毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸加替沙星中的残留溶剂

目的：建立测定盐酸加替沙星中7种有机溶剂的分离测定方法。方法：用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,按顶空进样方式同时测定了盐酸加替沙星中甲醇、乙腈、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、甲苯的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）为91.0%~103.0%（RSD为0.9%~6.4%）（r=0.993 6~0.999 9）。结论：该检测方法简单、可靠,可以用于盐酸加替沙星原料药的质量控制。     

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

甲磺酸瑞波西汀中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定

采用毛细管气相色谱法,测定甲磺酸瑞波西汀中有机溶剂乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、异丙醚、乙酸乙酯、二噁烷、吡啶和甲苯的残留量。用DB-624(0.53mm×75m×3.0mm)毛细管色谱柱,柱温采取程序升温法。各溶剂的线性良好(r均大于0.99),平均回收率86.6%～106.6%,检测限0.092～1.6mg/ml。     

GC法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。甲醇、乙醇、乙醚、吡啶的检测限分别为3.66、4.25、1.39、1.25μg.mL-1,精密度RSD均小于3.5%,平均回收率在99.8%~101.6%范围内。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸索他洛尔原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为40mL.min-1,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流比为20∶1。结果:有机溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷和吡啶的检测浓度的线性范围分别为60.0～420.0(r=0.9993)、100.0～700.0(r=0.9998)、100.0～700.0(r=0.9997)、5.8～40.6(r=0.9991)、4.0～28.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.4%～100.1%(RSD=2.0%～3.2%);最低检出限为0.26～0.88ng;3批样品中5种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量

目的：建立测定西沙必利中有机溶剂残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法测定，色谱柱为DB-624毛细管柱；程序升温，初始温度为40℃，维持6min后，以10℃·min^-1升温至200℃保持5min。结果：在确定的色谱条件下各组分能基线分离，线性关系良好；加样回收率为91．3％～103．5％。最低检测浓度为0．45～6μg·mL^-1。结论：该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求，可用于西沙必利中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量

目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱（30m×0.32mm×0.250μm）,FID检测器。结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定本芴醇中多种残留溶剂

目的 建立测定本芴醇原料药中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法 以DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,用FID检测器,测定本芴醇原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇和丙酮的残留量(外标法计算)。结果 6种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 9~1.000 0,平均回收率为99.3%~101.5%,精密度RSD均<10%,最低检出限为0.173~0.396 μg·mL^-1。结论 本法快速、灵敏、准确,能较好地检测本芴醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

毛细管气相色谱法测定CHU-9126中有机溶剂残留量

建立CHU-9126中3种有机溶剂残留量的测定方法。使用毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷);柱温70℃,保持3分钟;以3℃·min-1的速度升温至90℃,保持7分钟;以20℃·min-1的速度升温至220℃,保持3分钟。以氮气为载气,流速为2ml·min-1;FID检测器。乙醇,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好;平均回收率分别为99·9%,100·3%,99·6%;检出限分别为0·12ng,0·10ng,0·28ng。本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于CHU-9126中有机溶剂残留量的测定。     

顶空GC测定缬沙坦原料有机溶剂残留量

目的建立了缬沙坦原料中几种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,检测缬沙坦中甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯的残留量。结果几种溶剂完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,平均回收率均在103.0%-109.2%范围内,RSD在1.4%-4.7%之间。结论本法简便、快速、准确,适用于缬沙坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

卡培他滨中有机残留溶剂的检测

目的建立气相色谱法测定卡培他滨原料药中二氯甲烷、乙醇、甲醇和乙酸乙酯4种有机溶剂。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,以DMSO为溶剂。结果各有机溶剂的平均加样回收率为93.7%～97.6%,RSD为2.5%～3.7%。结论该方法稳定准确,可用于卡培他滨中有机溶剂残留的检测。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联羧甲基纤维素钠中的5种残留溶剂

目的:建立测定交联羧甲基纤维素钠(CS)中5种残留溶剂即二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1,4-二氧六环量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624弹性石英毛细管柱;程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,不分流进样;顶空加热温度为85℃,平衡时间为30min。结果:5种残留溶剂在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r为0.9980～0.9997),最低定量限为0.04～1.2μg·mL-1,最低检测浓度为0.02～0.5μg·mL-1;平均回收率为83.8%～89.4%,RSD为2.56%～4.40%。结论:该法灵敏度高,重复性和准确度好,可用于CS中5种残留溶剂的检测,并为其质量标准方法的修订提供了依据。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.25mm,1.4μm）,柱温：40℃,顶空温度85℃,平衡时间：30min,进样口温度：200℃,FID检测器温度：250℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9998,平均回收率为91.3%～105.7%。结论本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定他克莫司中的8种残留溶剂

目的用毛细管色谱柱气相方法建立他克莫司中有机残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624(30m×0.53mm×3.0um)的毛细管柱;氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温45℃,保持4min后,以20℃/min升温至200℃,保持6min;载气为氮气,流速为4.1mL·min-1;进样口温度:170℃;检测器温度:250℃。结果 8种残留溶剂达到完全分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的8种溶剂的相关系数均为0.99以上),8种溶剂各个浓度的平均回收率在75.0%~150.0%,RSD小于10%。结论本方法简单,结果准确,可用于他克莫司多种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定异氟烷中的有机溶剂残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定异氟烷中丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以环己烷为溶解介质。结果:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的检测浓度的线性范围分别为0.1～5.00(r=0.9999)、0.0176～0.88(r=0.9999)、0.0106～0.53(r=1.0000)mg·mL-1;平均回收率为97.5%～98.7%(RSD=0.4%～0.6%);最低检出限为1.46～4.49ng;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确可靠,可用于异氟烷中有机溶剂残留量的测定。