光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,最低检测限为1.0 ng.法莫替丁在80.32～120.48μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.73%.结论 本法方法简便、快速,专属性强,待测溶液稳定,测定结果准确.     

高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠注射液的有关物质

目的:建立胞磷胆碱钠注射液中有关物质的HPLC测定方法。方法:HPLC法：色谱柱为phenomener ODS2，流动相：0．05mol／L磷酸盐缓冲液，检测波长为280nm，流速为1．0ml／min。结果:样品中最相邻两杂质峰R＝1．8，胞苷酸回收率99．2％，胞磷胆碱钠线性范围为2．06--14．4μg，最低检测浓度为0．06μg/ml，胞苷酸线性范围为0．02—0．18μg，最低检测浓度为0．002μg/ml。结论：该方法简单、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中的含量及有关物质

目的制定穿琥宁氯化钠注射液含量及有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值为3.0)(60∶40);检测波长:251nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。结果穿琥宁在21.6～432.0μg/mL浓度范围内线性关系量良好(r=0.9993),日内、日间精密度试验RSD分别<0.55%和<1.08%,回收率为99.83%(RSD=0.30%)。结论该方法可作为穿琥宁氯化钠注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咪唑酸乙酯的有关物质

咪唑酸乙酯属抗钩端螺旋体类药品 ,现据报道对治疗口腔溃疡效果良好。原地方标准采用薄层色谱法测定其有关物质 ,其重现性和分离有效性较差 ,考虑本品可能含原料中间体 ,副产物等杂质 ,现用高效液相色谱法测定其有关物质 ,以便更好地控制本品质量。1　仪器与试药美国Ｗａｔｅｒｓ公司高效液相色谱仪 :51 5型高压泵 ,2 4 87检测器 ,71 7自动进样器 ,ＰＣ80 0型色谱工作站 ,原料药与对照品 (湖南洞庭药业股份有限公司 ) ,甲醇乙腈均为色谱纯。2　实验方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :不锈钢ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳＣ1 8( 2 50× 4 .6ｍｍ…     

利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质

目的：建立能够同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法。方法：参考美国药典40和中美上海施贵宝制药有限公司的恩替卡韦薄膜衣片（博路定）标准（YBH33292005）等，采用WATERS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相A为水-乙腈-三氟乙酸（990∶10∶1），流动相B为水-乙腈-三氟乙酸（700∶300∶1），梯度洗脱，采用紫外-可见光检测器，检测波长为254 nm，柱温30 ℃，建立同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法，并对该检测方法进行方法学验证。结果：恩替卡韦与各杂质峰之间的分离度均大于1.5，8种有关物质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系，检测限、定量限、精密度、稳定性、耐用性、专属性等均符合要求。结论：本研究建立的高效液相色谱法可同时检测恩替卡韦薄膜衣片常见的8种有关物质。     

高效液相色谱法测定玉金方片中盐酸普鲁卡因的含量

目的:建立玉金方片中盐酸普鲁卡因含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因含量.使用5 μm×4.6 mm×200 mm柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液(体积比1GA6FA9),检测波长为291 nm.结果:该方法的线性范围为盐酸普鲁卡因0.012 9～0.051 7 g/L,r=0.999 6;平均回收率为100.82%.结论:本方法简便可行,重现性好,可用于测定玉金方片中盐酸普鲁卡因的含量.     

HPLC测定甲钴胺的有关物质

目的:建立高效液相色谱法(HPLC),测定甲钴胺的有关物质。方法:采用Lichrospher-NH2色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相为0.3％磷酸溶液:乙腈(32:68),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果:甲钴胺、氰钴胺和羟钴胺的最 低检测限量分别为4.4、2.6和4.0 ng,甲钴胺与各杂质分离良好。结论:该法简便、快速,灵敏度高,准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中的有关物质

目的:检测盐酸二甲双胍片剂中的双氰胺及其它有关物质.方法:HPLC色谱条件:色谱柱为SHIMADZU-VP ODS柱(250×4.6 mm ,5 μm);双氰胺流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L 十二烷基硫酸钠 )(60∶40)用磷酸调pH至5.5; 检测波长:218 nm,流速:0.8 ml/min.其他有关物质流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L十二烷基硫酸钠)(55∶45)用磷酸调pH 至5.5;检测波长:232 nm;流速:0.8 ml/min.结果:双氰胺与二甲双胍主峰可以达到良好的分离,试验结果重现性好.结论:本法灵敏度高,专属性强,分离较好,操作简便、快速,结果准确、可靠.     

高效液相色谱法测定血浆中儿茶酚胺

目的 :建立用高效液相色谱 (HPLC)电化学检测器同时测定血浆中儿茶酚胺水平的方法 ,以诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤。方法 :利用离子对提取血浆中儿茶酚胺 ,电化学检测器检测血浆中儿茶酚胺水平 ,并测定其回收率、线性范围、精密度及最低检查限度 ,参考 18例正常人儿茶酚胺水平建立正常参考范围。结果 :肾上腺素、去甲肾上腺素回收率分别为 86 .2 %和 90 .5 %。该方法测定肾上腺素在 0 .2～ 10 .6nmol·L-1内呈良好线性关系 ,最低检查限度为 0 .0 5nmol·L-1,批内、批间变异系数别小于 10 .7%和 11.1%。结论 :本法用于检测血浆中儿茶酚胺水平具有准确、灵敏、简便的特点 ,适合临床诊断。     

利用高效液相色谱法测定天麻素的含量研究

目的:应用高效液相色谱技术测定化工合成天麻素的含量。方法:以YWG-C18为固定相,乙腈-磷酸二氢钠为流动相,UV检测波长为220nm,天麻素进样量为4～12μL。结果:与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.2852X-35.730,r=0.9998,平均回收率为101.4%,相对标准偏差为1.27%(n=9)。结论:该方法简便,重复性好,结果准确可靠,样品测定周期短,可作为天麻素含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定参芪博力康片中淫羊藿苷的含量

目的建立参芪博力康片中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agiient ZORBAX SB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;V（乙腈）：V（水）=30：70为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0．063-1．58μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97．1％,相对标准偏差为0．83％。结论该法可用于参芪博力康片中淫羊藿苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定自制尼美舒利分散片含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定尼美舒利分散片的含量及有关物质。方法：采用DiamonsilTMC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈-0．01mol／L磷酸二氢钾（三乙胺调pH=6．5）（55：45）为流动相。检测波长254nm，流速1．0ml／min。结果：尼美舒利与各杂质及降解产物分离良好，在150—350μg／ml范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率99．75％，RSD为0．82％，最低检测限为35ng，最低定量限为110ng。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于尼美舒利含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定自制尼美舒利分散片含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定尼美舒利分散片的含量及有关物质。方法:采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH=6.5)(55∶45)为流动相。检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果:尼美舒利与各杂质及降解产物分离良好,在150～350μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.75%,RSD为0.82%,最低检测限为35 ng,最低定量限为110 ng。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于尼美舒利含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量。方法:以汉邦Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.2)(60∶40)为流动相,UV检测波长333 nm,流速1.0 ml.min-1。结果:曲尼司特在25~200 mg.L-l范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.86%,RSD为1.10%;3批样品的标示百分含量(%)分别为99.57、100.17和99.87,有关物质的百分含量分别为0.52、0.56和0.55。结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可用于曲尼司特滴眼液及其有关物质的含量测定。