紫花地丁复方中秦皮乙素的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂提取纯化紫花地丁复方中秦皮乙素的工艺条件。方法:采用HPLC测定秦皮乙素含量,以静态和动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,选择上样液质量浓度、径高比和吸附时间为因素,通过L9(34)正交实验筛选大孔树脂纯化工艺。结果:选择吸附和洗脱性能最好的D101型大孔吸附树脂吸附,优选的最佳纯化工艺条件为树脂径高比1∶3,上样液质量浓度为0.5g·mL-1,上样液为10mL,吸附时间为4h,以6BV的水洗除杂,以4BV的70%乙醇洗脱树脂柱。结论:D101型大孔吸附树脂对秦皮乙素具有良好的纯化效果,该大孔树脂纯化工艺条件稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

藤三七总黄酮的分离纯化研究

目的优选藤三七总黄酮的分离纯化工艺。方法采用正交试验优选聚酰胺树脂分离纯化藤三七总黄酮的工艺。结果聚酰胺树脂（30～60目）分离纯化藤三七总黄酮的最佳工艺为,上样液浓度为0．1g（药材）／mL,上样流速为1BV／h,径高比1：12,上样药材量（g）与树脂（mL）的比例为0．1：1;洗脱剂乙醇浓度为50％,洗脱剂用量为10BV,洗脱流速为2BV／h。分离纯化后藤三七总黄酮含量可达50％以上。结论优化后的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总黄酮。     

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

摘要：目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

AB-8大孔吸附树脂纯化葛根总黄酮

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件.方法 以葛根素、葛根总黄酮为指标,对上样相对质量浓度、流速、上样量、水洗脱用量、乙醇洗脱浓度、乙醇用量及树脂再生前使用次数进行考察.结果 上样相对质量浓度:0.20 g·mL-1,流速:3 BV.h-1,上样量:2.5 BV,水洗脱用量:2.0 BV,乙醇洗脱浓度:70%,乙醇用量:2.5 BV,树脂再生前可使用3次.总黄酮和葛根素的纯度分别可达65%和27%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件可用于葛根中总黄酮的精制.     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。     

聚酰胺纯化白背三七总黄酮的研究

目的：探讨聚酰胺对白背三七总黄酮的纯化条件及效果。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,以总黄酮的保留率和转移率为指标考察上样液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、树脂径高比、清洗液pH及流速、洗脱液种类及流速等影响因素。结果：筛选的纯化条件为上样液和清洗液的pH为3．0,树脂药材比2：1,树脂径高比1：8,上柱吸附流速为2BV·h-1,70％乙醇为洗脱液,清洗流速为5BV-h-1,洗脱流速为4BV·h-1。在该纯化条件下,总黄酮含量由粗提物的2．43％提高到24．6％。结论：该纯化条件将白背三七总黄酮的含量提高10倍以上,可为进一步研究提供参考。     

大孔树脂纯化胡柚皮总黄酮的工艺研究

目的 研究胡柚皮总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对8种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选合适的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 HPD-300型大孔树脂对胡柚皮总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为：pH 4.00,3.83 mg.mL-1的质量浓度上样,上样量为5 mL.g-1,上样体积流量为2 BV.h-1,依次用2 BV的水洗脱,4 BV 70%乙醇洗脱,洗脱剂的流速为2 BV.h-1。经HPD-300树脂处理后的总黄酮质量分数达76.22%,收率为93.94%。结论 HPD-300型大孔树脂用于富集胡柚皮总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发Ⅰ型骨质疏松有效部位的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发I型骨质疏松有效部位的工艺条件。方法:以南山茶种子中总黄酮和多酚的洗脱率和纯度为指标,考察DiaionHP-20的吸附量、载样量、乙醇洗脱浓度、乙醇洗脱用量等参数。结果:DiaionHP-20的吸附量总黄酮为59.5mg.g-1,多酚为23.9mg.g-1。最佳工艺是药液上样量为10.5倍树脂重量,使用3倍树脂质量的蒸馏水洗去水溶性杂质,13.5倍树脂质量的25%乙醇洗脱总黄酮和多酚。结论:Diaion HP-20能够很好地纯化南山茶种子中总黄酮和多酚,工艺简单,成本低,适于规模化生产。     

大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮的含量为评价指标,通过动态吸附与解吸附实验研究,筛选大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的最佳工艺.结果:吸附工艺:上样液浓度为0.25 g·ml-1,上样量为1.1 g·g-1树脂,树脂径高比为1:8;洗脱工艺为5倍柱体积水洗除杂,10 倍柱体积 50%乙醇洗脱.所得中间体总黄酮含量90%以上.结论:大孔树脂具有较好的分离纯化青皮中总黄酮的应用价值.     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化紫茶总多酚的工艺优化研究

目的 筛选适合分离和纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,确立其纯化工艺参数,以期制备出高纯度的紫茶总多酚,为其进一步开发奠定基础.方法 采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液乙醇体积分数、洗脱液体积...     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。