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反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40:60:1), 流速为 1.0 mL8226;min-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8~18 μg8226;mL-1(r=0.999 8), 0.45~4.50 μg8226;mL-1(r=0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD=0.26 %),99.78%(RSD =0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量 总被引:1,自引:1,他引:0
[摘要]目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm ,5 μm),流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸( 40:13:47),流速为 1.0 mL8226;min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10~21.00 μg8226;mL 1 (r=0.999 9); 0.45~4.50 μg8226;mL 1(r=0.999 9) 和0.25~1.85 μg8226;mL 1(r=0.999 9)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% (RSD=0.34%),99.3%( RSD=0.68%) 和 99.9%( RSD=0.26%)。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。 相似文献
3.
目的 建立测定桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷2组分含量的方法. 方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈 05%醋酸水溶液(1:4)为流动相,检测波长为276 nm,流速为1 mL8226;min-1. 结果 连翘苷和甘草苷分别在线性范围3.77~18.84 mg8226;L-1和30.62~153.10 mg8226;L-1,具有良好线性关系. 连翘苷和甘草苷加样回收率分别为99.75%和99.50%;RSD分别为0.40%和0.50%. 结论 该法简单易行,可用于桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷的含量测定. 相似文献
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目的建立赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim pack VP ODS (4.6 mm×150 mm, 5 μm);流动相:乙腈 0.1%磷酸(14:86);流速:0.9 mL8226;min-1;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:10 μL。结果芍药苷在5.12~41.00 μg8226;mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);芍药苷3个不浓度的平均回收率分别为99.14%(RSD=0.74%),98.21%(RSD=0.33%),98.95%(RSD=0.84%)(n=9)。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。 相似文献
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目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol8226;L 1醋酸铵 甲醇(40:60);流速:0.8 mL8226;min 1;柱温:40 ℃;检测波长: 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低(50.0, 10.0,1.0 μg8226;mL 1)3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均<7%(n=5);分析方法的检测限为1.0 μg8226;mL 1;线性范围为1.0~50.0 μg8226;mL 1。标准曲线方程: Y=1.73X-5.29,r=0.999 8(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(pH适应范围>8,4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.05 mol8226;L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol8226;L-1磷酸氢二铵溶液(56:40:4)(用氨试液调节pH至8.3)为流动相;流速0.9 mL8226; min-1;柱温:40 ℃;检测波长:370 nm;进样量:10 μL。结果盐酸金霉素在0.006~0.096 μg8226; mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率分别为100.5%(RSD=0.36%),98.7%(RSD=1.04%),100.9%(RSD=0.48%)(n=3),检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。 相似文献
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柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),预柱采用μBondapak C18(50 mm×4.6 mm,37~50 μm,干法自填).分析流动相(AMP)为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液(0.01 mol8226;L-1,pH值=2.5) 四丁基溴化铵(0.05 mol8226;L-1) 三乙胺=40:60:4:0.2(V/V);预处理流动相(PMP)为磷酸二氢钾缓冲液(0.01 mol8226;L-1,pH值=2.5) 四丁基溴化铵(0.05 mol8226;L-1)=100:1(V/V).分析流动相流速1 mL8226;min-1,预处理流动相流速2 mL8226;min-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100~8 000 ng8226;mL-1内有良好的线性关系.相关系数r=0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg8226;mL-1(S/N≥3).结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行. 相似文献
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目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱:Acclaim C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相1:0.005 mol8226;L-1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH=3.0) 乙腈(50:50),流动相2:0.005 mol8226;L-1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH=3.0) 甲醇 乙腈(50:48:2);流速:1.0 mL8226;min-1;柱温:30 ℃;检测波长:212 nm;进样量:5 μL。结果硫辛酸在 0.3~1.6 mg8226;min-1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系(R12=0.999 8,R22=0.999 4);平均回收率分别为99.90%(RSD=0.196%),100.52%(RSD=0.464%)。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。 相似文献
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立扶正强筋片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量,色谱条件:Licrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈 水(34:66),流速为0.8 mL8226;min-1,蒸发光散射检测气载气流速1.6 L8226;min-1,检测器漂移管温度为49 ℃,增益为4。结果黄芪甲苷在0.052~1.034 mg8226; mL-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为102.2%(RSD=1.00%,n=3),99.1%(RSD=1.36%,n=3),102.4%(RSD=1.49%,n=3)。结论该方法准确、重复性好,可用于测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量。 相似文献
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目的 建立测定盐酸多塞平片含量的 方法 . 方法 采用高效液相色谱法. 色谱柱:Shimpack C18(150 mm×6 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-0.02 mol8226;L-1磷酸二氢钾溶液(35:20:45),波长:297 nm,流速:1.0 mL8226;min-1,柱温:室温,进样量:20 μL. 结果 多塞平浓度在55~330 μg8226;mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=6),平均回收率为99.79%,RSD=0.35%(n=6). 结论 该 方法 简便、快速, 结果 准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸多塞平片含量测定的 方法 . 相似文献
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目的建立同时测定复方肉苁蓉口服液松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-A(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇 0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL8226;min 1;检测波长:334 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 μL。结果松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在12.00~144.00和2.75~33.00 μg8226;mL 1范围内呈良好的线性关系,r=1;松果菊苷平均回收率为100.99%(n=9,RSD为1.81%),毛蕊花糖苷为99.34%(n=9,RSD=1.87%)。结论该法简便易行,精密度,重复性良好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法. 方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim ODS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,以乙腈-水(28:72)为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL8226;min-1. 结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩. 连翘苷在0.10~0.50 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.5%,RSD为0.79%(n=6). 结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制. 相似文献
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目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱:Diamonsil C18(2)柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 0.05 moL8226;L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 至3.0 )(40:60),检测波长:243 nm,流速:1.0 mL8226; min-1,柱温:30 ℃,进样量:20 μL。结果吡罗昔康在20~200 μg8226; mL-1范围内线性关系良好(r = 0.999 9),平均回收率99.59%,RSD为1.24%(n = 9)。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。 相似文献
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不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定 总被引:2,自引:1,他引:2
目的 测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量. 方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.05 mol8226;L-1磷酸二氢钾溶液(34.8:65.2);检测波长:230 nm;流速1 mL8226;min-1;进样量10 μL. 结果 芍药苷线性范围为0.100 2~1.002 0 mg,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为98.8%~101.5%,RSD为0.355%~1.770%(n=9). 结论 该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准. 相似文献
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高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 采用高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量. 方法 C18化学键合硅胶柱分离连翘苷,Kramasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),乙腈-水(25:75)为流动相,流速: 1.0 mL8226;min-1,检测波长:277 nm. 结果 连翘苷峰与其他组分峰的分离度为6.0,理论塔板数以连翘苷峰计算为12 500;平均回收率为98.6%,RSD为0.5%(n=5),连翘苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系,线性范围0.1~2.0 μg. 结论 该法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量, 结果 准确,重复性好. 相似文献
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目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、氯离子(Cl-)含量的固相萃取离子色谱(IC)法。方法Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保护柱;流动相:0.8 mmol8226;L-1 碳酸氢钠/4.5 mmol8226;L-1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl-的标准曲线方程分别为:Y= 5.230 7X + 0.014 (r=0.999 7),Y= 19.762X-0.007 2 (r=0.999 9)和Y=507.4X-0.746 2 (r=0.999 8);MCAA在0.002~0.400 μg8226;mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624~0.156 μg8226;mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl-在2.4×10-3~1.5 mg8226;mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng8226;mL-1和0.01 μg8226;mL-1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。 相似文献
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目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.057 mol8226;L-1磷酸二氢钠溶液(pH值4.4)(5:95);流速:1.0 mL8226;min 1;检测波长:220 nm;柱温:40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6~2.252 8 mg8226;mL 1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9), 低、中、高3种浓度(0.5,1.0,2.0 mg8226;mL 1)溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%(n=5)。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。 相似文献
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目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.02 mol8226;L 1磷酸盐缓冲液(pH值=6.7) 乙腈(40:60),流速:1.0 mL8226;min 1,检测波长:240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44~61.64 μg8226;mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=1.000 0,平均回收率99.98%,RSD=0.76%(n=9)。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。 相似文献
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乐孕宁颗粒含量测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定乐孕宁颗粒中补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Hypersil C18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈 0.1%磷酸溶液(30:70),流速:1 mL8226;min 1,检测波长:246 nm,柱温:室温。结果补骨脂素回归方程为:Y=56.87X-6.00,线性范围:5.10~102.00 μg8226;mL 1(r=0.999 9),平均回收率98.97%,异补骨脂素回归方程为:Y=61.19X+38.33,线性范围为5.20~104.00 μg8226;mL 1(r=0.999 9),平均回收率99.00%。结论该法稳定、简单,可行,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献
20.
目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol8226;L-1醋酸铵 甲醇(25:75);流速0.8 mL8226;min-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低(1 000.0,400.0,10.0 ng8226;mL-1)3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均<7%(n=5);分析方法 的检测限为5.0 ng8226;mL-1;线性范围为10.0~1 000.0 ng8226;mL-1. 曲线方程:C=25.69F+3.47,r=0.999 7(n=10). 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究. 相似文献