穿琥宁注射液含量测定及有关物质检查

目的建立穿琥宁注射液的有关物质检查和含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18(200×4.6mm,5μK rom asil),流动相为甲醇-0.05m o.lL-1磷酸二氢钠(62∶38)用磷酸调至pH=2.5;检测波长为249nm。结果建立的方法能有效检出有关物质,定量线性范围为12.5~250μg.mL-1(r=0.99999),最小检测限为10ng(S/N=3),平均回收率为100.6%±1.4%(n=9)。结论该方法简便、准确,可以用于穿琥宁注射液的有关物质检测和含量测定。     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查和含量测定方法研究

目的:建立穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(Shimpack CLC—ODS 150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.1),检测波长为251 nm。结果:能有效检查有关物质。有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围约0.039-0.79μg(r=0.9978);含量测定方法的平均回收率为100.6%(n=9),线性范围0.48—2.40μg(r=0.9999)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于原料及其注射液的有关物质检查和含量测定。     

HPLC测定利奈唑胺注射液中利奈唑胺的含量及其有关物质

目的建立高效液相色谱法测定利奈唑胺注射液中利奈唑胺含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为甲醇-水(45∶55),流速1.0 mL.min 1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果利奈唑胺浓度在0.5～250mg.L 1内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测量1 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.3%,100.9%,100.5%。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强,适合于利奈唑胺注射液中利奈唑胺含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定多西他赛注射液的含量和有关物质

目的建立多西他赛注射液含量及有关物质测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(30∶30∶40),流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果多西他赛的浓度在1.2～985μg/mL范围内线性关系良好(A=-96.38+11.869C,r=0.9999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)99.5%(RSD=0.14%),99.9%(RSD=0.09%),99.8%(RSD=0.11%);日内精密度RSD=0.07%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量和有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18柱(250mm×4.6mm ,5μm),流动相A和B为0.05 mol.l-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节PH值至(3.0±0.1)] 和甲醇(70：30),梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,柱温30℃,盐酸丁卡因含量测定检测波长310nm,有关物质检测波长为280nm,进样量为20μl。结果：盐酸丁卡因在10.0～100.0μg.ml-1范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论：该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

目的 建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(65:35),流速1 ml·min-1,检测波长205 nm.结果 青蒿素进样量6.0～50.0μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.1%,RSD=1.3%.结论 所用方法可用于青蒿素含量的测定及有关物质的检查.     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定谷氨酸诺氟沙星注射液的有关物质及含量

目的 采用HPLC法测定谷氨酸诺氟沙星注射液的有关物质及含量.方法 采用ODS柱,以0.025 mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节Ph值至3.0)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长为278 nm.谷氨酸诺氟沙星在18.8～93.9 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),检测限为0.298 ng,平均回收率为99.80%,RSD为0.59%.结果 在本文所设计的实验条件下,有关物质检查的专属性较好.在含量测定条件下,该方法的线性范围、回收率、精密度、重复性、耐用性及稳定性的考察结果都较满意.结论 采用HPLC法对谷氨酸诺氟沙星注射液的有关物质和含量进行测定具有专属性强,结果准确及操作简便等优点.