HPLC法同时测定白花蛇舌草注射液中2种成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸(Ⅰ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为 Hypersil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20:80,v/v),含0.3%醋酸;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为310 nm。结果:Ⅰ和Ⅱ的浓度分别在14.4～115.2μg·mL~(-1)(r=0.9999)和5.2～41.4μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%(RSD=1.5%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6)。结论:本法准确可靠,可用于白花蛇舌草注射液的质量控制。     

不同产地白花蛇舌草中对香豆酸含量测定的快速方法

目的建立实用的不同产地白花蛇舌草中对香豆酸的高效液相色谱含量测定方法。方法采用AgilentEclipse×DB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20μL,测定了6批不同来源的白花蛇舌草药材。结果线性范围4～64μg·mL-1,r=0.9998,平均回收率(n=6)为96.86%,RSD=0.22%。结论本法简便快速,重现性良好,可作为白花蛇舌草药材质量控制的有效方法。     

HPLC法测定不同提取溶剂条件下白花蛇舌草中3种黄酮类成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定95%乙醇、75%乙醇、55%乙醇、35%乙醇、15%乙醇、水、正丁醇、甲醇8种不同提取溶剂白花蛇舌草中芦丁、槲皮素、山柰酚3种黄酮类化合物的含量并加以比较,优选出最佳提取溶剂。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸(D),梯度洗脱,检测波长为365 nm,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,同时进行方法学验证。结果 芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.06～0.72μg(R²=1)、0.0235～0.282μg(R²=0.9991)、0.17～2.04μg(R²=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为96.81%、99.90%、102.03%,RSD分别为0.63%、3.36%、0.64%。以75%乙醇为溶剂提出的芦丁、槲皮素含量最高,山柰酚含量以95%乙醇溶剂提取最高。结论 不同溶剂提取对白花蛇舌草中芦丁、槲...     

原子吸收分光光度法测定白花蛇舌草注射液中铅的含量

目的对白花蛇舌草注射液中铅含量进行考察,以便更加有效地控制其内在质量。方法采用微波消解法处理样品,以磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂,用原子吸收分光光度石墨炉法对白花蛇舌草注射液中铅含量进行测定。结果铅在5-40μg.L^-1范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.27%（RSD=0.73%）。结论该法简便、准确、专属性较好,可有效地控制白花蛇舌草注射液中铅的含量。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为15∶85)为流动相,在254 nm波长处检测。结果3,4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5.0~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);样品的加样回收率为99.3%(n=9),方法精密度及重现性良好,RSD小于1.3%。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用Spursil C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速0.5 m L﹒min-1,柱温35℃,检测波长210 nm,进样量10μL。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.0218~0.218μg﹒μL-1(r=0.9997)和0.07312~0.7312μg﹒μL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.17%(RSD=1.89%)、99.31%(RSD=2.62%)。结论:HPLC-DAD能同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,并且该检测方法简便准确、稳定可靠,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

HPLC法测定复方白花蛇舌草胶囊中穿心莲内酯的含量

目的建立复方白花蛇舌草胶囊中穿心莲内酯的含量HPLC测定方法。方法用HPCL法对复方白花蛇舌草胶囊中穿心莲内酯进行定量分析。色谱条件采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm),甲醇—水(52∶48)为流动相,流速为:1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm,柱温:30℃。结果穿心莲内酯浓度在11.40～68.40 mg.L-1范围内与峰面积值成良好的线性关系(r=0.999 2),回收率为96.46%,RSD=0.49%(n=5)。结论该法简便、准确,重复性好,可用于复方白花蛇舌草胶囊的定量分析方法。     

白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析

目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AlltimaC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350nm。结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.0062～0.2440μg(r=0.9998)、0.0078～0.3106μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

HPLC同时测定白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量

目的:建立白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用InertsilODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为310 nm;进样量为10μL;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;以乙腈为流动相A,以0.05%甲酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱。结果:对香豆酸在0.003 33～0.099 9μg范围内成线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.21%(n=6);反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯在0.020 9～0.627μg范围内成线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.54%(n=6)。结论:本实验方法可靠,操作简便,重现性好,专属性强,可用于白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量测定,以控制白花蛇舌草有效部位的质量。     

高效液相色谱法测定4个不同产地白花蛇舌草中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法测定4个产地白花蛇舌草中槲皮素含量的方法。方法采用ZorbaxSB-C18（250μm×4．6mm,5．0μ）,流动相为乙腈-0．2％磷酸（体积比30：70）。检测波长为370nm,流速：1mL·min^-1.结果槲皮素在0．05～0．40btg范围内与峰面积成良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为100．40％．RSD为0．94％（n=9）。结论 本法快速、灵敏、准确,测定了四个产地白花蛇舌草中槲皮素的含量：福建〉广西〉湖北〉江西,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据。