LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek Allure C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70:30)。结果血浆中辛伐他汀的线性范围为0.1-50.0 ng.ml-1,定量限为0.1 ng.ml-1,方法回收率为98%~102%,日内RSD<3.6%,日间RSD<5.6%。结论所建方法专属性好、灵敏度高,符合血浆样品测定的要求,适用于辛伐他汀的临床药物动力学研究。     

LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

目的 建立测定人血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS方法.方法 血浆样品经乙酸乙酯提取后,以乙腈-水(含0.1%乙酸和2.5 mmol·L-1甲酸胺)(90:10)为流动相,通过Agilent1100 VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定辛伐他汀的浓度(MRM,m/z 441→325).结果 血浆中辛伐他汀的线性范围为0.5～10.0 ng·ml-1.定量下限为0.5 ng·ml-1.平均回收率85%～115%,日内、日间精密度在±15%之内.结论 所用方法高效、准确,特异性强,可用于辛伐他汀的药物动力学研究.     

液相色谱-质谱／质谱联用法测定人血浆中加兰他敏

目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL~(-1),其线性范围为0.5～100ng·mL~(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。     

LC-MS法测定血浆中氨氯地平浓度

目的:建立人血浆中氨氯地平浓度的测定方法,以考察其人体内药物动力学。方法:采用C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L~(-1)醋酸铵缓冲液(pH 3.5)-甲醇(20:80);流速:1.0 ml·min~(-1);检测离子:氨氯地平,m/z 341.2;内标:非洛地平,m/z 406.0。结果:氨氯地平回归方程Y=0.176C-0.004,权重系数w=1/C~2,r=0.9986。线性范围为0.12～11.9 ng·ml~(-1),最低检测浓度为0.12 mg·ml~(-1),高、中、低3个浓度的相对回收率分别为104.8%,98.7%,94.7%,日内、日间RSD均小于15%(n=5)。结论:该法灵敏、准确、快速,可用于血浆氨氯地平的浓度测定。     

LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱

目的 采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度.方法 血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用Diamonsil~(TM) C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20:80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI~+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z 166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191).结果 盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065～1.013×10~3ng·ml~(-1)与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),最低定量浓度为1 ng·ml~(-1).低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%.盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%.结论 所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究.     

LC-MS/MS法测定人血浆中的辅酶Q10

目的:建立一种快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中的辅酶Q10。方法:血浆样品经正己烷液-液萃取2次,以甲醇为流动相,CapcellPakC18柱(35mm×2.0mm,5μm)进行分离,采用大气压化学电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z864→197(辅酶Q10)和m/z796→197(内标辅酶Q9)。结果:测定血浆中辅酶Q10的线性范围为10.0～1000ng·mL-1,定量下限可达10.0ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于8.9%,准确度(RE)在-0.9%～3.8%之间,单个样品分析时间为4.5min。结论:本方法分析测试时间短,灵敏度较高,血浆用量少,适用于人血浆样品中辅酶Q10的测定和药物动力学研究。     

双氯芬酸依泊胺凝胶在大鼠体内的药动学

建立了液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的双氯芬酸,并考察皮肤局部给予双氯芬酸依泊胺凝胶后大鼠体内的药动学特征.血浆样品用甲醇沉淀蛋白,以布洛芬为内标,采用ESI源负离子模式、多反应监测(MRM)进行定量分析.检测离子对为m/z 295.9→m/z 252.0(双氯芬酸)和m/z 205.1→m/z 161.2(布洛芬).双氯芬酸在1～200 ng/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率为97.80％～104.4％,日内、日间RSD分别小于6.12％和7.51％.SD大鼠经皮给予0.3 g双氯芬酸依泊胺凝胶后,主要药动学参数分别为:cmax(79.90±29.8)ng/ml,AUC0 →,(1 198±349) ng·ml-1·h,AUC0 →∞(1 358±567) ng.ml-1·h,tmax(4.8±23)h,t1/2 (9.208±4.60)h,MRT0→1(11.22±1.06)h.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中尼古丁浓度

目的建立简单、快速且灵敏的液质联用法检测人血浆中尼古丁的浓度。方法 血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Thermo Hypurity CN柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,以乙腈-20mmol.L-1甲酸铵(50∶50,v/v)为流动相,流速为0.30mL·min-1。采用电喷雾离子源(ESI源)正离子多反应监测(MRM)扫描分析,尼古丁和d-4-尼古丁的离子选择通道分别为:m/z163→130和m/z 167→133.9。结果尼古丁的线性范围为0.597～76.48ng·mL-1,最低检测浓度为0.597ng·mL-1,平均提取回收率为70.7%～86.8%,日内和日间变异均<15%。结论本方法简单、灵敏、快速、重现性好,适用于尼古丁的人体临床药物代谢动力学及生物等效性研究。     

液质联用测定人血浆中伪麻黄碱的浓度

目的:建立液质联用法测定人血浆中伪麻黄碱的浓度。方法:采集到的血浆样品以苦参碱为内标,经0.2 mL 0.02 mol·mL~(-1)碳酸钠溶液碱化后氯仿萃取进行 LC-MS 分析。色谱条件为 Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(13:87),流速为1.0 mL·min~(-1);质谱条件为大气压电喷雾离子源(ESI 源),正离子方式检测;扫描方式为选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为 m/z 166(伪麻黄碱)和 m/z 249(苦参碱)。结果:方法的线性范围为5～300 ng·mL~(-1),定量下限为5 ng·mL~(-1),提取回收率均大于77.9%,日内、日间精密度(RSD)均小于12.7%。结论:本方法灵敏、专属,适于伪麻黄碱人体血浆药物浓度的测定。     

HPLC-MS法测定血浆中氨氯地平的浓度及其药动学研究

目的:建立测定血浆中氨氯地平血药浓度的HPLC-MS法,为临床用药提供参考.方法:血浆中样品用乙酸乙酯提取,Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为分析柱, 甲醇-(10 mM)醋酸铵水溶液(84:16,v/v)为流动相, 氨氯地平的检测离子为[M Na] ,m/z 431.4;内标哌罗匹隆检测离子为[M H] ,m/z 427.5.结果:血浆中氨氯地平的线性范围为0.18～18.2 μg·L-1,批内、批间误差RSD均小于10%,绝对回收率在89.5%～95.2%.结论:本法测定血浆中氨氯地平血药浓度准确、简便,适用于氨氯地平药代动力学的研究.