聚酰胺膜在橄榄苦苷分离上的工艺研究

橄榄苦苷是一种重要的苯酚类裂环环烯醚萜苷[1],广泛存在于木犀科的木犀榄属、丁香属、女贞属、木犀属和茉莉属植物中,到目前为止已提取分离出橄榄苦苷的木犀科植物至少在25种以上。研究表明[2]橄榄苦苷具有抗真菌、抗炎、抗病毒、抗氧化以及抗癌和降血糖等多种作用,传统上从小     

小叶丁香不同部位橄榄苦苷含量的高效液相色谱法测定

目的 建立新药材小叶丁香橄榄苦苷的含量测定方法,研究小叶丁香药材花、茎、叶中橄榄苦苷的含量.方法 采用Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 ml·min-1;检测波长285 nm.结果 橄榄苦苷的线性范围是0.005～0.075 mg/ml,r=0.999 8;平均回收率为100.41%,RSD为1.46%,稳定性实验RSD为0.56% (n=6).花、茎、叶不同部位药材中橄榄苦苷的含量分别为:1.37%,0.87%,1.03%.结论 该方法快速简便,准确性重复性好,不同部位橄榄苦苷含量差异较大,为橄榄苦苷的提取和利用提供可靠的数据.     

小叶丁香化学成分的研究(Ⅰ)

目的 对小叶丁香Syringa pubescens的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化。通过光谱分析鉴定其化学结构。结果 首次从小叶丁香的乙醇提取物中分得4个化合物，并鉴定为橄榄苦苷（oleuropein,I），10-羟基橄榄苦苷（10-hydroxyoleuropein,Ⅱ）,oleoside-11-methyl ester,Ⅲ及2-（3，4-二羟基苯基）乙醇[2-（3，4-dihydroxyphenyl)ethanol,Ⅳ]。结论 4种化合物均为首次从该种植物中分得的裂环环烯醚萜苷类化合物。     

小叶丁香苷类化学成分研究

目的:研究药用植物小叶丁香的苷类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,Toyopearl HW-40C,Sephadex LH-20等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱对有效部位进行分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从小叶丁香的乙酸乙酯和正丁醇层分离得到8个糖苷类化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(oleuropein,1),(8Z)-ligstroside(2),10-hrdroxyoleosidedimethyl ester(3),grandifloroside(4),松果菊苷(echinacoside,5),类叶升麻苷(verbascoside,6),异类叶升麻苷(isoverbascoside,7),连翘酯苷B(forsythoside B,8)。结论:化合物2～8为首次从中小叶丁香中分离得到的化合物,其中化合物3～4为首次从丁香属中分离得到的化合物。     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

丁香苦苷单体与丁香苦苷PEG-PLGA纳米粒在大鼠体内药动学比较研究

目的:通过测定大鼠血浆中丁香苦苷的含量,对具有抗乙肝病毒的丁香苦苷单体和丁香苦苷PEG-PLGA纳米粒进行大鼠体内药动学比较研究。方法:Wistar大鼠尾静脉注射(40g/L)给予丁香苦苷和丁香苦苷PEG-PLGA-NPs后,HPLC法测定不同时间点测定血浆中的药物浓度,所得数据用3p97软件分析求算药动学参数。结果:丁香苦苷浓度在0.01~100.30μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=13250X+16364,提取回收率在85%以上、RSD低于5%。药动学参数表明丁香苦苷单体与丁香苦苷PEG-PLGA-NPs在大鼠体内过程均符合二室模型,丁香苦苷PEG-PLGA溶液的T1/2α和T1/2β是丁香苦苷溶液的1.58倍和11.46倍,AUC是丁香苦苷溶液的2.40倍,血浆清除率约为其0.42倍。结论:本实验研究数据为进一步研究丁香苦苷的临床应用提供了重要的实验数据。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

丁香苦苷固体脂质纳米粒冻干粉的体外释放研究

目的研究丁香苦苷固体脂质纳米粒(S-SLN)冻干粉的体外释放规律,为丁香苦苷体内药物释放行为提供重要参考。方法应用动态透析法,测定各时间点丁香苦苷累积释放率,绘制释放曲线,并将结果数据进行模型拟合。结果 S-SLN冻干粉的体外释放规律与Higuchi方程的释放模型基本一致,与丁香苦苷单体累积释放百分率比较,S-SLN冻干粉36 h的累积释放量与丁香苦苷单体4 h相近。结论 S-SLN冻干粉的体外释放具有较好的缓控释及长效的作用。     

紫丁香籽外壳的化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata籽外壳醋酸乙酯提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定。结果分离得到了11个单体化合物,结构鉴定为丁香苦素A(1)、丁香苦素B(2)、丁香苦苷(3)、橄榄苦苷(4)、(8E)-ligustroside(5)、对羟基苯乙醇(6)、3,4-二羟基苯乙醇(7)、对羟基苯乙醇乙酸酯(8)、对羟基苯乙醇葡萄糖苷(9)、(+)-丁香树脂酚(10)、(+)-落叶松脂醇(11)。结论化合物1为新化合物,命名为丁香苦素A(syringopicrogenin A),其余化合物均为首次从紫丁香籽外壳中分离得到。     

丁香苦苷缓释片的质量标准研究

目的：丁香苦苷缓释片进行质量标准研究。方法：在丁香苦苷缓释片的质量标准研究中,建立丁香苦苷缓释片的鉴别方法,确定缓释片中丁香苦苷的HPLC的含量测定方法。结果：高效液相色谱法测定含量重现性好,准确可靠。结论：丁香苦苷缓释片的质量得到有效控制。     

丁香苦苷亲水凝胶骨架片的研制及其释药影响因素的研究

目的 制备丁香苦苷亲水凝胶骨架片,并对其释药影响因素进行了研究.方法 采用羟丙甲基纤维素 HPMC 为骨架材料,以湿法制粒压片法制备丁香苦苷亲水凝胶骨架片.根据<中国药典 >2005年版所载的溶出度测定方法测定其释放度 .结果 丁香苦苷缓释片释药行为符合Higuchi方程.HPMC在片剂中的含量升高或粒度减小,释药速度变慢.MCC、乳糖的加入(每片HPMC的含量不变)均加快丁香苦苷释药速率,且加入量不同其释药速率间具有显著差异.片剂大小、制粒方法对丁香苦苷释药速率均有影响.结论 HPMC的型号、HPMC的用量、填充剂及压力的调节和控制等为影响丁香苦苷亲水凝胶骨架片释放速度的主要因素.     

丁香叶/丁香苦苷的肝脏药理作用及质量标志物(Q-marker)的预测分析

丁香叶味苦性寒,属苦寒之品,归肝、胃经,具有清热解毒、保肝利胆退黄之功效。通过查阅文献归纳丁香叶、丁香苦苷的肝脏药理作用,总结二者与肝脏疾病的相互关系,以及丁香叶与丁香苦苷的关系,为后续研究丁香苦苷能否成为丁香叶的Q-marker奠定基础。     

丁香苦苷大鼠在体肠吸收动力学研究

目的:研究中药单体丁香苦苷的在体肠吸收机制。方法:运用单向灌流模型、采用HPLC对药物的质量浓度进行检测,分别研究吸收部位、药物质量浓度、pH以P-糖蛋白抑制剂对丁香苦苷吸收的影响。结果:丁香苦苷在十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收速率常数分别为0.002 55,0.006 30,0.009 00,0.007 99 min-1;不同的药物质量浓度0.090,0.180,0.360g·L-1在小肠的吸收速率常数分别为0.003 70,0.007 08,0.006 94 min-1;不同的pH 7.4,6.8,5.0时在小肠的吸收速率常数分别为0.007 33,0.007 47,0.003 62 min-1。P-糖蛋白抑制剂对丁香苦苷肠吸收具有显著性影响(P<0.05)。结论:丁香苦苷在肠道下部吸收较好;药物浓度低时,吸收速率常数小,中、高浓度时,吸收速率常数增大;在pH 5.0～7.4,pH 5.0吸收速率常数较小,pH 6.8,7.4吸收速率常数增大,丁香苦苷为P-糖蛋白底物。     

RP-HPLC同时测定不同采集地紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷含量的方法。方法Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1;柱温30℃,检测波长232nm。结果丁香苷和橄榄苦苷均有较好的分离度,二者分别在0.021～1.05g·L^-1(r=1.0000)之间和0.093～0.72g·L^-1(r=0.9992)之间有良好的线性范围;平均回收率分别为101.1%和99.4%;具有良好的精密度和重现性。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制。     

氮酮、丙二醇对丁香贴剂中丁香苦苷透皮吸收的影响

目的：研究透皮促进剂对中药丁香贴剂中丁香苦苷的透皮吸收的影响。方法：采用改良Franz扩散池装置,运用HPLC法对丁香苦苷进行含量测定,对氮酮、丙二醇及二者按不同比例的促渗效果进行考察。结果：氮酮、丙二醇单独使用均对丁香苦苷有促透作用,氮酮促透效果较强,二者混合使用渗透促进效果更佳,说明氮酮在促进丁香苦苷的渗透过程中起主导作用,丙二醇发挥了协同作用。氮酮和丙二醇合用体外透皮速率J可达68.516mg.cm^2.h^-1。结论：氮酮与丙二醇合用可促进丁香苦苷的透皮吸收,可作为本贴剂的透皮促进剂。     

D-101大孔树脂富集橄榄叶中橄榄苦苷的研究

目的:研究大孔树脂富集橄榄苦苷的条件及参数。方法:微波水提取所得橄榄苦苷水提液直接用D-101大孔吸附脂静态吸附,水洗脱糖类等杂质,以70%乙醇洗脱;采用HPLC法检测橄榄苦苷的含量。结果:D-101大孔树脂可以将固体中橄榄苦苷的质量分数从5%提高至21.6%,回收率为88.6%。结论:D-101型大孔树脂适合分离纯化水溶性的橄榄苦苷。本法操作简便,适用于工业化生产。     

不同生长季节紫丁香叶中丁香苦苷的含量变化

紫丁香叶为木樨科植物紫丁香Syringa oblataLindl·的干燥叶。活性物质基础主要为酪醇、3,4-二羟基苯乙醇、对羟基肉桂酸、3,4-二羟基苯甲酸、丁香苦苷等[1]。以其为原料生产的胶囊、片剂治疗急性黄疸性肝炎收到较好疗效[2]。由于中药材的质量与不同生长季节密切相关,本研究采用RP-HPLC测定不同生长季节紫丁香叶中丁香苦苷的含量[3],为适时采收及合理利用紫丁香叶资源提供依据。1仪器与材料紫丁香叶样品于2001年6—10月的15日采....     

丁香苦苷不同给药途径的药物动力学研究

目的:研究并比较丁香苦苷单体两种给药途径在家兔体内的药物动力学过程,考察丁香苦苷单体口服后的绝对生物利用度。方法:家兔静脉注射丁香苦苷注射液和灌胃给予丁香苦苷水溶液,采集血样,固相萃取小柱活化方法处理血浆后高效液相色谱法测定丁香苦苷血浆浓度,采用药动学软件3P97进行数据处理,确定药动学参数。结果:丁香苦苷静脉给药后在体内符合二室模型分布,其主要药动学参数分别如下:T1/2α为2.41min,T1/2β为15.38min。灌胃给药后丁香苦苷的药动学行为符合一级吸收二室模型,Cmax为17.91min,T1/2(α)为9.642min,T1/2(β)31.748min。绝对生物利用度为35.9%。结论:丁香苦苷单体经口服和静脉两种给药途径给药后,吸收和消除均较快。     

橄榄苦苷与羟基酪醇的大鼠在体胃肠吸收比较

目的:比较橄榄苦苷与其苷元羟基酪醇的大鼠在体胃肠吸收差异,分析橄榄苦苷在大鼠体内的代谢产物,为女贞子酒蒸增效机制研究提供科学依据。方法:采用大鼠在体胃肠灌流模型,以HPLC测定给药后不同时间点大鼠胃与小肠灌流流出液中橄榄苦苷和羟基酪醇的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~20%A;10~25min,20%~35%A),检测波长240 nm。计算二者的吸收速率常数和累计吸收率;通过已知橄榄苦苷、羟基酪醇对照品定位,分析橄榄苦苷在大鼠胃和小肠中的代谢产物。结果:羟基酪醇在大鼠胃和小肠中的吸收速率常数和累计吸收率均显著高于橄榄苦苷;在橄榄苦苷的大鼠胃和小肠代谢物中均检出羟基酪醇。结论:羟基酪醇较橄榄苦苷更利于机体吸收,橄榄苦苷在大鼠胃和小肠中均可代谢为羟基酪醇。     

丁香苦苷抗鸭乙肝病毒的实验研究

目的：研究丁香苦苷在体内抗鸭乙肝病毒的作用。方法：采用实时荧光定量PCR方法筛选先天感染DHBV阳性3日龄浙江麻鸭30只。将麻鸭随机分为5组,分别是空白对照组、拉米夫定组、丁香苦苷高、中、低剂量组,每组6只,连续给药15天后停药观察5天。在用药前、用药5、10、15天及停药后第5天从腿胫静脉抽取静脉血,采用荧光定量PCR方法检测血清DHBV-DNA含量,停药5天后取肝脏组织进行病理组织学观察。结果：与空白对照组比较,丁香苦苷高、中剂量组的DHBV-DNA含量都明显降低,有显著性差异（P〈0.05）,并有改善肝脏炎症反应的作用,作用的强弱与用药剂量和用药时间相关。但是丁香苦苷低剂量组未表现出明显的上述作用。结论：丁香苦苷在鸭体内具有抗鸭乙肝病毒的作用和对DHBV引起的肝损伤具有保护作用。