复方虎杖半固体骨架胶囊中主要有效成分含量测定方法研究

目的:建立复方虎杖半固体骨架胶囊中大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的含量测定方法,为其质量控制奠定基础。方法:采用薄层扫描法。大黄素、白藜芦醇同板测定,展开剂为石油醚-乙酸丁酯-甲醇-冰醋酸(4∶1∶0.7∶0.03),检测波长分别为285、293nm;虎杖苷、龙胆苦苷同板测定,展开剂为氯仿-甲醇(7∶2),检测波长分别为313、270nm。结果:在上述色谱条件下,待测组分可与其它组分较好分离,线性关系良好。大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的回收率分别为100.1%、99.6%、101.4%、98.5%,RSD分别为0.86%、2.86%、0.99%、2.89%。结论:本方法简单、快速,可作为复方虎杖半固体骨架胶囊的质量控制方法。     

虎杖饮片及其配方颗粒中虎杖苷和大黄素的含量比较

摘 要 目的： 比较虎杖饮片及其配方颗粒中虎杖苷和大黄素的含量差异,为配方颗粒生产工艺的改进提供理论依据。方法: 采用高效液相色谱线性梯度洗脱法,对虎杖饮片及其配方颗粒中虎杖苷和大黄素的含量进行同时测定,并比较两者含量的差异。结果:虎杖饮片中虎杖苷和大黄素含量符合《中国药典》规定,而虎杖配方颗粒中两成分的含量与其标示量不符,仅为原饮片的1/15和1/27。结论: 配方颗粒的传统生产工艺有效成分转移率低,需要改进。     

虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱,为虎杖配方颗粒的质量控制和评价提供依据。方法:采用高效液相色谱-线性梯度洗脱法,测定了12批不同厂家的虎杖配方颗粒的HPLC色谱图,并建立了指纹图谱;色谱条件为Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸溶液(B),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:230nm,进样量:10μl。结果:采用国家食品药品监督管理总局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,虎杖配方颗粒有14个共有的色谱峰,相似度均大于0.98,并确认2个已知峰为虎杖苷和大黄素。结论:本研究所建立的虎杖配方颗粒HPLC指纹图谱稳定性、重复性好,可作为虎杖配方颗粒质量质量控制和评价提供参考。     

中药虎杖商品药材的定性鉴别与定量分析

目的建立较为合理的中药虎杖的质量评价标准.方法化学定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法.结果以白藜芦醇苷和大黄素为对照品,以不同的展开系统展开,建立了虎杖的TLC定性鉴别方法;以白藜芦醇苷为对照品建立了HPLC含量测定方法.结论建立的TLC方法对虎杖药材的鉴别具有较好的专属性,能够区别虎杖与同科属常用药材(2000年版中国药典收载的同科根与根茎类药材).本文建立的测定白藜芦醇苷含量的HPLC法简单、准确,重现性好.     

超声提取虎杖中大黄素的工艺研究

目的研究虎杖中大黄素超声法提取工艺。方法通过正交试验考察料液比、酒精浓度、提取时间3个因素,以提取浸膏得率和大黄素含量为评价指标,采用加权评分法进行综合评价分析。结果超声提取虎杖中大黄素的最佳工艺参数为:料液比1:10、酒精浓度80%、提取时间60 min,在此条件下进行提取,干膏得率最高可迭18.87%,干膏中大黄素含量最高可达0.69%。结论超声提取虎杖中大黄素提取时间短、提取率高。     

均匀设计法优选虎杖提取工艺

目的:筛选虎杖提取工艺,为益脑脉制剂工艺改革提供依据。方法:以虎杖中主要有效成分大黄素,白藜芦醇,白藜芦醇苷以及浸膏得率为指标,以均匀设计实验考察了乙醇浓度、溶媒量、提取时间、提取次数等对效果的影响。结果:60%乙醇、14倍量提取1.5h,提取液中3种有效成分含量均较高,浸膏得率较低。结论:简单易行,适合工业化生产。     

不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较

目的比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（50∶50）,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色反应体系,采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.169 8-3.396 0μg（r=0.996 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.57%,RSD为1.82%（n=5）;对于总黄酮的测定,以芦丁为对照,测定波长为500 nm,其质量浓度在7.48-44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.95%,RSD为0.73%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。     

HPLC法测定不同地区虎杖的虎杖苷含量

目的:考察不同产地虎杖中虎杖苷的含量。方法:采用HPLC法测定虎杖中虎杖苷的含量。色谱柱为Intertsil ODS C18柱;流动相为乙腈-水(28:72);检测波长303nm;流速1．0 ml·min-1。结果:线性范围0．219 2-1．97μg,r=0．999 9,加样回收率为97．7％,RSD为2．03％。结论:各地虎杖中虎杖苷含量差异较大。     

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。     

不同大孔树脂吸附虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 筛选对虎杖中白藜芦醇苷具有最佳吸附和解吸作用的树脂。方法 用不同的树脂对白藜芦醇苷作静态吸附，以吸附量和解吸量为考察指标，选择最佳的树脂。结果SP850树脂饱和吸附量可达16．12mg／g，吸附率为93．29％；以75％的乙醇为洗脱液，解吸量为10.53mg／g，解吸率为74．44％，明显优于其他树脂。结论 SP850树脂对虎杖中白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能。     

高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量

目的 :建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。方法 :采用HypersilODS色谱柱 ,以甲醇 -水 (25∶75)为流动相 ,流速1ml/min ,检测波长290nm。结果 :白藜芦醇苷对照品线性范围0 145～2 32μg/ml ,r=0 9999 ,加样回收率98 8 % ,RSD1 15 %。结论 :用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量 ,操作方便 ,结果准确 ,可供本品质量控制     

虎杖浓缩片的制备工艺及含量测定

目的：优化虎杖浓缩片的制备工艺，测定其中有效成分含量。方法：以崩解时限、吸湿性、外观作为评价指标对处方工艺进行筛选，制备虎杖浓缩片，用HPLC和差示分光光度法分别测定有效成分的含量。结果：最佳处方组成为每片含主药（总有效部位）0．195g、乳糖0、08g、微晶纤维素0．10g、羧甲基纤维素钠0、02g、硬脂酸镁0．002g。所制片剂硬度较好，外观光洁。白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌等有效成分的含量测定结果符合规定。结论：本法处方合理。工艺简单，适用于工业化生产。     

SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 研究SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的工艺条件及技术参数。方法 以白藜芦醇苷吸附量和解吸率为指标，用高效液相色谱法（HPLC法）测定白藜芦醇苷的含量，选择最佳工艺条件。结果 虎杖浓度为0．20g／mL，流速为1BV／h（BV为柱长体积倍数）时，吸附效果较好；用7．5倍量树脂体积的40％乙醇解析效果较好。结论 用SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷可行，且具有较好的应用前景。     

HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量

采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量,其间以聚酰胺柱对样品进行预处理,排除其它成分的干扰,获得较好分离度和高回收率。测定条伯：ODS－C18柱,流动相为甲醇－水（35：65）,检测波长为300nm。结果表明,白藜芦醇在0.4-2.0μg范围内具良好的线性关系,r＝0.9998,,平均回收率为98.19%。     

代谢综合征组分与急性脑梗死的相关性研究

目的探讨代谢综合征(MS)各组分在急性脑梗死发病中的作用差异及其对颈动脉粥样硬化的影响。方法收集50例急性脑梗死MS患者的年龄、腰围、血压、血脂、血糖、颈动脉彩超、入院时NIHSS评分等临床资料,应用二分类Logistic回归统计学方法分析以上因素与急性脑梗死患者病情严重程度和颈动脉内中膜厚度(IMT)的关系。结果①以脑梗死严重程度为因变量,MS各因素及年龄、颈动脉IMT和不稳定斑块等因素为自变量,应用二分类Logistic回归分析,结果显示,腰围及颈动脉IMT是影响脑梗死病情严重程度的独立危险因素;②以颈动脉IMT为因变量,以MS各组分及年龄和不稳定斑块数等因素为自变量,对颈动脉IMT的相关因素进行Logistic回归分析显示,腰围、HDL、不稳定斑块数是影响颈动脉IMT的独立危险因素。结论①腰围和颈动脉IMT是影响脑梗死入院时病情严重程度的独立危险因素;②腰围、不稳定斑块数及HDL水平是影响颈动脉IMT厚度的独立危险因素。     

炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的 :测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量变化。方法 :大黄素对照品溶液与 0 .5 %Mg(AC) 2 显色 ,在5 10nm处以 0 .5 %Mg(AC) 2 为空白 ,测其吸收度 ;二苯乙烯苷对照溶液以 95 %乙醇稀释定容 ,在 310nm处测其吸收度。结果 :大黄素和二苯乙烯苷测定回归方程分别为Y =2 9.70X +7.95× 10 -3 ,r =0 .9993和Y =73.0 0X +0 .0 4 2 0 ,r =0 .99992。结论 :制何首乌中游离蒽醌的含量略高于生何首乌 ,而结合蒽醌的含量生何首乌则明显高于制何首乌 ;二苯乙烯苷的含量生何首乌要高于制何首乌     

高效液相色谱荧光光谱法测定虎杖中的白藜芦醇及白藜芦醇苷含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法,分离和测定虎杖中的白藜芦醇的含量.方法采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6 mL·min-1;荧光检测器激发波长334 nm;发射波长404 nm.结果在选定色谱条件下其白藜芦醇苷和白藜芦醇的线性范围良好,样品加样回收率在96.5%～101.4%,相对标准偏差在0.75%～1.42%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合虎杖中白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.