微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.     

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

ICP-MS测定螺旋藻保健品中16种稀土元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定螺旋藻保健品中的镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)16种稀土元素.方法 采用硝酸微波消解法,经赶酸、定容在ICP-MS碰撞反应(KED)模式下,测定16种稀土金属元素的含量.结果 线性范围在0~40μg·mL-1,R2>0.999,方法 检出限均优于0.1mg·kg-1,两个添加水平各元素回收率均在85.2%~111.5%之间,相对标准偏差(n=3)均<4.0%.结论 本方法 准确、便捷、高效、灵敏,可用于测定螺旋藻保健品中16种稀土元素的含量.     

ICP-MS法测定生脉注射液中5种重金属元素的含量

目的:建立测定生脉注射液中重金属元素铜、砷、镉、汞、铅含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频入射功率为1 550 W,萃取电压为-143 V,采样深度为62 mm,载气为高纯氩气,流速为1.1 L/min。经微波消解后的生脉注射液,以钪、锗、铟、铋为内标,以茶叶作为质控标准物质,测定样品中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 8),回收率均大于90%,RSD均不大于2.8%(n=3),铜、砷、镉、汞、铅检测限分别为0.10、0.06、0.03、0.008、0.02 ng/ml。各批样品中重金属含量均在合格范围内。结论:本方法操作简便、准确可靠、专属性强,可用于生脉注射液中重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定鳖甲煎丸中5种重金属元素的含量

目的:建立测定鳖甲煎丸中重金属元素(铅、砷、汞、镉、铜)含量的方法。方法:微波消解样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率为1 200 W,采样深度为7 mm,载气为高纯氩气,流速为1.2 L/min,全定量法采集数据。结果:铅、砷、汞、镉、铜在各自的质量浓度范围内与离子峰之比呈良好的线性关系(r为0.999 7~0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率在96.7%~100.9%之间,RSD均<4%(n=6);铅、砷、汞、镉、铜检测限分别为2.2、8.0、0.7、1.5、5.0μg/kg。结论:本方法灵敏度高、速度快、精度高,结果准确、可靠,可用于鳖甲煎丸中重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。     

ICP-MS法测定玉叶金花中16种重金属元素

摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定玉叶金花中16种重金属元素。方法:采用微波消解法联合ICP-MS法,以钪、锗、铑、铟、铋为内标元素,采用KED模式对样品中重金属元素的含量进行测定。结果:16种重金属元素具有良好的线性关系,线性系数（r）均大于0.999 2,重复性测试RSD小于2.5%,精密度测试RSD为0.91%～3.7%,回收率为85.6%～109.4%。结论:该方法准确度高,重复性好,灵敏度强,操作简便,可为玉叶金花中重金属的测定与控制提供参考依据。     

微波消解ICP-MS法测定樱桃核中的重金属含量

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樱桃核中的铁(Fe)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)元素含量的分析方法.方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素.结果:8种元素均在其浓度范围内线性关系良好,相关系...     

ICP-MS法测定减肥类保健品中重金属的含量

目的：对20批不同厂家的减肥类保健品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）3种重金属的含量进行考察和研究。方法：样品为10批减肥胶囊及10批减肥茶,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定样品中3种重金属的含量。结果：测定的3种重金属元素标准曲线的相关系数均大于0.999,样品中2批减肥茶的Pb含量超标,As、Hg含量均符合规定。结论：20批样品中2批Pb含量超标,为减肥类产品市场的质量考察提供参考。     

ICP-MS法测定依地酸二钠中8种金属元素含量

摘 要 目的：建立ICP MS法测定依地酸二钠中Fe、Ni、Cu、As、Cr、Cd、Hg、Pb等8种金属元素含量。方法: 采用ICP–MS法进行测定,应用碰撞池技术(CCT),最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入Sc、Rh、Tb、Lu、Bi 等内标元素的方法,校正测量结果,降低基体效应和信号漂移干扰。样品用纯水溶解成0.1%水溶液,直接进样。结果: 检测限范围为0.009～0.11 ng·ml-1时 ,标准曲线线性关系良好(r在0.997 0～1.000 0范围内）;回收率均在82%～98% 之内(n=6)。结论: 上述方法简便、快速、准确,可用于依地酸二钠中8种金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定动物类中药中的5种有害元素

摘 要 目的：建立微波消解 电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定动物类中药中的Pb、Cd、As、Hg、Cu等5种有害元素的方法。方法: 样品经HNO3 H2O2微波消解后,优化了电感耦合等离子体质谱仪工作参数,基体干扰和质谱干扰分别通过使用Ge、In、Bi内标溶液和碰撞反应池技术（KED模式）消除。结果: 5种有害元素的检出限在0.04～0.52 μg·L-1,方法精密度（RSD）为1.1%～4.8%,回收率为92.4%～110.0%。利用本方法对40批次的动物类中药中的5种有害元素进行了测定,结果表明某些动物类中药的有害元素含量较高。结论: 本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中的有害元素的分析。     

ICP-MS同时测定鱼肝油中21种重金属元素残留量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定鱼肝油中镉、铅、砷、汞、钴、钒、铀等21种重金属元素的分析方法。方法 采用密闭超高压微波消解技术对样品进行彻底的物质消解,然后用5%硝酸溶液稀释后,采用ICP-MS对21种金属元素进行分析。应用八极杆碰撞/反应池（octopole reaction system,ORS）技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟、锗、铋、钪等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果 该方法各元素的检测限为0.000 2~0.554 3 µg·L^-1,相对标准偏差均<5.0%,通过添加标准回收试验,各元素回收率为90%~109%。结论 该法快速、简便,灵敏,适用于鱼肝油中21种微量重金属元素的残留量的同时测定。     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。     

ICP-AES法测定小柴胡颗粒中重金属和微量元素的含量

目的:为小柴胡颗粒的质量控制提供依据。方法:经湿法消解前处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定10个不同厂家生产的小柴胡颗粒中部分代表性的重金属和微量元素的含量。结果:有益微量元素铁(Fe)、镁(Mg)、锌(Zn)、锰(Mn)在10个不同厂家生产的小柴胡颗粒中均有检出,重金属元素砷(As)、镉(Cd)被部分检出。结论:ICP-AES法可用于测定无机有益微量元素Fe、Mg、Zn、Mn和重金属元素As、Cd的含量,控制小柴胡颗粒的质量。     

抗栓胶囊中9种重金属有害元素的含量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中重金属有害元素的含量,对有害元素进行潜在的健康风险评估。方法：微波消解对样品进行前处理后,使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）9种元素的含量。采用元素指纹图谱和热图对测定结果进行直观分析;使用风险评估模型评估9种有害元素的健康风险。结果：9种元素线性关系良好,r≥0.9990;回收率为78.81%～104.52%,平均回收率为80.87%～102.83%,RSD为0.72%～3.30%(n=6)。测定了9种重金属有害元素的含量,绘制的元素指纹图谱具有一定的特征性,热图表明,样品间Pb、Cr、Hg、As 4种元素的含量差异明显,Pb、As残留量较高,可能存有一定的潜在健康风险。结论：通过探究抗栓胶囊中的重金属有害元素,为该药的质量控制和安全性评价提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定寒水石二十一味散重金属含量

目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。     

ICP-MS同时测定化风丹中5种常见金属元素的含量

目的 建立同时测定化风丹中铜（⁶³Cu）、砷（⁷⁵As）、镉（¹¹⁴Cd）、汞（²⁰²Hg）和铅（²⁰⁸Pb）5种常见金属元素含量的方法。方法 样品用浓硝酸-双氧水（5：1）微波消解后采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定5种金属元素的含量,以锗（⁷²Ge）、铟（¹¹⁵In）、铋（²⁰⁹Bi）混合溶液作为内标。结果 该方法对5种金属元素的标准曲线相关系数r>0.999 2,检出限在0.001~0.055 ng·mL^-1,加样回收率在85.67%~114.14%,RSD在1.12%~4.26%。结论 该方法专属性强、快速灵敏,适用于化风丹中5种常见金属元素含量的测定。     

ICP-MS同时测定不同产地芡实药材中重金属的含量

摘 要 目的：建立等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定不同产地芡实药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg和As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。 方法: 测定时选取同位素208Pb和202Hg以209Bi作内标物质,114Cd以115In作内标物质,63Cu、52Cr以47Sc作内标物,75As以73Ge作内标物质,微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地芡实药材中6种重金属元素的含量。 结果: 采用SPSS 20软件对不同产地的芡实药材中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的芡实药材中有镉、铬、砷和汞等元素超标现象,不同产地的芡实药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.997 1,平均加样回收率在81.05%~97.97%之间,RSD均小于5.0%。结论: 该方法具有操作简单,分析速度快,准确度高的优点,可以用于不同产地芡实药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。