HPLC-DAD法同时测定止痛消炎软膏中6种化学成分的含量

摘要：目的:采用HPLC-DAD法测定止痛消炎软膏中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、腺嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:色谱柱为Fortis-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为270 nm（腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷）、330 nm（二氢欧山芹醇当归酸酯和蛇床子素）;柱温为30℃。结果:6种成分分别在进样质量0.515～5.150μg、1.632～16.320μg、0.317～3.170μg、1.005～10.050μg、0.903～9.030μg、0.198～1.980μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率为99.38%～100.34%（RSD=1.69%～2.03%,n=6）。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于止痛消炎软膏质量控制。     

不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量测定的影响

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差异很大,铜钵法处理的样品中蛇床子素的含量明显高于粉碎机处理的样品,而二氢欧芹醇当归酸酯的含量却有所降低。结论测定独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量时,应采用铜钵粉碎。     

HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

HPLC法同时测定胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量

目的：采用HPLC法同时测定胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量。方法采用Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量为10μL;柱温为25℃。结果芍药苷在0.1652-1.1564μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,橙皮苷在0.1698-1.1886μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）。芍药苷的平均加样回收率为100.5%（n=6）,RSD=1.8%;橙皮苷的平均加样回收率为98.9%（n=6）,RSD=1.1%。结论该方法操作简便、准确、稳定,适用于胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定乐舒洗液中蛇床子素的含量

目的建立高效液相色谱法测定乐舒洗液中蛇床子素的含量。方法采用DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱,流动相：乙腈-水（80：20）;流速：1．0mL／min;检测波长：322nm;柱温：30℃。结果蛇床子素在0．28-36．8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）。蛇床子素的加样回收率为98．2％,RSD值为4．0％（n=9）。结论本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液中蛇床子素的测定。     

不同炮制工艺独活中4种香豆素类成分的定量分析

摘要：目的:考察不同炮制工艺对独活中4种香豆素类成分含量的影响。方法:以不同烘制温度（30,40,50,70,100℃）和烘制时间（2,4,6,8,10 h）制备独活饮片。采用HPLC法同时测定二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量。色谱柱为Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（梯度洗脱）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:330nm,柱温:25℃。结果:二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山醇当归酸酯分别在1.27～11.43μg·ml-1、33.09～297.79μg·ml-1、1.00～8.96μg·ml-1和9.02～81.16μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6;平均回收率为98.4%～100.4%,RSD为0.90%～1.72%（n=6）;烘制温度为70℃,烘制时间6 h,各成分含量均较高。结论:不同炮制工艺对独活中香豆素类成分含量影响较大。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

RP-HPLC法测定咽炎片中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法：采用DiamonsiL（钻石）C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱,以乙腈为流动相A,以1%冰醋酸溶液为流动相B,检测波长为278nm。结果：哈巴俄苷进样量在41.2~659.2μg范围内呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为103.0%,RSD为2.0%;肉桂酸进样量在12.3~196.8μg范围内呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为99.0%,RSD为1.8%。结论：本法采用一测多评方式,结果准确、稳定,重现性好,可用于咽炎片的质量控制。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为3.0）-甲醇,进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长：271 nm（0-13 min）,251nm（13-25 min）,进样量：含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果：氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg（r=0.999 9）和0.175 1-1.751 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.06%（RSD=0.64%,n=9）和99.61%（RSD=0.53%,n=9）。结论：该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的含量。方法：采用Elitec,8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇（65：35）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的线性范围分别为0．19～2．92μg（r=0．9994）,0．34～5．23μg（r=0．9999）,0．04～0．61μg（r=0．9999）。平均回收率分别99．8％（RSD=0．6％）,100．2％（RSD=0．9％）,101．5％（RSD=0．6％）（n=6）。结论：本方法快速、简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定感冒消炎片中咖啡酸含量

目的用高效液相色谱法测定感冒消炎片中咖啡酸的含量。方法采用AlltechC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（21∶79）,检测波长为323nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果咖啡酸进样量在0.015～1.50μg（r=0.99998）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.08%,RSD=0.82%（n=9）。结论高效液相色谱法简便、快速、专属性强、重现性好,可作为感冒消炎片的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量

目的：应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mmX250mm,5μm）;流速为0．9ml／min;乙腈-水（30：70）为流动相;ELSD漂移管温度为90℃;载气（M）流速为2．9SLPM／min。结果：栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ进样量分别在0．0618—1．2360μg（r=0．9992）、0．0476～0．9520μg（r=0．9997）和0．1842～3．6840μg（r=0．9993）时进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97．67％、98．18％和98．36％,RSD分别为1．09％、1．01％和0．98％（n=6）。结论：本方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

蛇床子药材特征成分谱的RP-HPLC分析

目的：采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对10批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析。建立评价其质量的特征成分谱。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-10mM醋酸铵水溶液（用醋酸调节pH至4．0,体积比为50：50）;紫外检测波长320nm。结果：以安定为内标,佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Y=0．0685X-0．0522,Y=0．0204X＋0．0232,Y=0．0579X-0．1058;线性范围分别是4～100μg／mL,4～100μg／mL,10～200μg／mL;平均回收率和RSD分别为98．1％、92．5％、98．4％和4．58％、5．73％、4．51％。结论：本方法简便快速,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析,并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法。     

HPLC法测定消炎止痢灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立消炎止痢灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：ODS C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-水（3：97，用磷酸调pH至3．0），流速：1．0mL／min，柱温：40℃，检测波长：220nm，进样量：10μL。结果：苦参碱和氧化苦参碱分别在0．04052～0．40520 g／L和0．01976—0．19760g/L浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率分别为102．12％（RSD=0．6％）和102．14％（RSD=0．5％）。结论：此法准确、快速、精密度好，可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定正骨1号片中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定正骨1号片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：色谱柱为Agilent E—clipse XDB C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈一水;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1在0．62～12．33μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为98．15％,RSD=1．72％（n=6）;人参皂苷Rg1在0．51—10．20μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98．18％,RSD=1．16％（n=6）;人参皂苷Rb1在0．52～10．31μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为97．66％,RSD=1．00％（n=6）。结论：本方法准确,专属性强,重复性好,可用于正骨1号片的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

目的用反相离子对高效液相色谱（RP—IP—HPLC）法测定盐酸溴己新及其片剂的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇-三乙胺（含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3．4,30：70：0．3）,检测波长为249nm,流速为0．8mL／min。结果盐酸溴己新进样量在0．0804-1.608μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．25％,RSD=0．72％（n=6）。结论该法简便、结果可靠、专属性强,可用于盐酸溴己新及其片剂的质量控制。