HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

HPLC法测定维生素B1片含量

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.005N辛烷磺酸钠的1%的冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:24:16)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果:维生素B1的线性范围为0.1～0.6mg·ml-1.相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%(RSD=0.81%,n=9),结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B1片剂的含量测定方法.     

HPLC 法测定多维元素胶囊（15）中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定多维元素胶囊(15)中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法:采用Boston Green ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.941 g,加冰乙酸10 ml,加水1 000 ml溶解,用NaOH试液调节pH至3.8)-甲醇(70:30);进样量:20 μl;检测波长为280 nm;柱温:30℃;流速1.0 ml·min-1.结果:烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6分别在38.83～349.44,9.88～88.94,4.03～36.25,3.97～35.77 μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6);平均回收率分别为98.7%(RSD=0.89%),98.7%(RSD=1.03%),99.0%(RSD=1.03%),99.8%(RSD=1.49%).结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,可作为多维元素胶囊(15)的质量控制方法之一.     

HPLC法测定维生素B12片含量及含量均匀度

目的：建立HPLC方法测定维生素B12片的含量及含量均匀度。方法：色谱柱为Agilet Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（74∶26）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：维生素B12在1.67~41.72μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）。平均回收率为99.9%（RSD=0.40%,n=9）。结论：本方法结果准确可靠,重复性好,可作为维生素B12片的含量及含量均匀度测定方法。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC测定注射用甲硫氨酸维生素B1中甲硫氨酸的含量

目的建立测定注射用甲硫氨酸维生素B1中甲硫氨酸含量的方法。方法采用HPLC法,固定相为氨基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(60∶40,pH3.5),测定波长210 nm,流速0.8 ml.min-1。结果线性范围为0.128~0.300 mg.ml-1(r=0.9999),平均回收率为100.19%,RSD=0.70%(n=9)。结论所建方法简便、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定异烟肼维B6片中两组份的含量

目的：建立HPLC法测定异烟肼维B6片中异烟肼、维生素B6含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%三乙胺溶液（加入20 mg辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0±0.05）-甲醇（70∶30）为流动相,进样量为10μl,检测波长为291nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果：异烟肼、维生素B6分别在2.535~50.70μg（r=1.000 0）、0.136 8~2.735μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.57%（RSD=0.89%）、99.59%（RSD=0.43%）（n=9）。结论：本法专属性强、结果准确、灵敏、操作简便,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱 荧光检测法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定维酶素片中维生素B2含量的方法。方法：色谱柱为PAKC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（35∶65）,流速：1.0 ml·min-1,进样量：10μl,柱温：25℃。荧光检测激发光波长：450 nm,发射光波长：522 nm。结果：维生素B2的含量在1.0~20.0μg·m1-1之间线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.20%,（RSD=0.63%,n=6）。结论：此方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该片剂中维生素B2的含量测定。     

RP-HPLC法测定维生素B1,B2及B6片中含量

目的:建立一种反相高效液相色谱法测定,维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定方法.方法:Hypersil, ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-50mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(20:80),检测波长为266nm,流速1.0ml·min-1.结果:维生素B1、维生素B2、维生素B6;线性范围分别为:16.05～80.25μg·ml-1(r=0.9999)21.35～106.75μg·ml-1(r=0.9999)及14.15～70.75μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率也分别为101.2%,98.7%及99.6%,RSD 1.9%,1.9%及1.0%.结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为质量检验的定量方法.     

用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量

目的:建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。结果:维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml(r=0.999 9,n=5)和1~50μg/ml(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为(95.32±0.27)%(n=9)和(96.91±0.85)%(n=9)。3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的(94.91±0.77)%和(96.87±0.85)%。结论:该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用甲硫氨酸维B1中维生素B1含量

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定注射用甲硫氨酸维B1的维生素B1含量。方法采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以混合溶液（取庚烷磺酸钠12g，加少量水溶解，再加三乙胺12mL，加水稀释至1000mL，用磷酸调pH值至3．2即可）-甲醇（80：20）为流动相，检测波长为246nm。结果维生素B1质量浓度在4—32μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9993，平均回收率为100．3％，RSD为0．54。结论HPLC法精密可靠，可作为注射用甲硫氨酸维B1的质量控制方法。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。     

HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的：建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法：采用AlltimaTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,进样量：20 μl,检测波长：265 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果：维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg（r=1.000 0）、0.043 0 ～0.516 4 μg（r=1.000 0）、0.019 4 ～0.232 8 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％（RSD =0.15％,n=9）、99.43％（RSD=0.45％,n=9）、99.14％（RSD =0.49％,n=9）;颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％（RSD =0.14％,n=9）、99.14％（RSD=0.45％,n=9）、99.13％（RSD=0.42％,n=9）.结论：本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.     

复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵的测定

目的：建立测定复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH至5.0＆#177;0.5）（65∶35）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为214 nm。结果：苯扎氯铵在50.00~150.00μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9980;平均回收率为99.1%,RSD为0.6%。结论：该方法简便,迅速,灵敏度高,具有良好的重复性及回收率,可用于复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵的测定。     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定五维B颗粒中四组份的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定五维B颗粒中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，ODS柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（含0．5％冰醋酸＋0．1％三乙胺）（28：72），检测波长为280nln，流速1．0mL·min^-1。结果：烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的线性回归方程为：A烟酰胺=1．08×10^4C＋2．85×10^4，r=0．9997，n=3；A维生素B1=1．68×10^4C＋0．85×10^4，r=0．9999，n=3；A维生素B2=2．08×10^4C＋1．85×10^4，r=0．9999，n=3；A维生素B6=2．14×10^4C＋0．79×10^4，r=0．9999，n=3；线性范围分别为：105．25—526．25mg·L^-1；40．05—200．25mg·L^-1；21．35—106．75mg·L^-1；4．15—20．75mg·L^-1。结论：该方法准确，灵敏度高，重现性好，可作为质量检验的定量方法。