抗感利咽糖浆的制备及质量标准研究

目的：制备抗感利咽糖浆并建立其质量标准。方法：按处方和制备工艺要求制备抗感利咽糖浆。依据《中国药典》中糖浆剂的相关规定,制定可行的质量标准,对其性状、相对密度、pH等项目作规定;采用薄层色谱（TLC）法对处方中的大青叶、连翘进行鉴别检查;采用高效液相色谱（HPLC）法对处方中黄芩、虎杖的主要成分黄芩苷、虎杖苷进行定性定量分析。结果：TLC中特征斑点清晰;黄芩苷、虎杖苷与其他成分分离良好;黄芩苷在16.0-240.0μg/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系,平均回收率98.71%,RSD为0.67%;虎杖苷在32.0-480.0μg/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系,平均回收率97.02%,RSD为1.03%。抗感利咽糖浆质量稳定,其性状、相对密度、pH值等指标均符合标准要求。结论：抗感利咽糖浆制备工艺简单可行,所建立的质量标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定桉叶止咳糖浆中黄芩苷与麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定桉叶止咳糖浆中黄芩苷与麻黄碱的含量。方法黄芩苷采用PE-Rack C18（5umm,150mm×4.6mm）色谱柱,以0.1%磷酸溶液-甲醇（58：42）为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为277nm,柱温为30℃。麻黄碱采用Diamonsil C18（5μm,250×4.6mm）色谱柱,以0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）-乙腈（97：3）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为205nm,柱温为25℃。结果黄芩苷在2.8～90μg.ml-1范围内呈良好的线性关系（R2=0.9998）,平均回收率为99.1%,RSD=1.72%（n=6）;麻黄碱在0.1513～2.0716μg范围内线性关系良好（R2=1.0000）,平均回收率为99.43%,RSD=1.10%（n=6）。结论结果表明本方法测定桉叶止咳糖浆中黄芩苷与麻黄碱的含量灵敏度高,操作简便、准确,重现性好。     

HPLC同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的：建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：采用CNW-C18柱（250nm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（45：55）,检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min-1。结果：黄芩苷在3.14462.870μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为1.03%（n=9）;丹皮酚在0.82216.440μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为1.33%（n=9）。结论：本方法专属性强、重现性好,方法简单准确,阴性样品无干扰,适用于小儿退热口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.     

双贝糖浆中黄芩苷的含量测定

目的建立RP-HPLC法测定双贝糖浆中黄芩苷的含量。方法采用RP-HPLC法,C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温35℃。结果黄芩苷在0.317 5~2.54μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),该制剂中黄芩苷的加样回收率为100.3%,RSD为1.1%(n=5)。结论该方法简便,结果准确、可靠,可用于双贝糖浆中黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定咽炎糖浆中黄芩苷的含量

目的建立咽炎糖浆中黄芩苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(46∶54)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长为280nm,柱温30℃,进样量10μL。结果咽炎糖浆中黄芩苷浓度在3.83~122.56μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论本法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于咽炎糖浆中黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定柴黄片中黄芩苷含量

用反相高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量.色谱柱为Kromasil-C18,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60:40:0.2:2滴),紫外检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.黄芩苷对照品在0.0252～1.008μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996.平均加样回收率99.6%,RSD为1.4%.方法可行,结果可靠,重现性好.     

双波长HPLC法同时测定妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷的含量

目的：建立妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸（17∶83）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为230 nm、306 nm。结果：芍药苷在0.524-8.384μg、虎杖苷在0.344-5.502μg范围内,进样量与峰面积具有良好线性关系（r=0.9997,r=0.9999）,平均回收率分别为99.6%（RSD=0.92%）、100.3%（RSD=1.32%）。结论：研究建立的含量测定方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

抗感利咽糖浆HPLC指纹图谱研究

目的：建立一种测定抗感利咽糖浆HPLC指纹图谱的方法.方法：采用HPLC方法测定抗感利咽糖浆的指纹图谱,色谱柱为 Waters SunFire C18,乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长284 nm,柱温30℃.结果：标示出抗感利咽糖浆12个共有峰,并确证其中2个峰分别为虎杖苷和黄芩苷.结论：该法建立的抗感利咽糖浆H PLC指纹图谱信息量大,为该制剂的全面质量控制提供科学依据.     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明糖浆含量的方法.方法：色谱柱：Kromasil CN（250 mm×4.6 mm,5 μm ）;流动相：1%三乙胺溶液（用冰醋酸调节pH至6.5）-乙腈 （50：50）;检测波长：258 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃.结果：盐酸苯海拉明在25.32～2025.60 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.39%,RSD为0.47%（n=9）.结论：该方法准确可靠,专属性强,重复性好,可用于控制制剂的质量.     

高效液相色谱法测定治咳川贝枇杷露中熊果酸的含量

目的：建立治咳川贝枇杷露中熊果酸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Cosmosil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺（90∶10∶0.03∶0.06）为流动相;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为室温（25℃）,检测波长为215 nm。结果：样品中熊果酸在16-80μg·ml-1浓度范围内呈线性关系,r=0.999 5（n=5）,加样回收率为98.67%,RSD为1.22%（n=6）。结论：本法简便、准确、可靠、专属性强、重复性好、可作为治咳川贝枇杷露中熊果酸的含量测定。     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量

目的：建立HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量。方法：采用Agilent Zobax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）柱;以甲烷磺酸溶液（取甲烷磺酸4.8 g,加水750 ml,加三乙胺10 ml,用磷酸调节p H值至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为20μl。结果：愈创甘油醚在102-1 025μg·ml^-1、氢溴酸右美沙芬在15-619μg·ml^-1、苯甲酸在10-407μg·ml^-1范围内,线性关系良好;平均回收率分别为100.0%（RSD=0.35%）、100.1%（RSD=0.77%）、100.8%（RSD=0.49%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于复方氢溴酸右美沙芬糖浆的质量控制。     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

HPLC法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的方法。方法：采用DiamonsilC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,甲醇-水（46：54）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：雷公藤甲素在5．66～33．96μg·ml-1（r=0．9998）范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率为99．35％（RSD=1．02％,n=9）。结论：苓方法简便、灵敏、重复性好,可用于复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的质量控制。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.