大黄蒽醌类成分在提取过程中的量变规律

目的:探讨大黄在不同溶媒及不同煎煮条件下提取物中蒽醌类成分的含量变化规律。方法:采用HPLC法对大黄水回流、隔氧水回流及乙醇回流后提取液中各种蒽醌类成分的含量进行监测。结果:不同提取溶媒、提取方法及提取时间等均可导致生药提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化,这种规律性变化可能与游离蒽醌的降解、结合蒽醌的水解以及蒽醌类成分间的相互转化有关。结论:了解大黄在提取过程中活性成分的量变规律可为合理提取大黄生药提供有益的参考。     

不同提取方法对大黄泻下成分的影响

目的研究不同提取方法对大黄泻下成分结合蒽醌含量的影响.方法以结合蒽醌含量及浸膏得率为指标,对煎煮提取方式及浓缩干燥条件进行筛选,再采用正交设计法对温浸条件进行优选.结果采用温浸后下、加水20倍、提取2次、每次30min、减压浓缩及干燥,所得干浸膏中泻下成分结合蒽醌的含量最高.结论此方法所得提取物的泻下作用最佳.     

大黄总蒽醌的提取精制工艺研究

目的:优选大黄总蒽醌的提取精制工艺。方法:以大黄总蒽醌的转移率为指标,采用单因素法确定提取工艺,通过正交试验确定阴离子交换树脂精制大黄总蒽醌的工艺。结果:最终确定的工艺为大黄药材用10倍量的30%乙醇浸泡,加热回流提取3次,时间分别为1,0.5,0.5 h,合并提取液,减压回收乙醇得浓缩液,将浓缩液用4% NaOH调pH到10,过处理好的阴离子交换树脂柱,用去离子水洗至流出液呈中性,用2 mol·L^-1盐酸酸化,用10倍量体积的85%以上乙醇解析,回收乙醇,将析出的沉淀过滤,50 ℃以下干燥,得黄棕色粉末,总蒽醌含量54.5%,转移率34.6%。结论:制备得到的总蒽醌含量较高,采用阴离子交换树脂提取纯化大黄总蒽醌的工艺可行。     

大黄中游离蒽醌的提取工艺研究

目的　优选游离蒽醌的最佳提取工艺。方法　以大黄素的含量为指标 ,应用正交试验设计筛选大黄中游离蒽醌的最佳提取工艺条件。结果　药材用体积分数 6 0 %的乙醇回流提取 3次 ,每次加 6倍量溶剂回流 30 min。结论　优选的最佳提取工艺稳定可行。     

大黄中有效成分提取分离条件的优化

目的 :优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的条件 ,以提高其收率和纯度。方法 :用乙醇回流提取大黄 4次 ,得到粗提取液后 ,用硼酸盐缓冲溶液萃取 ,萃取液经高压制备色谱分离纯化 ,得大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,丙酮重结晶后得纯品。色谱柱为YWGC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm)流动相为甲醇 水 高氯酸 (9 1 0 .0 1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 :用高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得到大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,各成分纯度在 80 %以上 ,大黄素收率达 0 .6%。结论 :醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单 ,提取率高。高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得单体纯品 ,且收率高纯度好。     

超声频率对提取大黄蒽醌成分的影响

用不同频率的超声从大黄中提取大黄蒽醌类成分,与常规煎煮法提取相比。结果表明超声无需加热,且随超声频率不同而得率不同,尤以频率为２０ｋＨｚ的超声提取后,大黄蒽醌成分的得率为高。     

提取方法对大黄中总蒽醌总量的影响

对六种不同提取方法（水提2次，每次1h；70％乙醇回流0．5h2次，1h2次与2h2次；其粉回流1h2次渗漉法）所得提取物中大黄总蒽醌含量测定表明，以其粗粉回流1h的含量最高。     

大黄中总蒽醌的提取工艺研究进展

介绍了大黄提取工艺的最近研究情况，包括对传统提取工艺的改进和一些新的提取工艺和方法，并讨论了大黄提取工艺中的一些问题以及不同提取工艺对药效的影响。     

大黄中提取分离蒽醌类有效成分

目的:考察并建立从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的方法并提高收率和纯度。     

大黄提取工艺的研究

本文以大黄为研究对象，对比几种不同提取工艺，把大黄总蒽醌得率作为检测指标，结果证明，以４５％乙醇浸泡一液的方法较为经济、合理。     

HPLC同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的含量

目的 建立同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的定量分析方法。方法 采用Venusil MP C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,甲醇(A)-0.4%二乙胺(B),梯度洗脱(A为5%→5%→40%→60%→80%→5%,相应时间周期为0→5→20→30→55→60 min),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为254 nm,柱温位30 ℃。结果 在选定色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸、苦参碱、大黄素、大黄酚、氧化苦参碱、大黄素甲醚、槐定碱、槐果碱分别在0.012 3~0.369?μg、0.023~0.69 μg、0.138~4.14 μg、0.056~1.68 μg、0.065~1.95 μg、0.145~4.35 μg、0.012?5~0.375 μg、0.146~4.38 μg和0.101~ 3.03 μg内线性关系良好(r=0.999 3,0.999 6,0.999 6,0.999 6,0.999 4,0.999 3,0.999 5,0.999 4,0.999 4),加样回收率分别为98.38%,100.79%,98.03%,99.81%,98.62%,99.28%,98.90%,101.75%,100.75%,RSD分别为1.60%,2.65%,2.12%,2.78%,2.08%,2.45%,2.08%,2.35%,1.72%。结论 该方法操作简便易行,重复性好,结果准确可靠,可为苦黄注射液的质量控制提供定量评价方法。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

栀子黄芩配伍前后栀子中主要化学成分的含量变化规律研究

采用HPLC色谱分析方法,测定不同煎煮时间条件下,栀子、黄芩配伍(配伍比例3︰1、2︰1、1︰1、1︰2、1︰3)前后栀子中主要化学成分的含量变化。结果:与黄芩配伍后,栀子中的栀子苷含量略有增加,西红花苷-1的含量增加明显。     

Anthraquinones and stilbenes from the roots and rhizomes of Rhubarb

Two new anthraquinone glucosides [aloe-emodin 8-O-β-d-(6′-galloyl)glucopyranoside (1) and rhein 8-O-β-d-(6′-galloyl)glucopyranoside (2)], together with 16 known compounds (3–18), were isolated from the roots and rhizomes of Rheum hotaoense C.Y. Cheng et C.T. Kao. Their structures were elucidated on the basis of extensive investigation of 1D and 2D NMR, HR-ESI-MS, and chemical evidence. In addition, the free-radical-scavenging activity was tested using the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl assay.     

清肠饮中大黄蒽醌含量的比色分析方法研究

目的:建立一种测定清肠饮中大黄蒽醌含量的比色分析方法.方法:采用5%氢氧化钠 2%氢氧化铵混合碱液和0.5%醋酸镁 甲醇液两种比色法对样品的含量进行比较研究.结果:醋酸镁 甲醇比色法灵敏、简便、准确且稳定性好.结论:醋酸镁 甲醇比色法可作为测定大黄中蒽醌类含量的常规分析方法.     

土大黄蒽醌的提取工艺研究

目的 优化土大黄蒽醌的提取工艺. 方法 采用正交实验法,以土大黄中总蒽醌的含量为考察指标,对土大黄的最佳提取条件进行研究. 结果土大黄加水回流提取3 次,每次加水15倍量,每次30 min,总蒽醌成分可充分提取. 结论 该方法 操作简便、快速,可用于土大黄蒽醌的提取.     

黄芩及其炮制品黄芩片的HPLC指纹图谱研究

目的对黄芩药材及其炮制品黄芩片进行HPLC指纹图谱研究。方法选择HPLC-UV指纹图谱。色谱条件：Hypersil C18柱（200mm×5.0mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速：1.0mL·min^-1;柱温28℃;检测波长277nm。结果10批不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的黄芩片指纹图谱无明显差异,14个不同产地黄芩药材的指纹图谱也具有极高的相似度。结论该方法重复性好,可为黄芩药材及其饮片的质量控制提供科学依据。     

板蓝根化学成分研究

目的从板蓝根中分离化学成分。方法板蓝根95%乙醇提取物经硅胶吸附,不同溶剂洗脱部分经硅胶柱层析反复分离纯化,测定所得化合物的理化常数和波谱数据,鉴定其化学结构。结果从氯仿及正丁醇部位分离得5个化合物,分别鉴定为4—(1,2,3—三羟基丙基)—2,6—二甲氧基苯—1—O—β—D—葡萄糖苷(Ⅰ)、香草醛(Ⅱ)、甘露醇(Ⅲ)、琥珀酸(Ⅳ)、苯甲酸(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为首次从板蓝根药材中分离,具有一定的参考价值。     

一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量

目的：建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法。方法：以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量。结果：大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0．946、1．105和1．097,相对校正因子重现性良好。复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论：该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析。     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。