蒙药草乌炮制方法的研究

目的：考证蒙药本草记载的草乌传统炮制方法,通过实验阐明其科学性与安全有效性,并从众多方法中选出最安全有效的1～2个方法作为炮制工艺研究目标,找出最佳炮制工艺条件,以规范蒙药草乌的炮制方法。方法：以总生物碱和酯型生物碱含量变化为指标,比较草乌传统炮制品的优劣,通过正交设计实验优选最佳炮制工艺条件。结果：除诃子制外其它炮制品的酯型生物碱含量均有不同程度的降低,经多指标简易试验评分法评分得出最佳炮制工艺为：草乌药材润后切成2～4mm的厚片,在110℃下烘制4h。其中温度对酯型生物碱含量的降低有显著性影响（P〈0.05）。结论：润后切片烘制方法炮制效果较好,生产周期短,不使用辅料,简便,易行,适合与工业化大量生产。可作为蒙药草乌炮制规范。     

蒙药草乌炮制方法的研究

目的：考证蒙药本草记载的草乌传统炮制方法,通过实验阐明其科学性与安全有效性,并从众多方法中选出最安全有效的1～2个方法作为炮制工艺研究目标,找出最佳炮制工艺条件,以规范蒙药草乌的炮制方法。方法：以总生物碱和酯型生物碱含量变化为指标,比较草乌传统炮制品的优劣,通过正交设计实验优选最佳炮制工艺条件。结果：除诃子制外其它炮制品的酯型生物碱含量均有不同程度的降低,经多指标简易试验评分法评分得出最佳炮制工艺为：草乌药材润后切成2～4mm的厚片,在110℃下烘制4h。其中温度对酯型生物碱含量的降低有显著性影响（P〈0.05）。结论：润后切片烘制方法炮制效果较好,生产周期短,不使用辅料,简便,易行,适合与工业化大量生产。可作为蒙药草乌炮制规范。     

传统蒙药草乌炮制原理的电喷雾质谱研究

目的对蒙药草乌生品及炮制品的生物碱进行定性研究,探讨蒙药草乌炮制的原理.方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析蒙药生品及炮制品.结果草乌炮制品中双酯生物碱类成分的相对峰度降低,脂类生物碱的相对峰度明显增加.结论利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌炮制前后的主要有效成分的定性变化作出快速分析.     

川乌炮制前后总生物碱、酯型生物碱含量的变化

采用盐酸直接滴定法和回滴定法分别测定生川乌、蒸川乌和煮川乌中总生物碱的含量,测定结果比较,以回满定法较为准确。另采用异羟肟酸反应—高氯酸铁显色分光光度法测定上述三种川乌样品中的酯型生物碱。此法具有简便、实用、显色稳定性好的优点,可作为控制乌头类药材中毒性生物碱的方法之一。     

蒸制和烘制对附子生物碱成分含量的影响研究

研究蒸制和烘制对附子生物碱含量的影响, 采用UPLC-MS/MS方法, 多反应监测模式(MRM)同时测定附子中13种生物碱成分的含量。结果表明蒸制过程中附子双酯型生物碱含量迅速降低, 单酯型生物碱含量先升后降, 于40 min时达到最高峰, 原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱快速增加, 附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量相对稳定或略有降低。烘制过程中生物碱成分的动态变化趋势与蒸制过程有明显差异, 双酯型生物碱降解速度比蒸制稍慢, 单酯型生物碱、原碱和总生物碱被不同程度破坏, 含量显著低于同时间点蒸制附片。该研究揭示了附子蒸制或烘制过程中生物碱成分的动态变化规律, 2种炮制方法均能有效去除毒性成分并保留有效成分, 工艺简便易行, 方法可控, 具有推广和应用价值。     

不同炮制方法对附子中乌头总碱和双酯型生物碱含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对附子中有效成分含量的影响。方法:分别采用炒法、蒸法、胆水浸泡及混合溶液浸泡对附子进行炮制。采用UV和RP-HPLC方法分别测定附子四种加工品中总生物碱和新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱的含量。结果表明:附子不同炮制品中生物碱的含量呈现明显的差异,蒸制品和炒制品含量可以达到中国药典规定酯型生物碱以乌头碱计,不得过0.15%的规定。结论:不同炮制方法对附子生物碱含量有显著影响。     

不同炮制方法对附子6种酯型生物碱含量的影响

目的: 探究干热烘制和湿热蒸制对附子6种酯型生物碱含量的影响。 方法: 控制温度和时间,采用干热高温烘制法和湿热高压蒸制法对附子进行炮制加工,以HPLC测定不同炮制品中6种酯型生物碱的含量。 结果: 附子炮制对6种酯型生物碱含量有显著影响,双酯型生物碱显著降低或消失,单酯型生物碱显著增加。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱进样量分别在0.032 184~3.218 4 μg(r=0.999 9),0.030 016~3.001 6 μg (r=0.999 9),0.031 320~3.132 0 μg(r=0.999 9),0.030 744~3.074 4 μg(r=0.999 9),0.030 912~3.091 2 μg(r=0.999 9), 0.031 920~3.192 0 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系;平均回收率分别为100.03% (RSD 1.35),99.99% (RSD 1.96%),98.16% (RSD 1.01%),100.68% (RSD 1.03%),99.27% (RSD 0.55%),102.81% (RSD 0.91%)。 结论: 该炮制方法简便可控,减毒存效,为附子炮制加工提供新的参考方法。     

UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱

目的:建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法:草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.2%三乙胺)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果:草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999),精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论:建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。     

不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响

目的研究不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响。方法采用酸性染料比色法及高效液相色谱法对附子不同炮制品的生物碱类成分进行分析。结果江油产的生附片质量最优;去皮可以提高附子中有效成分的相对含有量;与传统白附片有胆巴的炮制工艺相比,采用无胆巴炮制工艺得到的白附片,总生物碱、单酯型生物碱、双酯型生物碱含有量均较高,保存药效的同时,去毒能力不足;熟附片的蒸制时间较长,生物碱类成分的含有量低于白附片,可能蒸制时间较长会造成生物碱类成分流失;经对市售的有胆附片与无胆附片检测分析,无胆蒸制或炒制附片去毒存性效果较好,且工艺简单、不易引入无机杂质。结论不同炮制工艺均能不同程度的降低附子的毒性成分双酯型生物碱含有量,增加有效成分单酯型生物碱含有量,达到增效减毒的目的。     

市售乌头炮制品种中的乌头总碱、酯型生物碱、乌头碱的含量检查

川乌、附子、草乌[3]等均为毒性较大的中药,其毒性主要由乌头碱类生物碱引起。人口服乌头碱0.2mg可引致中毒,乌头碱的致死量为3~4mg。故临床一般不提倡服用生品,一般服用炮制品,通过炮制可以使药材中乌头碱类生物碱含量会降低十倍,毒性也明显降低(苯甲酰乌头胺毒性即降低约仅为乌头碱的1/200,而乌头胺的毒性更小,仅为乌头碱的1/2000左右)。常见的炮制品种主要有制川乌、制草乌、制附子等等。如今,市面上存在的有关乌头类炮制品种繁多,各个品种的产地,炮制工艺,品次均有不同,我们对流通于长沙药材市场的各种乌头类炮制品种中的乌头总碱、酯型…     

不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响

目的 研究续断生品及不同炮制品中总生物碱的含量变化,探讨不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响.方法 采用酸性染料比色法测定续断生品及炮制品中总生物碱的含量.结果 与续断生品相比较,盐制续断中的总生物碱含量较高,而清炒续断与酒炙续断中总生物碱的含量相对较低.结论 不同炮制方法均能影响续断中总生物碱的含量变化,该研究可以为续断炮制机理的研究提供借鉴.     

不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响

目的 研究不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响.方法 分别采用江西建昌帮煨制法、樟树帮法与<中国药典>方法制备附子炮制品,以高效液相色谱(HPLC)方法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量.结果 不同的附子炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数(ωB)分别为:建昌帮煨制法:(2.11±0.28)μg·g-1,(6.70±0.19)μg·g-1,(11.24±0.93)μg·g-1;樟树帮法:(2.35±0.37)μg·g-1,(3.21±0.89) μg·g-1,(8.05±0.90)μg·g-1;中国药典法:(1.41±0.16)μg·g-1,0,(1.64±0.21)μg·g-1.结论 建昌帮煨制附子中3种双酯型生物碱含量的总量高于其他两种方法,为研究建昌帮炮制技术提供了实验依据.     

复方川乌止痛贴剂中酯型生物碱及总生物碱的含量测定

目的 制定复方川乌止痛贴剂中酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法.方法 分别采用改良异羟肟酸铁-高氯酸铁法及酸性染料比色法测定制剂中的酯型生物碱及乌头类总生物碱的含量.结果 酯型生物碱在6.4～64 mg/ml间有良好的线性关系;平均加样回收率为99.7%,RSD为2.25%(n=5).乌头总生物碱在1.94～15.52 mg/ml间有良好的线性关系;平均加样回收率为99.47%,RSD为2.07%(n=5).结论 结果准确,重复性好,可用于该制剂中酯型生物碱及总生物碱的质量控制.     

煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响。方法:采用酸碱滴定法测定总生物碱含量;采用HPLC,Agilent ZORBAX Extend-C18分析柱测定6种酯型生物碱含量。结果:随着煎煮时间的延长,不同炮制品中总生物碱的溶出率变化不明显;不同炮制品煎煮过程中酯型生物碱的变化规律不尽相同,其中乌头碱(AC)含量最低,水解最为彻底。结论:临床大剂量应用附子时,最大限度发挥其药理作用,恰如其分地掌握剂量与煎煮时间,是必不可少的。     

烘箱烘烤对附子中酯型生物碱的影响

目的:探讨烘箱烘烤对附子中双、单酯型生物碱含量的影响.方法:采用切片→护色→烫漂→烘烤的方式对附子进行加工,以双、单酯型生物碱含量作为检测指标,通过正交设计考察烫漂时间、烘烤温度、烘烤时间对附子中两类生物碱含量的影响.结果:随各因素强度的增加,双酯型生物碱含量减少,单酯型生物碱含量增加.10个加工品中单酯型生物碱含量均满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片、淡附片的限量要求,其中6个加工品中双酯型生物碱含量满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片的要求.结论:烘箱烘烤加工附子能满足2010年版《中国药典》对双、单酯型生物碱限量的要求.     

附子配伍和汤剂pH对6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究附子配伍和汤剂pH对6种酯型生物碱含量的影响,探究附子配伍禁忌的化学实质.方法:HPLC测定生附子配伍半夏、瓜萎、川贝母、浙贝母、白蔹、白及,以及附子采用不同pH的酸水、碱水煎煮,或附子配伍酸性药物、附子配伍碱性药物汤剂中6种酯型生物碱的含量.结果:生附子配伍半夏、瓜蒌、川贝母、浙贝母、白蔹、白及,与其单煎液比较,配伍组汤剂pH均变小(酸性增强),双酯型生物碱含量明显升高,二者具有很高的相关性.附子用酸水煎煮或配伍酸性药物,随着汤剂酸性增强,其双酯型生物碱含量明显升高;附子用碱水煎煮或配伍碱性药物,汤剂pH ＞7,其双酯型生物碱完全破坏.结论:附子配伍禁忌的化学实质为汤剂的pH降低,使双酯型生物碱含量升高,毒性增大;双酯型生物碱酸性条件下较稳定,碱性条件下不稳定.     

米醋对制川乌生物碱的影响

目的分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响。方法高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量。结果相比药典法制川乌,醋蒸和醋煮制川乌在一定程度上促进双酯型生物碱的一级水解,抑制单酯型生物碱的二级水解,从而提高其单酯型生物碱含有量。结论醋制川乌可提高制川乌单酯型生物碱含有量,以10%醋蒸制川乌最为适宜。     

乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法.方法:对《中国药典》2010年版Ⅰ部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究.结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05％盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定.结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考.     

醋的种类对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的种类对醋制草乌生物碱类成分的影响,为筛选炮制辅料用醋提供依据。方法：采用不同类型的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较采用不同类型的醋制备的草乌炮制品中生物碱的含量差异。结果：各炮制品中双酯型生物碱的含量：生草乌〉食用乙酸制草乌〉工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈龙门米醋制草乌〉玫瑰醋制草乌〉药典法制草乌;单酯型生物碱的含量：药典法制草乌〉食用乙酸制草乌〉龙门米醋制草乌≈工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈玫瑰醋制草乌〉生草乌。结论：醋制草乌可以达到炮制减毒的效果,食用醋比乙酸的减毒效果更佳。     

醋的用量对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的用量对醋制草乌生物碱类成分的影响。方法：采用不同用量的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较生草乌、药典法制草乌、不同用量醋制草乌中生物碱的含量差异。结果：醋制草乌可以使双酯型生物碱水解,生物碱含量的变化与醋的用量有一定相关性;醋制草乌中单酯型生物碱的含量明显高于药典法制草乌。结论：醋制草乌可以作为一种新的草乌炮制方法,但应减少临床用量。